激光快速熔炼TC25G-TiAl4822梯度成分合金凝固组织演变行为

Microstructure evolution behavior of gradient composition alloy between TC25G and TiAl4822 prepared by laser rapid melting

摘要

未来高推重比先进航空发动机的发展对新型高性能轻质高温压气机整体叶盘需求迫切。激光增材制造TC25G-TiAl4822双金属梯度结构材料作为轻质高压压气机整体叶盘备选的一种重要材料体系，其梯度过渡层合金的成分选择和凝固组织研究对指导相关构件结构性能设计具有关键影响。为理解（1-x） TC25G-xTiAl4822 梯度成分合金随粉末原料中TiAl4822 预合金粉末含量变化而出现的凝固组织演变行为，利用激光快速熔炼技术制备了两种单一原料（TC25G和TiAl4822）成分合金锭和9种混合原料成分合金锭，并采用光镜、扫描电镜、XRD和透射电镜等材料表征设备和硬度测量装置进行研究。研究结果表明：随原料中TiAl4822合金粉末含量的增加，合金凝固晶粒特征变化为树枝晶→等轴晶→树枝晶。合金室温显微组织发生如下的转变：α_p+α_s+β+α₂ →α_p+α_s+α₂+β/B2→α+α₂+β/B2→α₂+B2→γ+γ/α₂+B2→γ+γ/α₂；由于不同成分合金中的相类型和含量变化，合金维氏硬度值呈先增加后减小的变化趋势，且在粉末比例为50%~70%时具有极大突变，硬度由620HV降到450HV。上述相关研究结果为双金属过渡层合金的成分选择需避开中间比例粉末含量范围提供了基础依据。

Abstract

The development of advanced aero-engines with high thrust-to-weight ratios in the future has an urgent need for new high-performance lightweight high-temperature compressor blisks. Laser additive manufacturing TC25G-TiAl4822 gradient structure material is an important material system for the blisk of the lightweight high-temperature compressor. The composition selection and solidification structure research of gradient transition layer alloy have a key influence on guiding the structural performance design of related components. To understand the solidification structure evolution behavior of （1-x）TC25G-xTiAl4822 transition layer alloy with the change of TiAl4822 pre-alloyed powder content in powder raw materials， two kinds of single raw material （TC25G or TiAl4822） alloy ingots and alloy ingots with nine kinds of mixed raw materials are prepared by laser melting technology. Material characterization equipment and hardness measurement devices such as optical microscope， scanning electron microscope， XRD， and TEM are used for the study. The research results show that with the increase of the content of TiAl4822 alloy powder in the raw material， the characteristics of solidified grains change to dendrite → equiaxed → dendrite. The microstructure of the alloy at room temperature changes as follows： α_p+α_s+β+α₂→α_p+ α_s+α₂+β/B2 → α+α₂+β/B2 → α₂+B2 → α₂+γ+B2 → α₂+γ. Due to the change of the phase content of different alloy compositions， the Vickers hardness of the matrix first increases and then decreases， the overall hardness value changes in the range of about 450-620HV when the powder proportion is 50%-70%. If the intermediate composition alloy is directly used as the transition layer， the hardness will suddenly change. Therefore， the selection of the transition layer alloy composition should consider the range close to pure TC25G or TiAl4822.The above results provide the basis for the composition selection of bimetallic transition layer alloys to avoid the intermediate proportion of powder content range.

Graphical abstract

关键词

激光熔炼技术 / 梯度成分合金 / 凝固组织 / 相演变 / 硬度转变

Key words

laser melting technology / gradient composition alloy / solidification microstructure / phase evolution / hardness mutation

航空发动机是现代工业皇冠上的明珠，其制造技术是衡量一个国家综合技术实力的标志^［1-2］。其中，高性能轻质钛合金整体叶盘作为一种新型结构，主要应用于风扇及高压压气机部分^［3-7］。随着发动机推重比的提高，整体叶盘中轮盘与叶片的工作温差将进一步增大，同种材料无法同时满足不同部位对力学性能的需求，因此提出了双合金整体叶盘的设计。TC25G钛合金具有优良的室温高温综合力学性能，在高温（450~550 ℃）条件下仍然保持了很高的强度塑性配合，是高压压气机中4~5级盘件的较优选择^［8-10］。TiAl4822是典型的第二代TiAl合金，具有优异的高温抗蠕变及抗氧化性，在高压压气机叶片和低压涡轮叶片的应用潜力巨大^［11-14］。因此，设计制造TC25G- TiAl4822双材料整体叶盘符合未来先进发动机的设计需求。

但是，不同材料的结合区可能存在明显的组织或性能突变，在较大的温度梯度下会产生大的热应力，可能是一个薄弱环节，易造成部件的失效^［15］。为确保整体叶盘叶片与盘连接处具有优异的使用可靠性，有必要开展双合金梯度材料结构的过渡层组织性能研究。Bobbio等^［16］研究了Ti-6Al-4V/Invar36双合金梯度材料过渡区组织演化时发现，试样开裂于过渡区，主要原因是过渡区析出了各种脆性的金属间化合物相，包含FeTi （B2），Fe₂Ti （Laves），Ni₃Ti （DO₂₄） 和NiTi₂等。Bonny等^［17］研究了Ti-6Al-4V/Inconel718双合金梯度材料时发现，直接过渡或者采用两种合金的中间组分过渡都出现了分层、开裂等缺陷，主要原因是两种材料的热处理性能和冶金性能不匹配，通过一种新的过渡层（Inconel718、Ti-6Al-4V和碳化钒混合物）制备出了无缺陷的梯度材料。由此可见，梯度材料的过渡层成分设计是决定双合金构件整体性能的关键，也是双合金梯度材料基础研究的重点。

激光快速熔炼技术以高功率激光束作为热源，以高导热性的水冷铜模作为合金熔化容器，可快速熔化各种高熔点、高纯净度合金，且合金元素烧损少，可用于合金成分的快速研究。因而，该项技术非常适用于双合金梯度材料过渡层合金成分快速筛选的研究。

众多学者对成分变化影响下的激光增材制造高温钛基双合金梯度材料的组织性能开展了大量的研究工作。Ma等^［18］采用激光增材制造技术制备了不同成分的Ti-6Al-4V/TiAl4822梯度材料，随着TiAl含量的增加，过渡区中Al，Nb，Cr含量增加，显微组织由网篮组织变为片层组织，当局部Al浓度超过临界值时，会促进Ti₃Al为基的长程有序α₂相 （D0₁₉结构）和γ相的析出。Nb和Cr元素是Ti的β稳定元素，会促进β/B2相的析出，其中B2相是β相在常温下的有序相，两者晶体结构均为BCC结构。杨模聪等^［19］通过对Ti60和Ti₂AlNb两种预合金粉末混合，利用激光增材制造制备了成分间隔为10%（质量分数，下同）的梯度材料，随着Ti₂AlNb比例的提高， Al当量超过7%后，会促使α₂相析出，后因Nb元素含量增加析出受到抑制而消失，α₂相的析出促使梯度材料的显微硬度达到峰值。Ren等^［20］研究了Ti-6Al-4V/Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si梯度材料的微观结构、化学成分及显微硬度，结果显示，梯度区呈现柱状晶-等轴晶-柱状晶的转变，化学成分及显微硬度均表现为阶梯状。

然而，针对TC25G-TiAl4822钛基双合金梯度材料的研究还较少，尤其是对过渡层的成分选择尚不明确，因此有必要开展对过渡层成分的快速筛选研究，以掌握随粉末原料中TiAl4822预合金粉末含量变化而出现的组织性能变化特征。本工作通过激光快速熔炼技术制备了不同原料粉末比例（1-x）TC25G-x TiAl4822的梯度成分合金锭，研究了合金锭的凝固组织特征以及显微硬度变化规律，为后续激光增材制造梯度材料的过渡层成分选择提供理论依据和范围。

1 实验材料与方法

1.1 原材料粉末

过渡层合金原材料粉末采用旋转电极雾化TC25G钛合金预合金粉末和TiAl4822金属间化合物预合金粉末配制，粉末粒度依次分别为70~200 μm和75~250 μm。恒温烘箱200 ℃保温24 h后，将烘干处理后的TiAl4822和TC25G两种预合金粉末，按照质量比间隔为10%配置9组混合粉末和2组单一粉末（其中0^#试样为纯TC25G粉末，10^#试样为纯TiAl4822粉末）。预合金粉末的化学元素含量组成以及混合粉末成分及相应的编号分别见表1和表2。每份原料粉末净重30 g，分别编号为1^#~9^#。将配置完成的合金粉末分别装入50 mL的玻璃瓶中混合均匀后倒入密封袋封装，并储存在干燥器中备用。

1.2 激光快速熔炼实验

图1为激光快速熔炼示意图及11组不同成分粉末熔炼合金锭典型宏观形貌。激光快速熔化实验前，将配制好的粉末按顺序放入水冷铜模中，间隔放置（图1（a））。实验在高纯氩气（99.99%）保护环境中进行，氧含量低于50×10^-6。主要工艺参数如下：激光功率为2800 W，扫描轨迹为直径3 mm的圆，扫描速率为800 mm/min，时间约5 s。为防止熔炼过程中铜模温度过高影响后续熔炼，每熔炼一个合金锭后将铜模冷却3~5 min，并采用红外测温仪测温，确保合金锭凝固过程中铜模温度变化控制在30 ℃内。受合金成分影响，熔化过程中合金表面张力与重力比值不同，造成熔凝合金锭的宏观形貌有所差异，当表面张力较强时，试样趋向于形成规则的半球形；当表面张力较弱时，试样会趋向于形成扁平状。

1.3 组织表征

将所有合金锭沿纵向切开，用胶木粉将不规则试样镶嵌成Φ30 mm×15 mm的圆柱体后进行磨抛。试样先经60^#的粗砂纸水磨去除试样表面氧化皮及油污，然后磨至5000^#砂纸，后采用二氧化硅抛光剂和清水抛光，再采用体积比为氢氟酸∶硝酸∶水=1∶6∶43的腐蚀液擦拭腐蚀。采用莱卡DM4000光学金相显微镜观察显微组织。采用Helios G4 CX聚焦离子束扫描电子显微镜观测试样表面形貌。采用D8 DISCOVER型二维X射线衍射仪表征析出相，靶材选用铜靶Kα射线，管电压40 kV，管电流为200 mA，扫描速度为6 （°）/min，扫描角度为10°~90°。采用线切割先从试样内部取Φ3 mm×0.5 mm的圆片，用模具夹持试样在800^#砂纸上干磨，磨至60 μm后用酒精将表面冲洗干净，再用电解双喷减薄，当小圆片上出现细小孔时停止减薄。使用Tecnai G2 F30 S-TWIN型高分辨透射电子显微镜进一步研究各相的纳米尺度特征，并获取衍射斑点。

1.4 硬度测量

合金锭试样抛光后采用MH-6型显微硬度计进行维氏硬度测量。测试参数为：加载载荷4.9 N，加载时间10 s，硬度点间隔距离约1~2 mm。每个试样取至少8个点，试样的维氏硬度取去掉最高值和最低值后数据的平均值。

在STEP500纳米压痕仪上对试样中各类析出相及基体相进行纳米硬度测量，得到各特征相的纳米硬度值。测试试样高度为5~8 mm，指针加载力为10 mN，加载时间为10 s，每种特征相取5个点进行测量，5个点的平均值取为该相的纳米硬度值。

2 实验结果

2.1 激光快速熔炼梯度成分合金过渡层凝固组织形貌

图2为激光快速熔炼TC25G-TiAl4822梯度成分合金的凝固晶粒形貌。TC25G，1^#，2^#试样组织为均匀细小的网篮α片层组织，在光镜下β相难以观测，存在少量连续晶界α相，但并不清晰。当TiAl4822含量从30%增加到60%，晶界逐渐清晰且连续，柱状晶有等轴化的转变趋势，初生α相细化且数量减少。7^#试样组织晶界消失，开始出现α₂/α片层组织。8^#和9^#合金锭凝固晶粒组织主要以等轴块状γ晶粒为主，晶粒尺寸约为300~500 μm，9^#合金锭中TiAl4822含量增加到90%时，凝固组织呈现清晰的树枝晶形貌。其中，一次树枝晶间距约为150~200 μm，这与在同一工艺下Al元素含量有关^［21］。

2.2 激光快速熔炼梯度成分合金的显微组织特征

图3和图4分别为激光快速熔炼TC25G-TiAl4822梯度成分合金不同成分配比的XRD图谱分析结果和扫描电镜下的显微组织特征。图5为激光快速熔炼TC25G-TiA14822梯度成分合金透射电镜结果。当原料中TiAl4822粉末含量较低时，合金显微组织主要为典型的细小网篮组织，如图4和图5中1^#所示，组织中可观察到初生α相（α_p）、次生α相（α_s）、少量α₂相以及残余β相与细小α_s组成的β转变组织（β_T），如图4中圆圈标记区域，其中α_p相排列杂乱，最大宽度可达0.8 μm，α_s最大宽度为0.3 μm。随着原料中TiAl4822粉末含量增加至20%，α_p相和α_s相粗化现象较为明显，α_p相最大宽度为1.2 μm，α_s相最大宽度为0.5 μm。在3^#合金锭中可以看到α_p相粗化更为明显，但数量减少，最大宽度为1.5 μm，并且有少量B2相析出。在4^#以及5^#合金锭中α₂相析出增加，α_s相的析出倾向减小，此时组织由大量β/B2基体相和少量α/α₂相和α_s相组成，α/α₂片层变得粗大且不规则，见图4和图5中6^#。β/B2基体相不连续，在α₂片层之间还发现少量的片层状B2相。而在7^#合金锭中只能观察到以片层状为主的α₂相和网状连续分布的B2相。在8^#合金锭中组织以α₂/γ片层、块状γ相和少量B2相为主。9^#合金锭，根据表3的能谱分析，可以发现，相较于白色相，灰色相中的Ti含量更高，白色相中只有Ti和Al两种元素，且Ti，Al原子比约为1∶1，而灰色相由Ti，Al，Nb，Cr 4种元素组成，Al，Nb，Cr元素的存在促使β相向B2相转变，结合衍射斑点可以判断出白色相为γ相，灰色相为B2相，以及α₂/γ片层。

2.3 激光快速熔炼梯度成分合金的硬度

图6为激光快速熔炼TC25G-TiAl4822梯度成分合金维氏硬度值随原料粉末中TiAl4822含量的变化趋势图。随着原料中TiAl4822粉末含量增加，基体的维氏硬度值先增加后减小，变化范围约在300HV~600HV范围之间，粉末比例为50%~70%时具有极大突变，硬度由620HV降到450HV。TiAl4822侧合金硬度约为300HV，低于增材制造TiAl4822合金结果（≈375HV^［22］）且比靠近TC25G一侧合金的硬度值低约50HV，峰值硬度628HV出现在50%含量的中间成分，因此直接选用中间成分作为过渡层并不合理，这会引起合金性能的突变。根据图6的硬度曲线变化，过渡层合金成分应该在1^#，2^#，3^#，4^#，8^#，9^#中进行进一步筛选。

3 讨论

图7为激光快速熔炼TC25G-TiAl4822梯度成分合金凝固组织形成示意图。当TiAl4822含量较低时，初生α相在温度低于T_β后从β基体中率先析出并长大，进入α单相区后，亚稳态的残余β相将分解并析出大量α_s片层，但由于冷速过快，导致α_s片层形态细小，少量残余β相来不及转变得以保存至室温并与α_s构成了β转变组织（参考文献［23］和图4中1^#）。研究表明，450 ℃时钛合金α相中Al的极限固溶度为6%（或原子分数为10%），Al元素含量超过了临界值，就会促进α相向α₂相的转变，使得α₂相开始析出的形态一般以细小颗粒群为主，粒径细小不易观测^［24］。1^#成分合金为90%TC25G和10%TiAl组成，经测算，Al元素的平均质量分数约为9%，平均原子分数约为16%，均超过Al在钛合金中极限固溶度。结合图3中1^#试样XRD衍射峰的标定，可以确定该成分下有α₂相的析出，但由于共格α₂相尺寸极小，在扫描电镜下难以观测到。当TiAl4822含量升高到30%时，合金原始β晶界上析出大量α相，亚稳态的残余β相将继续分解并析出α_s片层，而Nb，Cr等β相稳定元素会促进少量残余β转变为B2相（如图4中3^#）。当TiAl4822含量升高到50%时，合金中Al，Nb和Cr元素含量进一步增加使得α₂相、B2相迅速增加，α_s析出受到抑制，此时组织主要由β/B2相和α_p+α₂+α_s组成（如图4中5^#）。当TiAl4822含量升高到70%时，随着凝固进入到α₂单相区后大量α₂相片层从α相中直接析出，且有少量残余β转变为网状B2相，当凝固进入γ+α₂相区，会有少量γ相析出且在B2相中以颗粒状弥散分布（如图4中7^#）。当TiAl4822含量进一步升高到90%时，从β单相区冷却时，α相先从β基体中析出，随后反应分两部分进行，一部分α相在α/β边界上先析出块状γ相，之后析出的α相发生α→α₂+γ共析反应，生成典型的γ/α₂片层。当过冷度到达一定程度时，γ相会从晶界处呈片层状先析出，α₂相会在先析出的γ相两侧形核长大，随后两种相交替形核长大。一个晶粒内部有多种取向的片层，片层的间距会随着冷却速度的增加而减小^［25］。

由于合金性能与其组织变化具有强的关联性，梯度成分合金的力学性能随TiAl4822含量增加呈现先增加后减小且中间成分对应极大突变的变化趋势，与其析出相类型和含量的变化相关。为研究析出相类型和含量对硬度值变化的关联关系，进行了典型析出相的纳米压痕测试。测试结果显示，靠近TC25G一侧成分的合金以α相为主，其纳米硬度值为309~355HV。靠近TiAl4822一侧成分的合金以γ/α₂片层为主，片层的纳米硬度值为519~595HV。相比较，中间成分的合金存在大量的硬质β转变组织（β_T），β_T组织包含了α_s片层、未溶解的β相及一部分的B2相，其纳米硬度值最高可达到700~750HV，由此可知，合金维氏硬度出现极大突变值与硬质β转变组织（β_T）的形成有关。

4 结论

（1） 随着原料中TiAl4822 粉末含量的增加，由于多种合金元素同时变化，梯度成分合金中凝固组织形貌变化为树枝晶→等轴晶→树枝晶，一次枝晶间距由250~300 μm减小到150~200 μm。

（2）随着原料中TiAl4822粉末含量的增加，梯度成分合金中组织的演变规律为α_p+α_s+β+α₂（TiAl4822含量：0%~20%）→α_p+α_s+α₂+β/B2 （TiAl4822含量：20%~40%）→α+α₂+β/B2（TiAl4822含量：40%~60%）→α₂+B2（TiAl4822含量：60%~70%）→γ+γ/α₂+B2（TiAl4822含量：70%~90%）→γ+γ/α₂（TiAl4822含量：90%~100%）。

（3）受组织内部硬质相类型和比例变化影响，梯度成分合金维氏硬度随着原料中TiAl4822粉末含量的增加呈现先增加后减少且中间成分对应极大突变的变化趋势，粉末比例为50%~70%时，硬度由620HV降到450HV，极大突变值的出现与硬质β转变组织（β_T）的形成有关。因而，过渡层合金成分的选择应避开中间成分，在原料含10%~40%和80~90%比例的TiAl4822粉末中进一步筛选。

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基金资助

国家科技重大专项（2019-Ⅶ-0003-0143）

国家自然科学基金项目(52090044)