冷却介质温度对Ti65合金冷却曲线及显微组织的影响

Effect of cooling medium temperature on cooling curve and microstructure of Ti65 alloy

摘要

高温热处理后冷却速率对Ti65合金组织性能影响显著。本工作系统研究了冷却介质温度对Ti65合金高温热处理后冷却曲线及显微组织的影响规律。结果表明，在油和空气两种冷却介质条件下，介质温度变化对冷却速率曲线的影响规律相反：室温条件下，油淬最大冷却速率为73.2 ℃/s，而空冷条件下的最大冷却速率仅为11.2 ℃/s；随着温度升高，油淬冷却速率曲线右移，最大冷却速率和最低膜沸腾温度提高；室温至60 ℃范围内，油淬的冷却速率曲线包含蒸气膜、沸腾和对流三个阶段；油温升至80 ℃时，油淬冷却速率曲线的蒸气膜阶段消失；随油温升高，显微组织呈现α+β两相组织向马氏体组织转变的趋势。与之相反的是，随温度升高，空冷的冷却速率曲线左移，最大冷却速率减小，沸腾阶段最大冷却速率对应的温度升高；相比于不同温度油淬，不同温度空冷条件下的显微组织为典型的双态组织且未见明显差异。油温对冷却曲线的影响主要归因于油黏度/流动性的变化，而空气温度对冷却曲线的影响主要归因于空气的密度和温度梯度等多个复杂因素。

Abstract

The cooling rate after high-temperature heat treatment has a significant effect on the microstructure and properties of Ti65 alloy. The effect of cooling medium temperature on the cooling curve and microstructure of Ti65 alloy after high-temperature heat treatment has been systematically studied. The results show that the temperature of the oil medium has an opposite effect on the cooling curve to that of the air medium. The maximum cooling rate of oil is 73.2 ℃/s at room temperature， while the maximum cooling rate of air cooling is only 11.2 ℃/s. As the temperature increases， the cooling rate curve for oil quenching condition shifts to the right， and the maximum cooling rate and the minimum film boiling temperature increase. When the oil temperature is in the range of room temperature to 60 ℃， the cooling rate curve for oil quenching condition includes vapor， boiling， and convection three stages. When the oil temperature rises to 80 ℃， the vapor stage disappears. In addition， the microstructure shows a transition trend from α+β dual-phase microstructure to martensitic microstructure with the increase in oil temperature. Conversely， with the temperature increases， the cooling rate curve for air cooling condition shifts to the left， the maximum cooling rate decreases， and the temperature at the maximum cooling rate in the boiling stage gradually increases. Compared with oil quenching at different temperatures， the microstructure of air cooling under different temperatures shows typical bimodal microstructure with no obvious difference. The effect of oil temperature on the cooling curve is mainly attributed to changes in oil viscosity and fluidity， while the effect of air temperature on the cooling curve is mainly attributed to multiple complex factors such as air density and temperature gradient.

Graphical abstract

关键词

Ti65钛合金 / 介质温度 / 冷却曲线 / 显微组织 / 最低膜沸腾温度

Key words

Ti65 titanium alloy / medium temperature / cooling curve / microstructure / minimum film boiling temperature

近α型钛合金因其高温持久和蠕变性能高等特点，已成为航空发动机用关键高温结构材料^［1-2］。Ti65合金是国内自主研发的一种10组元近α型高温钛合金，具有良好的强度-塑性、蠕变-热稳定性匹配，可用于航空发动机转子、静子、复合材料基体及650~750 ℃高温短时结构件^［3］。近年来，随着新型航空发动机零部件工作温度的提升，对近α型钛合金的强度、高温蠕变性能和抗氧化性能提出了更高的要求^［4-8］。为应对这一挑战，除了优化合金成分和调整热加工参数外，热处理制度也非常关键^［9-13］。近α型钛合金主要采用固溶处理和时效处理来提升性能，其中固溶过程的冷却速率显著影响合金的溶质原子扩散、微观组织形态及晶体取向等^{［11，13-15］}，因此精准控制冷却速率对于材料组织性能优化至关重要。

钛合金固溶处理后的冷却方式主要包括水淬、油淬和空冷3种，为深入理解冷却机制并准确评估介质冷却能力，有必要对其进行系统性研究。冷却曲线法由于其直观简便、精确度高且紧密关联实际冷却过程，全面反映冷却过程中温度的动态变化，因此得到了广泛应用。冷却能力作为介质的固有属性，其表现受到多重因素的共同影响，包括介质的比热容、表面张力等物理性质及介质温度、搅拌状态等工作条件^［16］。目前，针对以上因素对介质冷却能力的影响，研究者开展了较多研究。Pizetta等^［17］采用Inconel 600镍铬合金探头，系统分析了水和多种盐溶液在不同浓度、温度及搅拌转速下的冷却性能，揭示了浓度、温度及搅拌转速速度对水和多种盐溶液蒸气膜稳定性及冷却速率的复杂影响。Chen等^［18］研究了甘油溶液浓度对其冷却特性的影响，发现随浓度增大，甘油溶液的冷却速率显著降低；并通过测定45^#钢的硬化能力发现质量分数为5%的甘油溶液兼具水和PAG淬火剂的优点，同时具有较高的最大冷却速率和较低的300 ℃对应的冷却速率，从而具备更好的硬化能力和抗裂性能。周澍等^［19］采用Inconel 600镍铬合金探头研究了水在不同温度和不同流速下的冷却特性，发现温度和流速对于水的冷却能力影响相反，且温度对水冷却能力的影响更加显著。Mahender等^［20］评估了不同介质的冷却速率，并引入新型炉冷方式以弥合空冷和炉冷间的冷却速率差距，同时分析了固溶处理温度和冷却速率对IMI 834合金组织和室温拉伸性能的影响。结果表明，新型炉冷方式有效弥合了冷却速率差距，且在固溶温度为1029 ℃，冷却速率为1769 ℃/min条件下，合金的强度、韧性及延展性均达到最佳状态。

综上所述，目前关于介质冷却速率的研究多集中于水、盐溶液及有机物溶液等介质对高温合金与钢的影响，然而在钛合金领域相关研究较少。近α型钛合金对冷却速率极为敏感，因此本研究选取近α型高温钛合金Ti65作为探头材料，通过热电偶动态实测冷却曲线，系统研究了冷却介质温度对Ti65合金在高温热处理后冷却曲线及显微组织的影响，并揭示了其内在机制。为掌握冷却速率控制方法，深入理解钛合金冷却速率对显微组织的影响提供理论依据。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

实验用原材料为α+β两相区成形的Ti65钛合金锻造棒材，尺寸为Φ300 mm×385 mm，采用β相区和α+β两相区多火次锻造完成。采用金相法测得该合金的β相转变温度为1042 ℃。图1为Ti65合金棒材的显微组织，由等轴α相、变形α板条与少量β相组成，其中等轴α相体积分数超过60%。

实验用Ti65合金探头通过电火花加工方式沿棒材弦向切取，探头为Φ12.5 mm×60 mm的圆柱试样，依据ASTM D6200-01淬火油冷却特性测定标准，沿圆柱试样轴向钻取一个直径Φ3 mm的小孔至圆柱几何中心，将K型热电偶通过Φ3 mm孔插入圆柱试样构成探头组件，如图2所示。插入热电偶前，放置少量钛合金粉末在小孔中，以保证热电偶和试样接触良好。实验采用尺寸为Φ3 mm×2500 mm K型热电偶，经标准热电偶校验在600~1000 ℃温度区间内最大误差值为-1.2 ℃。实验采用的油为专业淬火油Miles-Quench G，由基础油和添加剂构成，其典型理化参数如表1所示。

1.2 实验方法

实验中使用的冷却曲线数据采集装置如图3所示，主要由两大部分组成：淬火冷却系统（图3左侧虚线框），包括探头组件、管式电阻炉和水槽等辅助热处理设备；数据采集系统（图3右侧虚线框），包括Advantech ADAM-4118数据采集模块和计算机。Advantech ADAM-4118数据采集模块为16位A/D、8通道的热电偶输入模块，最大采样率为100样/s，实验中以100 ms的速率采集热处理过程中的温度数据。

数据采集过程如下：将管式电阻加热炉以5 ℃/min的速率升温到1012 ℃，然后将探头组件放置到电阻炉中加热至1012 ℃，并保温30 min以确保其达到热平衡。之后迅速对探头组件进行转移，尽可能保证转移过程造成的温降误差较小。利用数据采集模块实时记录探头在冷却介质中的温度，直至冷却到介质温度停止采样。

本实验中使用的冷却介质为不同温度的油和空气，研究了介质温度对其冷却曲线及显微组织的影响，具体热处理制度详见表2。

金相试样制备步骤如下：首先采用电火花加工方式在Ti65探头测温点下方切取8 mm×6 mm×4 mm试样并镶嵌，然后依次使用150^#，800^#，2000^#，3000^#水磨砂纸进行粗磨和细磨，待线切割痕迹完全去除后，采用SiO₂悬浊液进行机械抛光至金相观察面光亮无划痕。最终采用配比为HF∶HNO₃∶H₂O=1∶3∶500（体积比）的腐蚀液对金相观察面浸泡腐蚀，并在光学显微镜（OM，Axio Observer 3型）下进行初步组织观察。为了获取更高倍数的显微组织细节，进一步用SEM（MERLIN Compact型）进行观察。

选取具有代表性的冷却条件下的金相组织进行统计分析：首先在200倍下选择金相样品的5个视场进行观察并保存，之后利用Adobe Photoshop图像处理软件对统计对象的目标区域进行标识，并引入像素比作为量化指标进行统计分析。

2 结果与分析

2.1 常温介质条件下的冷却曲线

Ti65合金探头在油和空气两种典型介质中进行冷却实验，通过数据采集系统得到冷却过程曲线（时间-温度），并对其进行微分处理后得到冷却速率曲线（冷却速率-温度），分别如图4（a），（b）所示。表3中列出的冷却参数，更加精确定义了室温条件下油和空气的冷却能力，最大冷却速率（maximum cooling rate）用v_max表示，v_max对应的温度为T_vmax。由图4和表3可见，随着冷却介质由油变为空气，冷却过程曲线右移，冷却时间增加；冷却速率曲线左移，v_max由73.2 ℃/s减小到11.2 ℃/s，表明油的冷却能力远高于空气。

从图4（b）油的冷却速率曲线中可观察到冷却过程的三个阶段：蒸气膜阶段（A）、沸腾阶段（B）和对流阶段（C），且冷却速率曲线存在两个峰值，即冷却速率先增大后减小再增大再减小。随着热探头浸入油中，冷却速率开始增大，随后减小，表现为典型的蒸气膜阶段，这是因为当热探头浸入油中后，探头周围会迅速形成一层蒸气膜，但由于热探头对油的辐射^［21］，传热增加致使冷却速率增加；随着时间增加，蒸气膜逐渐变厚，传热效率降低导致冷却速率减小。随着探头温度降低，不足以支撑蒸气膜的形成，蒸气膜发生破裂并产生沸腾气泡，气泡迅速脱离探头表面带走热量，冷却速率急剧增加，进入沸腾阶段，即所谓的莱顿弗罗斯特现象；沸腾阶段前期，冷却速率较大，然而随着探头温度逐渐降低，沸腾现象趋于减弱，相应地冷却速率也逐渐减小。当探头表面温度进一步降低至油的沸点时，沸腾阶段停止，进入对流阶段，此阶段主要依靠对流换热方式进行冷却，冷却速率进一步减小。

空气在冷却过程中虽不发生物态变化，但也能够观察到类似蒸气膜现象和冷却趋势，与油冷不同的是，空气的v_max出现在更高的温度区间，这一现象与Mahender等^［20］的研究结果一致。这是因为空冷过程中，其传热方式除对流换热外，还存在辐射换热，在高温区辐射换热作用大于对流换热，且探头温度越高，辐射换热作用越明显^［22］。

2.2 介质温度对冷却曲线及显微组织的影响

2.2.1 油淬曲线及显微组织

图5为不同温度淬火油冷却条件下Ti65合金的冷却过程曲线和冷却速率曲线。由图可见，随着油温升高，冷却过程曲线左移，冷却时间缩短；冷却速率曲线右移，v_max逐渐增大。这主要是因为实验用淬火油Miles-Quench G具有高闪点（≥182 ℃）和较高的运动黏度（22~32 mm²/s）。

通常情况下，影响工件在油中冷却速率的因素主要有两个：油的黏度以及工件表面与油的温差。当油温升高时，会使油的黏度减小，流动性提高，这有利于对流换热，进而提高了油的冷却能力，同时会导致工件表面与油的温差减小，降低油的冷却能力，如式（1）^［23］所示：

\eta =A-B\mathrm{l}\mathrm{g}T（1）

式中：\eta为动力黏度，（N·s）/m²；T为绝对温度，K；A和B为相关常数，均大于1。本工作中，随着淬火油Miles-Quench G的温度升高，v_max提高，这说明黏度在高闪点和高黏度淬火油的冷却过程中起主导作用，这一结果与夏立芳^［24］给出的结论一致。

从图5（a）中可得，当Ti65合金温度降至200 ℃左右时，不同油温下的冷却曲线出现了显著的交叉现象，具体表现为，在低温区间（T<200 ℃），随着油温升高，冷却速率减小，即低温区间室温油展现出了比80 ℃油更好的冷却能力。这一现象与文献［25］提及的“高黏度基础油的低温区冷却能力差，低黏度基础油的低温区冷却能力好”一致。因此在对流阶段，淬火油的黏度至关重要。

除此之外，根据图5（b）的结果，可以看出室温~60 ℃范围内，油淬的冷却曲线包含完整的冷却三阶段：蒸气膜阶段、沸腾阶段和对流阶段，而80 ℃油的冷却曲线的蒸气膜阶段消失。通常，将发生稳定蒸气膜阶段的最低可持续温度称为最低膜沸腾温度（temperature of minimum film boiling，T_MFB），当探头表面温度低于T_MFB时，蒸气膜破裂，进入沸腾阶段，换热能力得以提高。由表4可知，随油温升高，T_MFB逐渐提高至消失，这意味着蒸气膜的稳定性减弱、破裂时刻提前，因此当温度升高到80 ℃时，蒸气膜阶段消失，直接进入沸腾阶段。

图6为Ti65合金在不同温度淬火油冷却条件下的金相组织与SEM形貌图。在RT OQ，60 ℃ OQ和80 ℃ OQ冷却条件下，合金组织均为由等轴α相和β转变组织组成的双态组织。随着淬火油温度升高，即油温由室温→60 ℃→80 ℃变化，显微组织中等轴α相的体积分数分别为8.98%，8.52%和8.37%，未见明显差异；但晶界α相受到一定程度的抑制，使晶界两侧次生α片层形貌由平行集束变为编织状。此现象归因于冷却速率增加伴随着析出变体数量的增加，与文献［26-27］的研究结果一致。

由图6（a-2）可知，RT OQ的β转变组织中的片层α相呈现集束和编织两种状态，片层α相界面处存在白色衬度的残余β相^［28］。由图6（b-2），（c-2）可知，60 ℃ OQ和80 ℃ OQ显微组织中β转变组织为针状α′马氏体相^［29］，表明随着油温升高，显微组织变化呈现出由α+β两相组织向α′马氏体组织变化的趋势，该现象与传统认知不一致。这是因为在低油温条件下，由于淬火油流动性差，在900~1000 ℃范围内出现了明显的蒸气膜现象，蒸气膜的出现导致淬火油与试样表面的换热效果变差，冷却速率随之降低；而900~1000 ℃温度区间对应于Ti65合金α+β两相区，该温度区间冷却速率变化对显微组织影响显著，表明900~1000 ℃温度区间的冷却速率决定Ti65合金最终热处理组织状态。

2.2.2 空冷曲线及显微组织

不同温度空气冷却条件下Ti65合金的冷却过程曲线和冷却速率曲线如图7所示。由图7（a）中可知，随着温度升高，冷却过程曲线右移，冷却时间延长。由图7（b）可知，冷却速率曲线左移，v_max逐渐减小，这与油温升高对冷却曲线的影响规律相反。这是因为空气的冷却能力不仅受其固有的物理性质影响，如密度、导热性、流动性等，而且还和试样与空气间的温度差（ΔT）密切相关，如式（2），（3）所示：

V/T=C（2）

Q=cm\mathrm{\Delta }T（3）

式中：V为气体体积，m³；T为热力学温度，K；C为常数；Q为试样释放的热量，J；c为试样的比热容，J/（kg·K）；m为试样的质量，kg；\mathrm{\Delta }T为试样与空气的温度差，K。

根据盖·吕萨克定律（式（2）），在压强恒定的条件下，空气的体积会随温度升高而线性增大，导致密度减小；与此同时，根据热量计算方程（式（3））可得，温度的升高使试样与空气间的ΔT减小，空气吸收的热量Q减少，试样的冷却速率下降。以上两个因素共同作用，即温度升高导致空气密度和试样与空气间温度差的减小，是v_max显著降低的主要原因。

为了准确描述不同温度下空气的冷却曲线，表5中详细列出了空气冷却过程中的参数。随空气温度的升高，v_max和沸腾阶段的最大冷却速率（v_max-bs）均呈逐渐减小的趋势；v_max对应的温度（T_vmax）在（965.5±30） ℃范围内，不同温度下对应的T_MFB在900 ℃左右，这种现象有可能是转移过程中的误差所致。此外，随温度升高，v_max-bs对应的温度（T_vmax-bs）升高。

图8为Ti65合金在不同温度空气冷却条件下的金相组织与SEM形貌图。在RT，200 ℃和600 ℃空气冷却条件下，合金组织均为由等轴α相和β转变组织组成的双态组织，相比于不同温度的油淬，不同温度空冷条件下的β转变组织发生了显著变化，α片层由编织状变为集束状，厚度明显增加，α片层界面残余β更明显，此现象已在先前的研究工作中有所报道^{［14，30-31］}。

空气在不同温度下的冷却速率曲线存在两个峰值（图7（b）），即v_max和v_max-bs，v_max对应的温度T_vmax在930~1000 ℃范围内，对应于α+β两相区；v_max-bs对应的温度T_vmax-bs在800~860 ℃，低于α+β两相区的最低温度，v_max-bs的变化对显微组织几乎无影响，因此只探讨v_max对显微组织的影响。

RT AC，200 ℃ AC和600 ℃ AC三种冷却条件下显微组织中等轴α相的体积分数分别为12.63%，13.49%和14.00%；片层α相厚度未见明显差异（图8（a-2），（b-2），（c-2）），表明空气介质温度对显微组织影响不明显。这一现象归因于不同温度下空气的v_max值在7.4~11.2 ℃/s之间，仅为表4中不同温度下淬火油v_max值（73.2 ~81.8 ℃/s）的1/7~1/10，这表明7.4~11.2 ℃/s之间的冷速差异对显微组织的影响可以忽略。

3 结论

（1）介质温度为室温时，Ti65合金的冷却曲线均包含蒸气膜、沸腾和对流三个阶段。油淬条件下的最大冷却速率为73.2 ℃/s，而空气的最大冷却速率仅为11.2 ℃/s，空气的最大冷却速率出现在更高的温度区间。

（2）Miles-Quench G淬火油的最大冷却速率和最低膜沸腾温度随油温升高逐渐提高。油温在室温至60 ℃范围内时，冷却速率曲线包含完整的三阶段；油温为80 ℃时冷却速率曲线的蒸气膜阶段消失，直接进入沸腾阶段。

（3）油淬条件下，蒸气膜的存在会显著降低900~1000 ℃高温区间的冷却速率，导致出现了随油温升高，显微组织呈现α+β两相组织向α′马氏体组织转变的“反常”变化趋势，表明高冷却速率（73.2~81.8 ℃/s）条件下，900~1000 ℃范围内的冷却速率变化对显微组织影响明显。

（4）温度对空气冷却能力的影响与油相反。随空气温度升高，最大冷却速率、沸腾阶段的最大冷却速率均有所减小，沸腾阶段最大冷却速率对应的温度升高。

（5）不同温度空冷条件下的显微组织未见明显差异，均为典型的双态组织。表明低冷却速率（7.4~11.2 ℃/s）条件下冷却速率变化对显微组织无显著影响。

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基金资助

国家科技重大专项项目（J2019-Ⅵ-0012-0126）