超临界水热合成纳米钛酸钡结晶机理研究

摘要

针对传统方法制备钛酸钡纳米粉体存在粒径可控性差、团聚严重与四方相含量受限等问题，依托连续流超临界水热合成装置，阐明了反应温度对纳米钛酸钡结晶行为的调控规律与机理，建立了成核速率与超临界过饱和度的量化关系，并确定了获得高四方相与窄分布粒径的最优温区。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和拉曼光谱对产物进行晶型、结晶度和粒径分布表征，结果表明：反应温度通过影响超临界水的物化性质，显著影响钛酸钡的结晶度、晶粒尺寸和晶相组成，主导钛酸钡的成核-生长竞争机制，其中最佳反应温度范围为380～400℃,可实现高四方相含量、小晶粒尺寸和窄粒径分布；超临界水的高过饱和度、低黏度和高扩散系数共同提高了成核速率，有效抑制了晶粒生长，实现了纳米级粒径控制；超临界水热合成过程中，随着温度升高，钛酸钡的结晶由均相成核逐渐向非均相成核转变，晶粒生长受扩散和团聚动力学共同调控。该研究为高性能纳米钛酸钡的可控合成提供了新思路，对高致密度和高介电电子陶瓷的关键粉体原料设计具有一定的指导意义。

关键词

超临界水热合成 / 纳米钛酸钡 / 成核速率 / 结晶机理

基金资助

国家自然科学基金资助项目（52176162）; 陕西省重点研发计划资助项目（2024GX-YBXM-314）