卤素交换法绿色合成1,3-二溴丙酮——推荐一个基础有机合成教学实验

摘要

基于有机合成方法学研究的一般过程，围绕“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则，本文将1,3-二溴丙酮的绿色合成工艺开发为有机化学基础教学实验，首次将卤素交换反应应用于实验教学中。以1,3-二氯丙酮和溴化锂为原料，采用二氯甲烷和丙酮组成的混合溶剂(体积比10:1)打破卤素交换反应平衡，有效促进正向反应进行。在此基础上，本文使用3.5当量溴化锂，40°C回流反应1.5 h，以97%的分离产率实现了1,3-二溴丙酮的绿色合成，纯度高于97%，精制后纯度为98.8%。本实验所用试剂环境友好，安全性高，教学时长约为4 h，不仅涉及多种有机化学实验的基本操作，还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节，非常适合用于有机化学基础实验教学。同时，以本实验方案为蓝本，结合有关卤素交换反应发展历史和1,3-二溴丙酮应用发展的微课学习和拓展练习，实现理论知识与合成实践之间的互动，提升化学专业本科生解决有机合成问题的综合能力，夯实化学类人才的培养质量。

关键词

绿色化学 / 卤素交换 / 1,3-二氯丙酮 / 1,3-二溴丙酮 / 溴化锂