污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的HPLC-MS/MS检测方法

邓滨; 朱娜; 花镇东; 王优美; 苏梦翔

中国药科大学学报 ›› 2025, Vol. 56 ›› Issue (2) : 148 -154.

邓滨, 朱娜, 花镇东, 王优美, 苏梦翔

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摘要

建立了污水中26种痕量卡西酮类新精神活性物质的前处理及同时定量检测的方法，并成功应用于实际污水样品的检测。污水样品经过滤和加入内标溶液的预处理，在Oasis PRiME HLB固相萃取柱上经超纯水淋洗和甲醇溶液洗脱，在40℃下氮气吹干，用0.1%甲酸-乙腈溶液（95∶5）复溶，利用高效液相色谱-串联质谱（high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）技术，采用选择反应监测（selected reaction monitoring,SRM）模式，用UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7μm）色谱柱，柱温35℃，流动相为乙腈-0.1%甲酸的水溶液，梯度洗脱进行检测。经方法学验证，26种卡西酮类新精神活性物质的定量下限可达1.50～3.00 ng/L，其中21种待测物在1.50～375.0 ng/L范围内，5种在3.00～750.0 ng/L范围内，所有26种物质均具有良好的线性关系，相关系数r为0.99，批内和批间精密度的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别小于7.71%和13.91%，提取回收率均高于92.64%。该方法简单、准确、灵敏，可作为卡西酮类物质检测和滥用情况监测的方法。