艾考糊精腹膜透析液中的α-双羰基类降解产物邻苯二胺衍生化HPLC-MS/MS测定研究

摘要

艾考糊精腹膜透析液在热灭菌过程中可产生具有细胞毒性的微量的α-双羰基类降解产物，必须对其进行检查控制。研究建立了这些降解产物的邻苯二胺(OPD)衍生化HPLC-MS/MS检查法，可用于艾考糊精腹膜透析液中α-双羰基类降解产物的定性定量分析。定性结果表明艾考糊精腹膜透析液中主要有3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)、3-脱氧半乳糖(3-DGal)、4-脱氧葡萄糖醛酮(4-DG)和3,4-二脱氧葡萄糖醛酮-3-烯(3,4-DGE)4种α-双羰基类降解产物，以及糠醛与5-羟甲基糠醛两种单羰基类降解产物。对3-DG、3-DGal、3,4-DGE及其结构类似物葡萄糖醛酮进行了方法学验证，结果表明3-DG、3-DGal、葡萄糖醛酮在5～150 ng/mL范围内线性关系良好，3,4-DGE在1～150 ng/mL范围内线性关系良好，加样回收率均在86.8%～100.0%之间，葡萄糖醛酮、3-DG和3-DGal的检测限均约为2.4 ng/mL,3,4-DGE约为0.5 ng/mL。本研究建立的方法能够准确测定艾考糊精腹膜透析液中的α-双羰基类降解产物，为其质量控制提供重要依据。

关键词

艾考糊精腹膜透析液 / α-双羰基类降解产物 / 邻苯二胺 / 衍生化 / HPLC-MS/MS