DZ411合金长期时效后γ′相演变的非线性超声表征

Nonlinear ultrasonic characterization of γ΄ phase evolution in DZ411 alloy after long-term aging

摘要

为了探索非线性超声方法在定向凝固镍基高温合金时效组织演变中应用的可行性，以DZ411定向凝固镍基高温合金为研究对象，利用非线性超声检测技术，结合扫描电子显微镜与X射线衍射分析等组织分析手段，对不同时效状态下的DZ411合金进行微观形貌观察、γ΄相定量表征、非线性超声检测和晶格错配度分析等，探讨非线性超声系数与组织演变定量参数之间的相关性。结果表明：随着时效时间的延长，γ΄相的尺寸逐渐增大，形状由立方状向类球状转变，立方度下降，粒子密度减小，归一化非线性超声系数呈指数规律单调递增；非线性超声系数与晶格错配度、γ΄相等效直径呈现正相关，与面积分数呈现负相关。分析认为上述现象的产生归因于：时效过程中，由于发生合金元素的充分扩散和两相界面处溶质原子再分配，使得γ΄相长大及两相共格界面处的晶格应变增大，所形成的局部应力应变场进一步干扰超声波传播特性，加剧两相界面处的超声波畸变，从而促进谐波成分的产生和非线性效应的增强。

Abstract

To explore the feasibility of the nonlinear ultrasonic method in the aging microstructure evolution application of directionally solidified nickel-based superalloy， DZ411 directionally solidified nickel-based superalloy is studied.The microstructure observation， γ΄ phase quantitative characterization， nonlinear ultrasonic detection， and lattice mismatch analysis of DZ411 alloy under different aging conditions are carried out by using nonlinear ultrasonic detection technology， combined with SEM and XRD. The correlation between nonlinear ultrasonic coefficient and quantitative parameters of microstructure evolution is discussed. The results show that with the extension of aging time， the γ΄ phase size increases， the γ΄ phase changes from cubic to spherical， the cubic degree decreases， the particle density decreases， and the normalized ultrasonic nonlinear coefficient increases exponentially. The nonlinear ultrasonic coefficient is positively correlated with the lattice mismatch， and the γ΄ phase equivalent diameter， and negatively correlated with the γ΄ phase area fraction. The analysis shows that the above phenomenon is attributed to the full diffusion of alloying elements and the redistribution of solute atoms at the two-phase interface during the aging process， increasing the γ΄ phase size and the lattice strain at the two phase intorface， enhancing the interference of the local stress-strain field on the propagation characteristics of the ultrasonic wave and aggravating the distortion of the ultrasonic wave at the two-phase interface， thus promoting the generation of harmonic components and the enhancement of nonlinear effects.

Graphical abstract

关键词

镍基高温合金 / 时效处理 / 定量表征 / 非线性超声 / 晶格错配度

Key words

nickel-based superalloy / aging treatment / quantitative characterization / nonlinear ultrasound / lattice mismatch degree

DZ411合金是以具有面心立方晶体结构的镍基固溶体（γ相）为基体，以L1₂有序Ni₃Al（γ΄相）为主要强化相的定向凝固镍基高温合金。由于定向凝固技术消除了与应力轴相互垂直的有害相界，与其他铸造合金相比，DZ411合金具有优异的高温强度、抗氧化性能、抗蠕变性能、耐腐蚀能力和良好的疲劳特性，已被广泛用于制造燃气轮机透平叶片等高温部件^［1］。但是，由于γ΄相在热处理和高温使用过程中会粗化长大，这将直接影响叶片等关键热端部件的性能以及使用寿命^［2］。因此，开展DZ411合金在高温长期时效过程中γ΄相演变的检测与定量表征对其构件的使役安全具有重要的意义。通常，镍基合金γ΄相演变规律研究主要采用微观组织观察手段^［3］。然而，这种方法需要破坏性取样，并且受γ΄相尺寸以及观察技术等因素的限制，观察范围有限。因此，利用无损超声技术从更宏观层次检测评价材料微观组织变化引发人们关注。

固体介质中存在的晶格非简谐性、微观结构差异、晶体缺陷等会使超声波在传播时发生畸变，并滋生出高阶谐波。通过量化谐波成分研究超声信号的畸变，非线性超声检测技术实现了对材料组织转变、性能早期退化以及结构微损伤的有效表征。郑相锋等^［4］根据P92耐热钢高温蠕变条件下微观组织形貌、析出相形态的变化分析非线性超声系数的变化规律，发现P92 钢的二阶非线性超声系数随蠕变时间的增加单调增加，他们认为是晶格和析出相之间的相互作用，使得材料达到共格应变状态，导致非线性系数单调递增。范德良等^［5］研究了在700 ℃和750 ℃温度下，HR3C钢的非线性超声表征，发现该材料的非线性超声系数随着时效时间和温度增加而增加，其上升趋势和析出相的总面积分数呈现一定的相关性。Cantrell等^［6］认为基体与沉淀相界面处的晶格错配是产生非线性响应改变的原因。刘国彩^［7］认为材料内位错密度的变化是引起6082铝合金疲劳损伤早期超声非线性响应增加的主要原因。吕文瀚等^［8］认为由位错密度变化引起的非线性效应与疲劳损伤程度呈递增的关系。上述研究表明非线性超声检测对材料中微观组织、析出相以及位错等变化产生丰富的响应，这为无损表征DZ411合金长期时效过程中的γ΄相演变提供了新的研究思路。

本工作将DZ411定向凝固镍基高温合金在900 ℃条件下进行时效处理，制备出具有不同组织状态的试样。然后，采用非线性超声检测获得这些样品的非线性超声系数；利用扫描电子显微镜进行微观形貌观察，并通过ImageJ软件对各样品中γ΄相进行定量分析；通过X射线衍射仪以及Origin 2019软件获得晶格常数和晶格错配度，研究晶格错配度与非线性超声系数的相关性。最后，综合晶格错配度、γ΄相定量参数与非线性系数，探讨基于非线性超声表征定向凝固合金时效组织转变的可行性。

1 非线性超声参数的推导

根据胡克定律，在弹性限度内，一切固体材料的形变与引起形变外力的关系可表示为：

\sigma =E\epsilon（1）

式中：σ为应力；E为弹性模量；ε为应变。

材料弹性非线性的产生是基于材料在弹性范围内具有非线性应力-应变关系，针对不完全均质和各向异性的材料，应力-应变关系可以用非线性胡克定律^［9-11］来表示：

\sigma =E_{\mathrm{1}}\epsilon +\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{2}}{E}_{\mathrm{2}}{\epsilon }^{\mathrm{2}}（2）

式中：E₁为二阶弹性系数；E₂为三阶弹性系数。

一维坐标中，纵波在固体介质中沿x轴波动的方程为：

\rho \frac{{\partial }^{\mathrm{2}}u}{\partial t^{\mathrm{2}}}=\frac{\partial u}{\partial x}（3）

式中：ρ为固体介质密度；u为超声波在特定位置x上的振幅；t为传播时间。

在小变形条件下，x轴方向的应变ε可表示为：

\epsilon =\frac{\partial u}{\partial x}（4）

将式（2），（4）代入式（3）中，可得：

\rho \frac{{\partial }^{\mathrm{2}}u}{\partial t^{\mathrm{2}}}=E_{\mathrm{1}}\frac{{\partial }^{\mathrm{2}}u}{\partial x^{\mathrm{2}}}+E_{\mathrm{2}}\frac{\partial u}{\partial x}\frac{{\partial }^{\mathrm{2}}u}{\partial x^{\mathrm{2}}}（5）

应用微扰理论求解，设式（5）的近似解为：

u=u_{\mathrm{1}}+u_{\mathrm{2}}（6）

式中：u₁为一阶扰动的解；u₂为二阶扰动的解。

将式（6）代入式（5），考虑扰动条件可得：

\left\{\begin{array}{l}\rho \frac{{\partial }^{\mathrm{2}}{u}_{\mathrm{1}}}{\partial t^{\mathrm{2}}}=E_{\mathrm{1}}\frac{{\partial }^{\mathrm{2}}{u}_{\mathrm{1}}}{\partial x^{\mathrm{2}}}\\ \rho \frac{{\partial }^{\mathrm{2}}{u}_{\mathrm{2}}}{\partial t^{\mathrm{2}}}=E_{\mathrm{1}}\frac{{\partial }^{\mathrm{2}}{u}_{\mathrm{2}}}{\partial x^{\mathrm{2}}}+E_{\mathrm{2}}\frac{\partial u_{\mathrm{1}}}{\partial x}\frac{{\partial }^{\mathrm{2}}{u}_{\mathrm{1}}}{\partial x^{\mathrm{2}}}\end{array}\right.（7）

解表示为：

u_{\mathrm{1}}=A_{\mathrm{1}}\mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}(kx-\omega t)（8）

u_{\mathrm{2}}=\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{8}}\frac{E_{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{1}}}{k}^{\mathrm{2}}{A}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}x\mathrm{c}\mathrm{o}\mathrm{s}(kx-\omega t)（9）

通过式（9）可知二次谐波幅值：

A_{\mathrm{2}}=\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{8}}\frac{E_{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{1}}}{k}^{\mathrm{2}}{A}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}x（10）

定义非线性超声系数β为：

\beta =\frac{E_{\mathrm{2}}}{E_{\mathrm{1}}}=\frac{\mathrm{8}{A}_{\mathrm{2}}}{k^{\mathrm{2}}{A}_{\mathrm{1}}^{\mathrm{2}}x}（11）

式中：A₁和A₂分别为基波幅值和二次谐波幅值；k为波数；ω为角频率。

2 实验材料与方法

2.1 实验材料

实验材料为供货态棒状DZ411定向凝固镍基高温合金，其最终热处理工艺为固溶与多级时效处理，具体工艺为（1225±10） ℃×2 h/AC+（1120±10 ℃）×2 h/AC+（850±10 ℃）×24 h/AC。通过XRF-1800型X射线荧光分析仪检测得到合金成分如表1所示。

为了获得不同组织状态以及γ΄相特征试样，将供货态DZ411合金在900 ℃分别进行20，100，500，2000，5000 h时效处理。采用电火花线切割从时效后合金棒上沿垂直于定向生长方向截取规格为10 mm×10 mm×10 mm的试样。试样上下表面被研磨至相互平行，用于后续的非线性超声检测和组织观察。

2.2 非线性超声检测

相比于传统的超声检测设备，实验所用RAM-5000-SNAP非线性超声测试系统能够激发出高电压，并发射有限振幅超声波，检测材料的非线性。该系统由主系统以及RT-50匹配电阻、R-31步进衰减器、R-32步进衰减器、STAGE-1低通滤波器、STAGE-2低通滤波器、FDK-5带通滤波器、发射/接收探头、示波器、电脑等部分组成，如图1所示。

实验采用透射法进行测量，主系统输出频率为5 MHz的正弦脉冲电信号，产生的电信号依次经过匹配电阻、步进衰减器、低通滤波器后作用于5 MHz的发射探头产生发射超声脉冲（机械振动），再经耦合剂垂直入射到待测样品，穿过时效样品的透射波被另一侧10 MHz的接收探头接收，再次转化为电信号经过带通滤波器后进入接收通道2，发射波通过50 dB衰减后进入接收通道1。从示波器导出信号原始数据后再进行傅里叶变换，计算得到基波幅值A₁和二次谐波幅值A₂，将其代入式（11），得到不同时效状态下的非线性超声系数。

在实验过程中，为了增加非线性超声检测结合的精确性、降低偶然因素的影响，每个热处理状态下的样品测量10次，每次换一个位置重新进行耦合，取10次测量的平均值作为最后结果。

2.3 时效样品组织形貌观察与定量表征

时效后样品经砂纸打磨和抛光处理后，进行化学腐蚀，腐蚀溶液的配比为H₂O（33 mL）+HNO₃（33 mL）+ CH₃COOH（33 mL）+HF（1 mL），然后利用型号SUPARR 55场发射扫描电子显微镜进行微观形貌观察。组织观察结果利用Image J图像分析软件对γ΄相进行定量统计。为了保证统计数据的准确性和可靠性，每种时效样品需要用5个不同区域的定量统计结果表征。

采用Empyrean 03030502型X射线衍射分析仪对时效样品进行室温衍射图谱的测定，利用Origin 2019软件对γ相、γ΄相两相的合成峰进行峰分离，代入式（12），（13）中计算对应时效条件下γ，γ΄相的晶格常数a和γ/γ΄两相晶格错配度δ。

a=\frac{\lambda }{\mathrm{2}\mathrm{s}\mathrm{i}\mathrm{n}\theta }\sqrt[]{h^{\mathrm{2}}+k^{\mathrm{2}}+l^{\mathrm{2}}}（12）

\delta =\frac{\mathrm{2}\left(a_{{\mathrm{\gamma }}^{\mathrm{\text{'}}}}-a_{\mathrm{\gamma }}\right)}{a_{{\mathrm{\gamma }}^{\mathrm{\text{'}}}}+a_{\mathrm{\gamma }}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}（13）

式中：λ为入射X射线波长；θ为衍射角；h，k，l为晶面指数；a_{\mathrm{\gamma }}为γ相的晶格常数；a_{{\mathrm{\gamma }}^{\mathrm{\text{'}}}}为γ΄相的晶格常数。

3 实验结果

3.1 时效过程中微观形貌的观察

DZ411合金供货态（时效0 h）的微观组织如图2（a）所示，图2（a）中黑色块状部分为只有γ΄相所在区域，灰色网格为γ相。可以看到，基体γ相上分布着结构轮廓较为清晰的γ΄相，形成γ/γ΄两相共存的显微结构；γ΄相分布均匀、立方度较好，平均尺寸约为0.34 μm。随着时效时间的延长，微观组织仍然由γ和γ΄相组成，但γ΄相的形貌特征发生变化。时效至20 h，γ΄相未发生明显变化，如图2（b）所示；时效至100 h，部分γ΄相边缘趋于圆滑，由规则的立方状趋向球状转变，立方度下降，发生轻微球化，γ相仍呈网格状存在，如图2（c）所示；延长时效至500 h时，γ΄相边缘愈加圆滑，趋于类圆状，球化特征明显，细小的立方状γ΄相基本消失，有极少数的γ΄相发生连接，γ相网格加宽加粗，见图2（d）；时效时间延长超过2000 h（图2（e）），γ΄相趋于圆球状或椭圆球状，迅速长大，由于析出相的连接溶解，粒子排列松散，且数量减少；时效至5000 h（图2（f））时，部分γ΄相相互连接，边界圆滑，颗粒尺寸进一步增大，沿弹性软方向［100］或［010］排列，趋于类椭圆状，且大小不一，分布不均匀。

3.2 时效过程中析出相的定量表征

长期时效不仅改变了析出相的形貌，对其大小、数量、分布等也产生显著影响。本工作选择等效直径（D_F）、形状因子（F_S）^［12］、粒子密度（N_S）^［12］、面积分数（A_R）定量描述时效处理过程中γ΄相演变规律，结果如图3所示。由图3可知，γ΄相颗粒在整个时效过程呈现了不同的变化，反映了析出相的一种动态扩展行为。

等效直径D_F（D_{\mathrm{F}}=\sqrt[]{\mathrm{4}S/\mathrm{\pi }}，S为γ΄相对应的面积）是对γ΄相粒子形状不敏感的参数，被用于表征粒子尺寸。由图3（a）可知，随着时效时间的延长，合金中γ΄相的等效直径呈单调增大趋势，短时效内的尺寸无明显变化（500 h以内，约为4.57%），继续时效后，γ΄相尺寸急剧增大，由0.34 μm增大至0.64 μm。

形状因子F_S（F_{\mathrm{S}}=\mathrm{4}\mathrm{\pi }S/C^{\mathrm{2}}，C为γ΄相对应的周长）用于对合金中γ΄相的立方度进行定量表征，理想圆形的F_S=1，五边形F_S=0.86，正方形F_S=0.79，等边三角形F_S=0.61。即当SF越趋近于1，γ΄相立方度越低。由图3（b）可知，形状因子呈现单调增加趋势，由0.81增至0.97。表明随着时效时间的延长，γ΄相由正方形向类圆形转化，这与微观结构的观察基本一致。

粒子密度N_s（N_{\mathrm{s}}=N/S_{\mathrm{t}}，N为观察图片中γ΄相总个数）为单位面积γ΄相个数，与面积分数A_R（A_{\mathrm{R}}=S_{\mathrm{\gamma }\mathrm{\text{'}}}/S_{\mathrm{t}}，S_{\mathrm{\gamma }\mathrm{\text{'}}}为所有γ΄相的面积，S_{\mathrm{t}}为观察图片的面积）均被用于描述时效过程析出相的数量，以整个图片中γ΄相的个数、面积与视场面积的比值表示。由图3（c），（d）可知，随时效时间的延长，γ΄相粒子密度N_S以指数规律呈减小趋势，每平方微米由3.9个减少至1.1个；除时效20 h外，γ΄相面积分数几乎不发生变化，与供货态相比，仅增加1.8%。

3.3 时效过程中γ′相演变的非线性超声表征

材料组织演变引起的性能退化伴随着某种形式的材料非线性力学行为， 从而引起超声波传播的非线性， 即高频谐波的产生。应用图1所示的非线性超声检测系统对时效样品进行非线性超声检测，以供货态试样的非线性超声系数β₀为基准，计算归一化相对非线性超声系数β΄（β΄=β/β₀），结果如图4所示。在时效初期（100 h以内），β΄变化不显著；随着时效时间延长至500 h及以上时，β΄以指数规律增加，满足式（14），相关度为0.968。

\beta \mathrm{\text{'}}=-\mathrm{1.237}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\mathrm{1.959}\times {\mathrm{10}}^{-\mathrm{3}}{t}_{\mathrm{a}})+\mathrm{0.262}（14）

式中：t_a为时效时间。

4 分析与讨论

实验条件下，基体与析出相晶格常数相近，故X射线图谱中的衍射峰为γ/γ΄两相的合成峰。需要通过对衍射峰进行分离，测定出γ/γ΄两相的晶格常数a，计算出晶格错配度δ。依照2.3节对XRD局部谱进行分析，结果显示晶格错配度绝对值随时效时间的延长逐渐增加，如表2所示。分析认为：γ΄相形成元素Al有相对较小的原子半径，易于扩散。长期时效过程中，合金元素在热激活作用下发生充分扩散，并在两相界面处发生溶质再分配，促使γ΄相长大。与供货态相比，γ/γ΄两相的晶格常数略有增加。γ΄相的尺寸长大及两相共格界面处的晶格应变增大，致使合金中两相的晶格错配度绝对值由0.40%增加至0.46%。

γ/γ΄两相晶格错配度\left|\delta \right|与非线性超声系数β΄如图5所示，二者呈现线性正相关，拟合度为0.844。析出相与基体相晶格常数的差异使得两相之间产生错配应力场，增大了局部应力的集中，导致超声波在两相界面处继续传播的阻碍增强，加剧了其在相界处的畸变扭曲，产生了谐波分量的增强和超声非线性效应的增大。

合金中析出相形貌、数量、尺寸和分布的差别反映了时效过程中微观结构的改变。因此，当有限幅度超声波在合金中传播时，其声场与析出相发生交互作用，滋生的高阶谐波分量、非线性效应受到不同时效态下析出相微观结构的影响。研究表明，析出相对超声非线性效应的影响主要是通过与位错交互作用来实现的^［13-14］。通过对位错单极模型的修正，John等^［14］考虑共格应变状态下位错弦弓出的强作用力，提出了位错-析出相共格模型，并利用该模型推导出析出相对超声非线性的影响作用不仅与析出相-基体错配参数相关，析出相最终半径、基体中位错密度以及体积分数等参数也会对其产生显著影响。

本工作中，随着时效时间的延长，γ΄相的粒子直径逐渐增加，体积分数略微增大；考虑到时效过程中，位错密度不发生显著变化，忽略位错密度的影响。可以获得：在实验条件下，非线性超声系数β与表征微观结构的特征参量相关性如图6所示。

利用位错-析出相共格模型，拟合得到非线性超声系数关于结构定量表征满足式（15），拟合度为0.950，因此，非线性超声系数β与γ/γ΄两相晶格错配度\left|\delta \right|、γ΄相等效直径D_F等参数保持正相关， 与γ΄相面积分数A_R呈现负相关。

\beta =-\mathrm{0.372}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\mathrm{438.596}\left|\delta \right|{D_{\mathrm{F}}}^{\mathrm{4}}{A_{\mathrm{R}}}^{-\frac{\mathrm{1}}{\mathrm{3}}})+\mathrm{0.0272}（15）

5 结论

（1）DZ411合金在900 ℃时效后，γ΄相形状、尺寸和数量均发生改变。随时效时间的延长，γ΄相由初始的方形逐渐球化，立方度明显减小，等效直径单调增加，粒子密度减小，面积分数无明显变化。

（2）随着时效时间的延长，γ相和γ΄相之间晶格错配度的绝对值不断增大，而相对非线性超声系数与γ/γ΄晶格错配度呈现正相关性。

（3）非线性超声系数β与微观结构特征参量的相关性满足\beta =-\mathrm{0.372}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(-\mathrm{438.596}\left|\delta \right|D_{\mathrm{F}}^{\mathrm{4}}{A_{\mathrm{R}}}^{-\mathrm{1}/\mathrm{3}})+\mathrm{0.0272}。

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基金资助

航空发动机及燃气轮机基础科学中心项目（P2021-A-Ⅳ-001-001）

船用燃气轮机基础研究项目(MGT2023001)

国家自然科学基金项目(51901035)