复杂环境基质中全氟化合物检测方法的优化及应用

摘要

利用固相萃取联合超高效液相色谱串联质谱仪技术优化了全氟化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)仪器检测方法和复杂环境样品前处理方法,得到了一套环境多介质中41种全氟化合物的同步提取及检测方法.在仪器优化方面,通过单个标准品手动调谐确定了目标物最优化的离子对质荷比和质谱参数,确定了2 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇组合作为最优色谱流动相.在样品萃取和净化方面,发现固体样品在30℃水浴下超声萃取10 min比加速溶剂萃取的回收率更高且用时更短;使用平行定量浓缩仪进行氮吹浓缩目标物平均回收率高达104.3%,且比传统水浴氮吹仪节省约50%的时间;分别使用2 mmol/L乙酸铵溶液(pH=3)和1 mL 0.5%氨水甲醇溶液进行固相萃取柱淋洗和洗脱时,样品平均回收率可达108.2%和105.5%.利用优化后的方法对实际样品(土壤、沉积物和水体)进行检测,方法检出限为0.01～0.34 ng,基质加标回收率为67.9%～174.9%,平行样相对标准偏差为0.03%～28.10%.总体来讲,优化后的样品前处理方法比以往方法更省时省溶剂,且灵敏度和回收率都较好,为环境样品的大批量检测提供了技术依据.

关键词

全氟化合物 / 环境多介质 / 检测方法 / 方法应用