含磷杂菲和咪唑基固化剂的合成及其阻燃环氧树脂性能

摘要

[目的]针对环氧树脂（epoxy resin,EP）易燃性限制其应用范围、常规阻燃添加剂劣化其热稳定性等问题，设计合成了新型有机磷阻燃固化剂．[方法]利用4-咪唑甲醛和4,4'-二氨基二苯甲烷反应生成席夫碱，进一步与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物反应，合成含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP．利用核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）氢谱（¹H-NMR）、磷谱(³¹P-NMR)和傅里叶红外光谱对制备的IDP进行结构表征，并通过相关测试研究IDP对EP/IDP材料的玻璃化转变温度（T_g）、热稳定性和阻燃抑烟性能的影响．[结果]IDP分子的芳香结构使EP/IDP材料的T_g提高．在氮气条件下，EP/IDP材料的残炭率增加，最大热失重速率降低．添加5.0%（质量分数）的IDP时，EP/IDP-5.0的极限氧指数达33.0%,UL-94垂直燃烧测试达到V-0等级；添加7.5%（质量分数）的IDP时，EP/IDP-7.5的热释放速率峰值、总放热量和总产烟量分别降低约24.2%,16.4%和16.7%．[结论]本研究设计的含磷杂菲和咪唑基团的固化剂IDP可提高EP的火安全性，同时提高其T_g，为开发新型有机磷固化剂提供指导．

关键词

咪唑 / 磷杂菲 / 环氧树脂 / 阻燃性能 / 玻璃化转变温度