定向凝固DSM11合金亚固溶恢复热处理工艺

Partial-solution rejuvenation heat treatment of directionally solidified DSM11 superalloy

摘要

针对定向凝固DSM11服役涡轮叶片显微组织损伤和性能退化问题，亟需开展亚固溶恢复热处理工艺研究。本研究参考真实服役DSM11叶片的损伤组织，以980 ℃热暴露500 h定向凝固DSM11合金为研究对象，研究不同亚固溶恢复热处理工艺对损伤组织和性能的影响。结果表明：采用1180 ℃/2 h固溶结合1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC恢复热处理制度时，可以获得约23%、尺寸为270 nm左右的二次γ′相和约17%粗大γ′相的双态组织。同时，热暴露过程形成的晶界M₂₃C₆型碳化物全部回溶，晶界γ′膜厚度降低。若直接进行1120 ℃时效处理，晶界M₂₃C₆型碳化物也能发生溶解，但晶界γ′膜厚度几乎不发生变化。二次γ′相的尺寸和体积分数与固溶温度和固溶后冷却速度密切相关。炉冷得到的二次γ′相尺寸大于空冷，1160 ℃固溶时得到的二次γ′相在随后的时效过程中全部溶解，不会被保留。经过1180 ℃/2 h/AC+1120 ℃/2 h/AC+850℃/24 h/AC恢复热处理后，热暴露损伤DSM11合金980 ℃/220 MPa的持久寿命由18 h恢复至24 h，达到标准热处理态的86%。一定含量重新析出的二次γ′相对合金力学性能的恢复起主要作用。

Abstract

In view of the microstructure damage and property degradation of directionally solidified DSM11 service turbine blades， it is urgent to study the partial-solution rejuvenation heat treatment. In this study， the effects of different recovery heat treatments on the microstructure and mechanical properties of DSM11 superalloy are studied by using alloys after thermal exposure at 980 ℃ for 500 h with reference to the microstructure of DSM11 blade in real service condition. The results show that bimodal microstructures of 23% secondary γ' phase with the size of approximately 270 nm and 17% coarse degraded γ' phase can be obtained by 1180 ℃/2 h solution combined with 1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC recovery heat treatment. Meanwhile， the M₂₃C₆ carbides at the grain boundary， which are formed during the thermal exposure， are also dissolved. And γ' films on the grain boundary are also partially dissolved. Although the M₂₃C₆ carbides at the grain boundary can also be dissolved by direct aging at 1120 ℃ without solution heat treatment， the γ' film on the grain boundary changes slightly. The size and volume fraction of the secondary γ' phase are closely related to the solution temperature and the cooling rate after the solution. The secondary γ' phase size obtained by furnace cooling is larger than that obtained by air cooling. The secondary γ' phase obtained at 1160 ℃ solution treatment is completely dissolved in the subsequent aging process and will not be retained in the final. After 1180 ℃/2 h/AC+1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC rejuvenation heat treatment， the creep life of degraded DSM11 superalloy is recovered from 18 h to 24 h， which is about 86% of that in standard heat treatment. A certain amount of the reprecipitated secondary γ' phases play an important role in the recovery of mechanical properties.

Graphical abstract

关键词

亚固溶恢复热处理 / 定向凝固DSM11合金 / 双态组织 / 力学性能

Key words

partial-solution rejuvenation heat treatment / directionally solidified DSM11 superalloy / bimodal microstructure / mechanical property

航空发动机及舰船燃气轮机通常服役于高温、高压等复杂恶劣环境下，并且承受着高温燃气的腐蚀和冲刷^［1］。涡轮叶片作为其中重要热端部件，在服役一个翻修周期后，90%以上的转子叶片存在叶尖磨损、涂层剥落以及内部冶金组织退化等损伤，使得合金的蠕变、疲劳性能下降，极易发生事故^［2-5］。因此，对于内腔结构复杂的铸造涡轮叶片，以恢复热处理和焊接为代表的翻修方法已被国外燃机制造商或专业修复公司用于热端部件的延寿修复^［6-7］。

高温合金的恢复热处理通常采用固溶+时效的方式进行。固溶的目的是使初生的γ′相和γ/γ′共晶组织尽可能地溶入基体，形成单一的γ相，并使合金成分均匀化。时效的目的是在γ基体中析出一定数量的γ′相，调整γ′相的体积分数和形态，获得强度和塑性的最佳配合^［8］。张京等^［9］采用1240~1250 ℃全固溶+两级时效的恢复热处理工艺将定向凝固DZ125合金位于蠕变第二阶段的γ′相筏化组织恢复至与初始标准热处理态组织相似的均匀分布的细小γ′相组织。

对于长寿命燃机合金用等轴或定向凝固GTD111合金（国内牌号为DZ411和DSM11），长时使用后显微组织的退化主要表现为γ′相的粗化以及MC型碳化物的分解，通常采用γ′相溶解温度以上的全固溶+两级时效的处理方式进行恢复。唐文书等^［10］的研究表明，通过全固溶（1220 ℃）+两级时效的工艺可把在980 ℃/180 MPa条件下损伤至蠕变第二阶段的DZ411合金微观组织恢复到原始态，且恢复态合金在980 ℃/220 MPa的持久性能接近原始态，但由于合金中MC碳化物分解的不可逆性^［11-12］使得恢复热处理后的γ′相再服役稳定性较差^［13］。Sun等^［14］对于实际服役12000 h的重型燃气轮机DSGTD111合金叶片，进行1205 ℃全固溶处理+两级时效的恢复热处理后，叶尖和叶根的粗大γ′相均全部溶解并重新析出约400 nm的细小γ′相，组织和性能均得到恢复。Krongtong等^［15］采用1150 ℃/2 h/AC+1055 ℃/1 h/AC+850 ℃/24 h/AC的方法成功恢复了长期服役后的等轴GTD111涡轮叶片组织。Rettberg 等^［16］采用亚固溶+两级时效的工艺对应变量为2%蠕变中断的GTD444合金进行了恢复，恢复后γ′相的立方度较高，但合金枝晶间组织不能完全恢复。上述研究均针对γ′相粗化严重的情况，γ′相尺寸普遍大于800 nm，约是标准热处理态γ′相尺寸的2~3倍^［17］。

由于服役涡轮叶片的恢复热处理是整体进行的，针对目前服役的DSM11涡轮转子叶片普遍存在钎焊盖板和榫头焊点的情况（熔点约为1210 ℃），为避免焊缝发生初溶，必须探索亚固溶的恢复热处理工艺。此外，通过对某型发动机服役3000 h 的DSM11合金叶片解剖观察发现，叶尖截面尾缘枝晶干γ′相退化变圆，但尺寸只稍大于标准热处理态。因此，本研究将采用DSM11合金试棒，利用980 ℃热暴露500 h后的损伤态模拟实际服役叶片的损伤态组织，探索亚固溶恢复热处理工艺。通过表征恢复热处理前后的微观组织，阐明恢复热处理过程组织演化规律，并通过测试恢复前后的蠕变性能，揭示其组织和蠕变性能恢复机理。本研究的结果对于开发可工程化应用的定向凝固DSM11合金涡轮转子叶片的恢复热处理工艺具有重要意义。

1 实验材料与方法

1.1 热暴露预损伤实验

实验所用DSM11定向凝固合金试棒的尺寸为Φ14 mm×210 mm，名义成分如表1所示，由贵阳航发精密铸造有限公司提供。标准热处理制度（SHT）为1220 ℃/2 h/AC+1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC。热暴露实验（ST0）采用SX-G04133型节能箱式电阻炉，实验温度为980 ℃，保温500 h后，取出空冷。

1.2 恢复热处理工艺实验

由于DSM11合金γ′相完全溶解温度在1220 ℃附近^［10］，叶片叶尖钎焊盖板和榫头部位焊点的熔点约为1210 ℃，为避免发生初溶，设计表2所示4种恢复热处理工艺。工艺1（RHT1）和工艺2（RHT2）选取1180 ℃作为固溶处理温度，采用空冷（RHT1）和炉冷（RHT2）两种冷却方式，目的是比较冷却方式对γ′相体积分数的影响。二级时效与标准热处理相同，均采用空冷。工艺3（RHT3）选取1160 ℃作为固溶处理温度，后续处理与工艺1相同，目的是比较固溶温度对γ′相体积分数的影响。考虑针对焊接部位可能出现再结晶的情况，设计了省去高温固溶，直接进行两级时效的工艺4（RHT4），冷却方式为空冷。

1.3 显微组织观察与定量表征

采用1%HF+33%HNO₃+33%CH₃COOH+33%H₂O（体积分数）进行浸蚀观察γ′相，采用HCl∶HNO₃∶C₃H₈O₃=3∶1∶1（体积比）进行浸蚀观察碳化物。采用SUPRA55型场发射扫描电子显微镜（SEM）的二次电子模式（SE）进行低倍和高倍组织形貌观察，碳化物均采用背散射模式（BSE）观察。选取5个枝晶干中心计算γ′相的体积分数，取平均值作为最终结果。采用图片处理软件统计γ′相的体积分数和尺寸。

1.4 持久性能测试

采用图1（a）所示板状样品对不同状态的合金开展力学性能测试，图中a为板材厚度。实验所用板材样品在合金试板上的位置及合金试板在原始试样上的位显示意图如图1（b）所示。室温拉伸采用DDL50型电子万能试验机依据GB/T228.1—2021进行，850 ℃高温拉伸采用RDL50型电子蠕变松弛试验机依据GB/T228.2—2015进行。根据《高温合金手册》中DZ411合金技术标准规定，选取980 ℃/220 MPa作为持久性能测试参数，采用RDL50型电子蠕变松弛试验机依据GB/T2039—2012进行测试。每个状态均采用3个试样进行相应的性能测量，结果取平均值。所有力学性能试样标距段晶粒个数基本为2~4个。

2 结果与分析

2.1 标准热处理态显微组织

图2为标准热处理态DSM11合金典型显微组织形貌。如图所示，枝晶间（interdendritic region，IDR）和枝晶干（dendritic core，DC）γ′相组织差别不大，γ′相立方度较高，尺寸较为均匀。经过统计，枝晶干γ′相体积分数约为41%，尺寸为434 nm；枝晶间γ′相体积分数约为42%，尺寸为455 nm。除γ′相外，标准热处理态合金枝晶间存在少量残余共晶，共晶内可见大块的γ′相及γ通道，如图2（c）所示。图2（d）~（f）分别为枝晶间碳化物和晶界（grain boundary，GB）碳化物。枝晶间碳化物呈现块状、骨架状和草书状形貌。晶界碳化物也呈不连续的块状。根据相关文献^［14］，这些碳化物均为富Ta、Ti和W元素的MC型碳化物。

2.2 热暴露后显微组织

图3（a）为标准热处理态合金经980 ℃热暴露500 h后枝晶干γ′相组织形貌。γ′相尺寸相比于标准热处理态明显增大，且四角变圆，立方度降低，表明γ′相发生退化。经统计其体积分数约为43%，平均尺寸为684 nm。相应地，枝晶间残余共晶中的γ′相也发生粗化连接，转变为大片的γ′相上零星分布着γ相，形貌如图3（b）所示。图3（c），（d）分别为枝晶间和晶界碳化物形貌。与标准热处理态相比，枝晶间的块状MC型碳化物形貌变化不大，但晶界MC碳化物发生了明显的分解，生成沿晶界的小块白色相和较大的长条状浅灰色相，同时晶界上γ′相也发生粗化连接，表现为γ′相膜宽度明显增加，约为2 μm。晶界上γ′相的长大粗化则可能来自于尺寸相近的不同γ′相间相互合并，也可能来自于晶界上尺寸较大的γ′相吞并晶内较小的γ′相。γ′膜宽度越大表明晶界退化越严重。图4为热暴露损伤态晶界碳化物元素面分布图。可以看出，晶界碳化物有两种类型，亮白色的为富含Ti、Ta的MC型碳化物，MC型碳化物周边浅灰色的为富Cr的M₂₃C₆型碳化物。燃机用长寿命镍基高温合金在热暴露过程中的组织退化主要包括γ′相粗化，初生的MC型碳化物退化分解和晶界组织粗化^［18］。许多研究均表明，对于这类合金，初生的MC型碳化物在高温热暴露过程中会发生分解生成M₂₃C₆型碳化物^［17］，其反应式为MC＋γ→M₂₃C₆＋γ′。相较于晶内，晶界是元素扩散的快速通道，促进了碳化物的分解进程，所以晶界上观察到了MC型碳化物的分解，晶内碳化物周边则没有观察到。

2.3 恢复热处理后显微组织

2.3.1 枝晶干γ′相组织

图5为980 ℃热暴露后合金经过表2所列不同恢复热处理工艺处理后的枝晶干γ′相形貌。表3列出了对应各工艺阶段的γ′相体积分数和尺寸。图5（a-1），（b-1）分别为1180 ℃亚固溶处理后空冷和炉冷的组织。可以看到，随固溶后冷却速度的不同，γ′相的数量、形状和尺寸均明显不同，但两种冷速条件下组织中均存在两种尺寸的γ′相。单个的大尺寸γ′相周围分布着小尺寸γ′相，有些与大γ′相连接（为了便于统计，将大于标准热处理态的γ′相定义为大尺寸，将100 nm至标准热处理态之间的γ′相定义为小尺寸）。固溶空冷和炉冷组织中大γ′相尺寸差别不大，约为630 nm；固溶炉冷组织中小尺寸γ′相比空冷的大，尺寸分别为183 nm和106 nm。图5（c-1）为1160 ℃亚固溶处理后空冷组织，包含未溶入基体的大尺寸γ′相和极小纳米尺寸的γ′相，大尺寸γ′相的体积分数为16%，尺寸为462 nm，极小尺寸γ′相不做统计。

图5（a-2），（a-3）为1180 ℃固溶空冷后经1120 ℃一级时效及850 ℃二级时效的组织。1120 ℃一级时效后，依然存在两种尺寸的γ′相，立方度相对固溶后有所增加；小γ′相的尺寸平均达到约250 nm，明显大于固溶态，分布于大γ′相之间。大片的γ相基体及γ′相之间较窄的γ相通道内均有纳米级极细小的γ′相，这种γ′相通常被认为是空冷过程中析出的^［18］。850 ℃二级时效后，大小γ′相的数量变化不明显，小尺寸γ′相约为270 nm，立方度更高；大γ′相进一步长大，尺寸达到约720 nm，但总的γ′相体积分数没有明显变化，依然为40%左右。

图5（b-2），（b-3）为1180 ℃固溶炉冷后经1120 ℃一级及850 ℃二级时效的γ′相组织。1120 ℃一级时效后，也存在两种尺寸γ′相，小γ′相呈现较好的立方状，分布于大γ′相之间，平均尺寸达到约250 nm；γ相通道几乎看不到极细小的 γ′相。850 ℃二级时效后，大小γ′相的数量变化不明显，但尺寸略微增大，分别达到763 nm和284 nm，总γ′相体积分数约为41%；与固溶空冷两级时效后的组织相比（图5（a-3）），炉冷得到总的γ′相数量变化不大，γ′相同样呈现大小尺寸分布，但γ′相的立方度不如空冷，故在后续均采用固溶后空冷的工艺。

图5（c-1），（c-2），（c-3）为1160 ℃固溶空冷后以及经1120 ℃一级时效及850 ℃二级时效的组织。1160 ℃固溶，γ′相的溶解相比于1180 ℃更少，尺寸也略小，仅统计大的γ′相体积分数为16%。1120 ℃一级时效后，γ′相平均尺寸从固溶态的462 nm增大至533 nm，体积分数增大到31%；经过850 ℃二级时效后，γ′相尺寸基本不变，体积分数增大到35%。

图5（d-2），（d-3）为直接进行1120 ℃和850 ℃两级时效处理后的组织。损伤态组织γ′相在1120 ℃下会发生溶解退化，平均尺寸减小至约397 nm，体积分数下降至30%。850 ℃时效后，γ′相尺寸有所长大，体积分数上升至36%，立方度明显改善。

图6为4种工艺恢复热处理后最终获得的γ′相尺寸分布图。整体来看，RHT1和RHT2均可以获得两种尺寸的γ′相，固溶后空冷（RHT1）相比于固溶后炉冷（RHT2），小尺寸γ′相的平均尺寸更小，所占的体积分数更高。而RHT3和RHT4处理后γ′相尺寸分布基本呈现正态分布，平均尺寸在500~600 nm的γ′相占比最大。由此可见，亚固溶恢复热处理通过γ′相的部分溶解、长大及重新析出，并没有使得γ′相总的体积分数有明显提高，基本保持在35%~40%之间，与热暴露损伤后大致相同。但结合后续的一级时效和二级时效，会改变γ′相的尺寸分布，改善γ′相的立方度。采用1180 ℃固溶空冷结合两级时效处理可获得体积分数约为23%、尺寸在270 nm左右的小γ′相和体积分数为17%、尺寸在700 nm左右大γ′相的双态组织。

2.3.2 晶界组织

2.2节中的研究发现，定向凝固DSM11合金在980 ℃/500 h热暴露后，晶界上初生MC型碳化物分解形成了弥散分布的小块状MC以及长条状的M₂₃C₆型碳化物，同时发生了晶界粗化，晶界γ′膜宽度增加，γ′膜宽度可表征晶界退化程度。因此恢复热处理除了对晶内γ′相产生影响外，也将对晶界组织产生影响。

图7（a-1）为RHT1恢复热处理后晶界形貌，白亮的MC型碳化物呈现块状、游离的片状和颗粒状分布在晶界上，晶界γ′膜溶解（图7（a-2））。由于RHT1采用1180 ℃固溶处理使得热暴露后晶界上膜状M₂₃C₆完全溶解且部分溶解MC型碳化物。晶界附近区域富集Cr、Mo、Ta等碳化物形成元素，在随后的两级时效过程中重新析出颗粒状细小MC型碳化物。这种晶界上弥散分布的MC或M₂₃C₆型碳化物有利于蠕变强度和塑性的提高^［19］。图7（b-1）为RHT4恢复热处理后晶界形貌，晶界上同样分布着白亮的MC型碳化物，与RHT1晶界碳化物分布结果基本一致，M₂₃C₆也发生溶解，但晶界处γ′膜的厚度约为1.8 μm（（图7（b-2）），与热暴露损伤态相当（图3（d））。因此，1120 ℃仅可溶解M₂₃C₆型碳化物以及少量MC型碳化物，晶界上粗大连接的γ′相基本不能溶解，因此RHT4后晶界γ′膜厚度并没有减小，仅晶界上碳化物的类型和分布发生改变。

2.3.3 枝晶间共晶组织

除枝晶干γ′相组织和晶界碳化物外，还对枝晶间共晶组织进行了观察。图8（a）为RHT1后的共晶组织形貌，残余共晶内部MC型碳化物附近的大块γ相基体上重新析出γ′相，其尺寸远小于共晶附近枝晶间γ′相尺寸。由于RHT1采用了1180 ℃亚固溶处理，MC型碳化物部分回溶，其富含的Al、Ti、Ta等元素重新扩散至周围γ相基体中，在随后的空冷及一级时效过程中转变为γ′相析出。因此高于MC型碳化物溶解温度的高温固溶处理结合两级时效，有利于减少残余共晶的含量。而RHT4没有固溶处理，因此没有观察到γ′相在残余共晶内重新析出，共晶内依然存在大块的γ相，如图8（b）所示。

2.4 亚固溶恢复热处理对γ′/γ两相显微组织的影响

γ′相是镍基高温合金的主要强化相，对于燃机用DSM11合金，其980 ℃热暴露时枝晶干组织退化以γ′相变圆和粗化为主要特征（图3），体积分数相较于标准热处理态没有明显变化。在本研究所设计的4种恢复热处理工艺条件下，1180 ℃亚固溶处理时最终会得到两种γ′相的双态组织，而1160 ℃固溶以及仅时效的工艺均得到单一尺寸的γ′相组织。这表明二次γ′相的析出、长大与固溶温度及固溶后的冷速密切相关^［6，12］。在DS GTD111长时热暴露损伤合金的亚固溶恢复热处理过程中发现同样的现象^［12］。

图9为不同亚固溶处理过程中枝晶干γ′/γ两相组织演化的示意图。RHT1和RHT2工艺1180 ℃亚固溶处理时，固溶过程实际上是合金在该温度下由亚稳态向热力学平衡态过渡的过程，因此部分γ′相溶解，但约20%的粗大γ′相被保留下来。这时，γ′相形成元素（Al、Ti、Ta）在粗大γ′相周围及γ通道中富集，在随后的冷却过程中，γ′相优先依附于已有的γ′相界面形核，其次在通道中独立形核析出，消耗γ通道内的γ′相形成元素，析出细小的二次γ′相。温度越高，残留的粗大γ′相越少，析出的二次γ′相越大（图5（a-1），（c-1））。1180 ℃固溶后空冷和炉冷后的二次γ′相尺寸分别达到106 nm和180 nm以上，而RHT3的1160 ℃固溶后空冷的二次γ′相仅有约20~40 nm，这种极细小尺寸的二次γ′相在1120 ℃的时效温度下会重新溶解（图5（c-2））。

在随后的1120 ℃时效过程中，粗大的γ′相以及细小的二次γ′相是否发生长大与其尺寸、基体γ相界面的错配应力、大尺寸γ′相与小尺寸γ′相之间的吸引力等均相关^［20］。对双尺寸分布长寿命镍基合金的研究表明，小尺寸γ′相长大主要通过与周围小尺寸或大尺寸的γ′相合并的机制^［20］。因此对于有小尺寸二次γ′相析出并稳定存在的RHT1和RHT2工艺，最后一步850 ℃时效时，二次γ′相周围γ通道中γ′相形成元素的过饱和度依然存在，二次γ′相会通过合金元素的短程扩散变为较规则的立方状，而粗大γ′相的立方度则没有显著变化。对于没有固溶的RHT4工艺，1120 ℃时效时，γ′相轻微回溶至基体，γ′相尺寸相比热暴露态更小（图5（d-2）），850 ℃时效时，γ′相周围存在元素的过饱和度，γ′相发生了长大，且立方度得到提高。

2.5 亚固溶恢复热处理对力学性能的影响

为了考察恢复热处理的效果，对标准热处理态SHT、热暴露损伤态ST0、RHT1和RHT4两种恢复热处理态合金分别进行室温（room temperature，RT）拉伸、850 ℃高温拉伸和980 ℃/220 MPa持久性能测试，结果如表4所示。

表4中所列数据表明，热暴露损伤后，合金室温拉伸的屈服强度为667 MPa，相比于标准热处理态下降了24%；抗拉强度为955 MPa，相比于标准热处理态下降了11%。经过两种恢复热处理工艺后，室温拉伸的屈服强度与抗拉强度均恢复至标准热处理水平，即合金的室温拉伸性能完全恢复。热暴露损伤后，合金850 ℃高温拉伸的屈服强度与标准热处理态差别不大，抗拉强度为634 MPa，下降为标准热处理态的89%。但是两种工艺恢复热处理后，屈服强度和抗拉强度进一步下降，RHT1后性能大于标准热处理态的85%，略优于RHT4。热暴露损伤后，合金在980 ℃/220 MPa条件下的断裂寿命仅为18 h，下降至标准热处理态的64%。经RHT1恢复热处理后，断裂寿命提高至24 h，达到标准热处理态的86%，持久性能得到恢复，而RHT4工艺并没有使持久寿命得到恢复，仍与损伤态大致相同。

DSM11合金为γ′相强化的镍基高温合金，其力学性能与γ′相的体积分数和尺寸密切相关。经热暴露后，标准热处理态合金枝晶干γ′相尺寸增大，形貌变圆，削弱了阻碍位错运动的能力，导致室温和高温拉伸强度降低，蠕变寿命下降。经过RHT1恢复热处理后得到γ′相双态组织，由于γ′相总体积分数没有显著变化，因此其力学性能的恢复主要来源于新生成的二次γ′相。这部分二次γ′相相较于热暴露损伤的粗大γ′相具有更高的立方度和更小的尺寸。有研究表明，在蠕变的中前期，双态组织相比于单一尺寸的γ′相更易形成位错网络，小尺寸γ′相的存在能增加蠕变抗力，延长蠕变寿命^［21］。高的立方度表明γ/γ′两相具有较高的错配度，易于在γ/γ′两相界面产生更致密的位错网络，从而阻碍位错切进γ′相，增大蠕变抗力，提高蠕变性能^［22］。此外，γ通道宽度对蠕变性能也有很大影响。γ通道变宽，更有利于位错在γ基体移动，γ通道变窄时，位错更倾向切入γ′相，位错切入γ′相比在γ通道滑动需要更大的能量，从而增加了变形过程中的蠕变抗力，延长蠕变寿命。经过统计，RHT1后γ通道宽度为106 nm，RHT4后γ通道宽度为206 nm，RHT4由于没有固溶处理，γ′相体积分数最低，且γ通道更宽，虽然γ′相立方度略有增加，但高温拉伸和蠕变性能都是最差的。

3 结论

（1）标准态DSM11合金经过980 ℃/500 h热暴露后，枝晶干γ′相由立方状逐渐变圆，发生粗化，尺寸增大，立方度降低。晶界MC碳化物部分分解成γ′膜和M₂₃C₆型碳化物，枝晶间MC碳化物基本不发生分解。

（2）采用1180 ℃/2 h固溶结合1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC恢复热处理制度时，可以获得约23%、尺寸约为270 nm的二次γ′相和17%粗大γ′相的双态组织。同时，使晶界M₂₃C₆回溶至基体，γ′膜溶解，共晶组织内部碳化物附近重新析出γ′相。

（3）1180 ℃亚固溶处理使部分粗化的γ′相溶解，并在随后的冷却过程中析出二次γ′相；1120 ℃时效时，细小的二次γ′相和粗大的γ′相均发生不同程度的长大；850 ℃时效时，仅二次γ′相的立方度发生改善，粗大γ′相的立方度基本不变。

（4）二次γ′相的尺寸和体积分数与固溶温度和固溶后冷却速度密切相关。炉冷得到的二次γ′相尺寸大于空冷，1160 ℃固溶时得到的二次γ′相在随后的时效过程中全部溶解，不会被保留。

（5）经过1180 ℃/2 h/AC+1120 ℃/2 h/AC+850 ℃/24 h/AC恢复热处理后，热暴露损伤DSM11合金980 ℃/220 MPa的持久寿命由18 h恢复至24 h，达到标准热处理态的86%。

参考文献

[1] 冯强， 童锦艳， 郑运荣， 燃气涡轮叶片的服役损伤与修复 ［J］. 中国材料进展， 2012， 31（12）： 21-34.

[2] FENG Q， TONG J Y， ZHENG Y R， et al. Service induced degradation and rejuvenation of gas turbine blades ［J］. Materials China， 2012， 31（12）： 21-34.

[3] SUN F， TONG J Y， FENG Q， et al. Microstructural evolution and deformation features in gas turbine blades operated in-service ［J］. Journal of Alloys and Compounds， 2015， 618： 728-733.

[4] TAWANCY H M， AL-HADHRAMI L M. Comparative performance of turbine blades used in power generation damage vs microstructure and superalloy composition selected for the application ［J］. Engineering Failure Analysis， 2014， 46： 76-91.

[5] 陈亚东， 郑运荣， 冯强. 基于微观组织演变的 DZ125 定向凝固高压涡轮叶片服役温度场的评估方法研究 ［J］. 金属学报， 2016， 52（12）： 1545-1556.

[6] CHEN Y D， ZHENG Y R， FENG Q. Evaluation service temperature field of high pressure blades made of directionally solidified DZ125 superalloy based on microstructural evolution ［J］. Acta Metallurgica Sinica， 2016， 52（12）： 1545-1556.

[7] 李辉， 楼琅洪， 史学军， GTD111 （ DSM11 ）合金γ′粗化与持久性能 ［C］ ∥ 动力与能源用高温结构材料-第十一届中国高温合金年会论文集. 北京： 冶金工业出版社， 2012.

[8] LI H， LOU L H， SHI X J， et al. γ′ coarsening and creep rupture property of GTD111（ DSM11 ） superalloy ［C］ ∥ High Temperature Structure Material for Power and Energy： the Proceedings of 11th China Superalloy. Beijing： Metallurgical Industry Press， 2012.

[9] HOSSEINI S S， NATEGH S， EKRAMI A A. Microstructural evolution in damaged IN738LC alloy during various steps of rejuvenation heat treatments ［J］. Journal of Alloys and Compounds， 2012， 512： 340-350.

[10] LEE H S， KIM D H， KIM D S. Microstructural changes by heat treatment for single crystal superalloy exposed at high temperature ［J］. Journal of Alloys and Compounds， 2013， 561： 135-141.

[11] 陈凯， 任沛然， 朱文欣. 一种镍基单晶高温合金性能恢复热处理方法： CN116219337A［P］. 2023-06-06.

[12] CHEN K， REN P R， ZHU W X. A rejuvenation heat treatment for recovering the properties of nickel based single crystal superalloy： CN116219337A［P］. 2023-06-06.

[13] 张京， 郑运荣， 冯强. 基于蠕变损伤的定向凝固DZ125合金恢复热处理研究 ［J］. 金属学报， 2016， 52（6）： 717-726.

[14] ZHANG J， ZHENG Y R， FENG Q. Study on rejuvenation heat treatment of a directionally-solidified superalloy DZ125 damaged by creep ［J］. Acta Metallurgica Sinica， 2016， 52（6）： 717-726.

[15] 唐文书， 肖俊峰， 高斯峰， 蠕变损伤 GTD111 合金恢复热处理组织演化研究 ［J］. 航空材料学报， 2019，39（1）： 70-78.

[16] TANG W S， XIAO J F， GAO S F， et al. Microstructure evolution of creep damaged GTD111 superalloy during rejuvenation heat treatment ［J］. Journal of Aeronautical Materials， 2019， 39（1）： 70-78.

[17] WANG X M， ZHOU Y， WANG T Y. Morphological evolution of γ′ precipitate under various rejuvenation heat treatment cycles in a damaged nickel-based superalloy ［J］. Rare Metals， 2023， 43（2）： 634-650.

[18] TURAZI A， OLIVEIRA C A S. Study of GTD111 superalloy microstructural evolution during high-temperature aging and after rejuvenation treatments ［J］. Metallography Microstructure and Analysis， 2015， 24（4）： 3-12.

[19] 唐文书， 肖俊峰， 高斯峰， 恢复热处理对定向合金γ′相再服役稳定性的影响 ［J］. 航空材料学报， 2021， 41（4）： 109-118.

[20] TANG W S， XIAO J F， GAO S F， et al. Effect of rejuvenation heat treatment on re-service aging stability of γ′ phase in directionally solidified superalloy ［J］. Journal of Aeronautical Materials， 2021， 41（4）： 109-118.

[21] SUN Z S， JIANG X W， QIU C B， et al. The investigations of rejuvenation heat treatment on the structure and mechanical properties of a serviced gas turbine blade ［J］. Journal of Alloys and Compounds， 2023， 948： 169759.

[22] KRONGTONG V， TUENGSOOK P， HOMKRAJAI W， et al. The effect of reheat treatments on microstructural restoration in cast nickel superalloy turbine blade GTD-111［J］. Acta Metallurgica Sinica， 2005， 11（2）： 171-182.

[23] RETTBERG L H， CALLAHAN P G， GOODLET B R， et al. Rejuvenation of directionally solidified and single-crystal nickel-base superalloys ［J］. Metallurgical and Materials Transactions A， 2021， 52（3）： 1609-1631.

[24] JIANG X W， WANG D， XIE G . et al .The effect of long-term thermal exposure on the microstructure and stress rupture property of a directionally solidified Ni-based superalloy ［J］. Metallurgical and Materials Transactions A， 2014， 45（9）： 6016-6026

[25] HE L Z， ZHENG Q， SUN X F， et al. M₂₃C₆ precipitation behavior in a Ni-base superalloy M963 ［J］. Journal of Materials Science， 2005， 40（11）： 2959-2964.

[26] HE L Z， ZHENG Q， SUN X F， et al. Effect of carbides on the creep properties of a Ni-base superalloy M963 ［J］. Materials Science and Engineering： A， 2005， 397（1）： 297-304.

[27] ROY I， BALIKCI E， IBEKWE S， et al. Precipitate growth activation energy requirements in the duplex size γ′ distribution in the superalloy IN738LC ［J］. Journal of Materials Science， 2005， 40（23）： 6207-6215.

[28] BYUNG-HOON K， BYENOG-OOK K， YUN-KON J， et al. The influence of γ′ morphology and size on stress rupture properties in Ni-base superalloy IN738LC ［J］. Journal of Materials Research and Technology， 2024， 30： 2029-2040.

[29] ZHANG J X， MURAKUMO T， KOIZUMI Y， et al. Interfacial dislocation networks strengthening a fourth-generation single-crystal TMS-138 superalloy ［J］. Metallurgical and Materials Transactions A， 2002， 33（12）： 3741-3746.

基金资助

国家科技重大专项项目（J2019-Ⅶ-0010-0150）