HPLC-MS/MS法测定米力农中米力农氮氧化物

摘要

为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法，采用液相色谱-质谱联用（HPLCMS/MS）技术，使用ACCHROM XCharge-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm, 5μm），以甲醇（A相）和5 mmol/L NH₄FA（用甲酸调至pH3,B相）作为流动相进行梯度洗脱。选用Agilent 6410三重四极杆质谱仪，通过电喷雾离子化（ESI）方式，在多反应监测（MRM）模式下进行正离子检测，对米力农中的米力农氮氧化物进行了限量分析，定量离子对为（228.01→181.90）。实验结果显示，该方法具有良好的专属性，空白溶剂和空白供试品均不干扰目标物质的测定。定量限为0.007 6μg/mL，检测限为0.003 8μg/mL，表明该方法具有高灵敏度；线性范围在限度浓度的20%～200%之间，浓度与峰面积呈现良好的线性关系。此外，回收率均在80%～120%之间、重复性试验的RSD为12.0%，试验结果表明，该方法的精密度和准确度均符合要求。综上所述，本研究所建立的方法能够有效、准确地检测米力农中的米力农氮氧化物含量。

关键词

米力农 / 米力农氮氧化物 / 液相色谱-质谱联用 / 含量测定