碱促进的亚磷酸二乙酯法合成膦酰基乙酸三乙酯

摘要

[目的]针对膦酰基乙酸三乙酯的传统合成方法存在的反应温度高、反应时间长、副产物氯乙烷造成环境污染等问题，以亚磷酸二乙酯为原料优化反应条件.[方法]以亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯为原料合成膦酰基乙酸三乙酯，利用气相色谱-质谱法和核磁共振波谱法对产物进行含量检测和结构表征，以目标产物膦酰基乙酸三乙酯的产率为指标对碱的种类和用量、溶剂种类、反应温度、反应时间、亚磷酸二乙酯和氯乙酸乙酯的投料比进行优化；同时对该反应机理进行探讨.[结果]优化的反应条件为：以乙醇钠为碱，乙腈为溶剂，n(亚磷酸二乙酯)∶n(氯乙酸乙酯)∶n(乙醇钠)=1.0∶1.0∶1.2,在25℃下反应1 h,膦酰基乙酸三乙酯产率可达90%.[结论]与膦酰基乙酸三乙酯的传统合成方法相比，该方法操作简单，反应条件温和，反应时间短，并拓宽了亚磷酸二乙酯的用途.

关键词

亚磷酸二乙酯 / 膦酰基乙酸三乙酯 / 合成 / 碱促进