水环境中微塑料检测的前处理及分析技术研究进展

Analytical methods for the detection of microplastics in the aquatic environment

摘要

微塑料作为一类广泛存在的新型环境污染物，近年来其检测研究多聚焦于不同生态系统中微塑料的浓度特征。然而，由于微塑料在尺寸、形状、密度、聚合物类型及表面性质等方面存在复杂多样性，研究人员对其进行检测分析时面临诸多限制因素。文章综述了水环境中微塑料检测常用的前处理方法及分析技术，系统阐述了各类方法的原理、优缺点及适用范围。结果表明，现有方法均存在一定局限性：如前处理过程难以实现复杂基质中微塑料的完全分离、检测技术则受限于灵敏度不足及干扰因素影响。目前，尚未形成一种单一高效的方法可从复杂环境基质中实现微塑料的提取与检测。这不仅影响了微塑料分析结果的精确性，也制约了微塑料分析技术的实际应用。基于此，文章提出未来研究需聚焦三个方向：一是推动前处理技术的绿色化与高效化发展，开发环境友好型试剂及温和处理体系；二是加强检测技术的智能化升级与多技术联用，构建集成光谱分析、机器学习与自动化设备的检测平台；三是建立定量分析标准化体系，通过规范全流程操作提升结果可靠性，为微塑料污染防治工作提供科学支撑。

Abstract

As an ubiquitous emerging environmental pollutant， microplastics have been the focus of various studies in recent years， with research concentrated on their detected concentrations in different ecosystems. However， microplastics are complex and diverse in terms of size， shape， density， polymer type， and surface properties， which poses numerous limiting factors for researchers in their detection and analysis. To date， there is no single and efficient method that can extract microplastics from complex environmental matrices. This not only affects the accuracy of microplastic analysis results， but also restricts the practical application of various microplastic analysis techniques. This paper reviews the pretreatment methods and commonly used analytical techniques for microplastic detection in aquatic environments， and systematically elaborates on the principles， advantages， disadvantages， and applicable scopes of each method. The study showed that existing methods all had limitations： pretreatment was difficult to completely separate microplastics from complex matrices， and detection technologies were constrained by sensitivity and interfering factors. Based on this， it was proposed that future research should focus on three aspects： promoting the greening and high efficiency of pretreatment technologies， developing environmentally friendly reagents and mild treatment systems； enhancing the intellectualization and multi-technology combination of detection technologies， and constructing platforms integrating spectroscopy， machine learning， and automated equipment； establishing a standardized system for quantitative analysis， standardizing the entire process to improve the comparability of results， thereby providing more reliable scientific support for pollution prevention and control.

Graphical abstract

关键词

环境污染 / 微塑料 / 水环境 / 提取与检测

Key words

environmental pollution / microplastics / aquatic environment / extraction and detection

塑料因其具备多功能性、低密度、高延展性、低成本及生物惰性等特性，被广泛应用于农业、工业、医药、军事、日用品及航空航天等诸多领域。作为一类由煤炭、石油等化石燃料提炼的碳氢化合物聚合而成的高分子材料，塑料难以通过自然过程降解，在环境中可持久存在数百年甚至更长时间，其环境累积效应已在全球范围内引发广泛关注。当前，全球塑料产量持续增长，2023年全球塑料年产量已超过4亿吨，其中中国年产量占比达32%^［1］。国家统计局数据显示，我国塑料回收率不足30%，导致大量塑料在使用后被直接丢弃于环境中。这些塑料在环境中经长期氧化、风化等一系列物理化学作用，会逐渐分解为微小的塑料碎片，即微塑料。

自2004年THOMPSON等^［2］首次提出“微塑料”这一概念以来，其对环境的潜在危害与生态影响已日益凸显。微塑料被定义为直径小于5 mm的塑料颗粒，由于其在环境中具有稳定停留性、易破碎且能吸附污染物等特性，微塑料污染已成为全球性环境问题。在水环境中，微塑料可作为污染物载体，通过吸附重金属、持久性有机污染物（如多环芳烃、农药等）增强其生物可利用性^［3］；同时，微塑料可能被浮游生物、鱼类等水生生物摄食，并通过食物链发生累积与传递，最终对人类健康构成潜在威胁^［4］。例如，海洋生物体内已频繁检出微塑料，其肠道阻塞、生长迟缓等生理异常现象与微塑料暴露存在密切关联；淡水生态系统中微塑料含量的升高，显著增加了人群通过饮用水暴露的风险，进而威胁公共健康^［5］。因此，建立准确灵敏的微塑料检测方法，对于解析微塑料来源及评价环境中微塑料污染治理效果具有极其重要的意义^［5］。目前，已开发出多种微塑料检测分析技术，包括目测观察法、傅里叶变换红外光谱法、拉曼光谱法、质谱法等。本文将系统综述水体中微塑料的前处理方法与检测技术，阐述各类分析技术的原理特性与局限性，并归纳不同方法在复杂水样中的应用差异，同时为提升微塑料分析的精准度与效率、推动智能化联用检测技术发展等提供思路，进而为水环境微塑料污染的分布解析、风险评估及治理技术研发提供支撑。

1 微塑料的来源和形态

微塑料的来源非常广泛，主要包括塑料制品生产加工、生活污水和个人生活等。微塑料包括初级微塑料和次级微塑料，初级微塑料是洗漱用品（如洗发水和化妆品）中使用的原材料，次级微塑料是原始塑料在环境中物理、化学和生物降解产生。

微塑料根据外貌形态分类，主要分为泡沫、薄膜、微球、碎片和纤维；根据粒径大小主要分为粒径1~5 mm的微塑料（MP）、粒径1~0.001 mm的小尺寸-微塑料（MMP）和粒径小于0.001 mm的纳米塑料（NP）。以化学组成进行分类是使用最广泛的分类方法，常见微塑料化学组成分类如表1所示。

2 水环境样品前处理方法

水环境中微塑料的分析检测高度依赖高效的前处理流程，其步骤主要包括过滤、筛分、密度浮选及消解，以实现微塑料从复杂水环境基质（如溶解性有机物、颗粒性有机物、矿物颗粒、浮游生物等）中的选择性分离、纯化与富集。由于水环境样品基质具有高度复杂性（如富含大量有机质、无机颗粒物及生物体），单一前处理方法往往难以有效分离和富集目标微塑料，难以满足后续仪器分析的进样要求。因此，上述方法通常需组合应用，形成多步骤联用的前处理流程。

2.1 过滤

过滤是一种通过物理或化学手段将混合物中的固体颗粒或液体组分分离出来的过程。该过程利用过滤介质的孔隙或化学性质，选择性地阻止或留下特定的颗粒或溶质，从而实现分离。通常使用的过滤介质是玻璃纤维滤纸，其选择取决于待过滤微塑料样品的性质和粒径。过滤介质的孔隙大小决定了能够通过的颗粒大小，选择合适的孔隙大小可以实现对不同尺寸颗粒的有效过滤。如图1A所示为常用的过滤装置，当水样中固体含量较多时，使用该装置过滤常会遇到滤纸堵塞的问题，通常需要在过滤前进行预处理，比如筛分和消解。

2.2 筛分

筛分也常用于微塑料前处理研究^［6-7］。通过物理方式捕捉微塑料，筛网所用网眼的大小取决于需要收集的微塑料尺寸。筛网尺寸一般不超过5 mm，大多数研究中使用的筛网尺寸从38 μm到4.75 mm^［7］。最常用的方法是多层筛分法，如图1B所示。样品通过一系列网眼尺寸逐渐减小的筛子，从而被分离出不同尺寸的物质。不过，该技术在处理浓度较高的污水时并不适用，因为筛网容易被堵塞。

2.3 密度浮选法

密度浮选法也称为密度分离法，是利用微塑料密度的不同来进行分离，是目前为分离微塑料使用最普遍的方法。将具有不同密度混合物置于中等密度的液体（水或盐溶液）中时，如图1C所示。密度低于液体密度的物质将漂浮，而密度大于液体密度的物质会下沉，通过倾析沉积物层上清液来收集漂浮的微塑料。最常用的浮选液为饱和NaCl溶液^［8-10］，其密度在1.2 g·cm^-3左右，能够浮选出密度较小的微塑料。对于密度比浮选液密度还要大的微塑料则需要使用密度更大的浮选液，如用饱和NaI溶液^［11-12］、ZnCl₂溶液^［13-14］和磷酸盐^［3］等溶液。

2.4 消解

水样中的有机质会对检测微塑料造成较大影响，而通过消解能够有效去除水样中的有机质。最常用的消解方法是将样品用30% H₂O₂溶液60 ℃~80 ℃消解24 h以上^［11］。

3 常用分析检测方法

3.1 目测观察法和光学显微镜分析技术

目视法通常采用裸眼或借助光学显微镜对微塑料样品进行观测、鉴定及统计。在以前的研究中，裸眼挑选及观察是微塑料研究的重要手段，LAW等^［15］通过裸眼观察，对北大西洋西部的微塑料碎片进行挑选和分类；对于1~5 mm的塑料碎片可直接通过裸眼从样品中挑出；对于小于1 mm的微塑料，则需要借助显微镜来观察。通过显微镜观察可获得微塑料的形状、颜色、尺寸、表面质地和结构等表面特征，为进一步研究微塑料老化、分解、迁移提供依据。该方法具有操作简单、成本低、无有毒试剂等优点。然而，光学显微镜虽然是一种方便且经济的分析方法，但其对微塑料的识别精度相对较低，尤其在识别粒径小于100 μm的微塑料时存在困难。根据相关报道，普通光学显微镜识别微塑料的错误率超过20%^［7］；当微塑料透明时，错误率超过70%^［16］。因此，为了提高微塑料识别的准确性，荧光染色技术被应用到微塑料视觉分析中。荧光染色的主要工艺是利用疏水性染料对微塑料进行染色后，在傅里叶显微镜或共聚焦激光扫描显微镜下用特定的光束照射样品表面。使其发出荧光后，再通过图像分析进行识别和计数^［17］。图2为激光红外成像系统（LDIR）对农田土壤样品进行扫描所获得的结果。该图清晰呈现了土壤基质中存在的不同形态微塑料，包括碎片状、纤维状及颗粒状微塑料。

扫描电子显微镜（SEM）通过高能电子束通过样品表面，利用电子束的散射、反射或二次电子发射等现象来获取图像信息。仪器原理如图3所示，电子枪产生电子束后，通过加速电场进行加速，加速电压的大小决定了电子束的能量和速度。聚焦透镜用于聚焦电子束，使其在样品表面形成尖锐的束斑点。电子束沿着样品表面进行扫描，当电子束照射样品表面时，与样品原子发生相互作用。电子束与样品的相互作用产生多种信号，包括二次电子、反射电子和特征X射线等。可通过调节加速电压、聚焦透镜和扫描参数等参数来控制电子束的性质，并根据样品的特性和所需的分辨率对参数进行优化。

基于表面形态，SEM可区分塑料制品和非塑料制品，以及确定其物理尺寸和表面特征。DING等^［18］使用SEM获得不同形貌的微塑料图片，如图4所示。

3.2 傅里叶变换红外光谱技术

傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）示意图如图5所示。当样品被红外光照射后，通过干涉仪收集样品反射或透射后的光。干涉仪中的光束分为两个部分，一个经过样品，而一个绕过样品。两束光重新相遇后会形成干涉，然后干涉光进入干涉仪的光学装置，通过旋转反射镜改变光的光程差，使其发生干涉。旋转反射镜转动的过程中，每个光束通过样品的光程差会不断改变，不同波长的光经过干涉仪后会形成强度变化的干涉光谱。通过傅里叶变换算法，将干涉光谱转换为频谱图后可得到红外光谱的信息。频谱图上的峰值对应不同化学键的振动和转动，通过对谱图进行分析，可确定微塑料的化学成分信息，如样品化学键和官能团的信息等^［19-20］。

傅里叶变换红外光谱有3种模式可供选择，分别是镜面反射、透射和衰减全反射模式。根据样品的特性和用途可选择合适的模式。例如，具有一定厚度或不透明度的样品通常使用镜面反射模式，适用于检测实际样品中的微塑料，但缺点是信号弱、噪声干扰强以及精度低；透射模式的图像成像效果优于镜面反射模式，但仅限于足够轻、透明的微塑料样品，而且必须对样品进行充分的预处理^［22-23］。如果样品厚度小于5 μm，透射模式分析的精确度会大大降低。而衰减全反射模式则适用于研究形状不规则或粒度极细的微塑料，对样品只需进行简单的预处理，即可获得高精度、高质量的成像光谱。但透射模式成本较高，因而不适合大规模的微塑料分析研究^［24］。

FTIR主要用于获取样品中微塑料的整体化学组成信息（如某类聚合物的总含量），适用于高浓度、大尺寸微塑料的快速定性与半定量分析，但对微米级以下（如<10 μm）微塑料的空间分辨能力有限，难以精准定位单个微小颗粒。而显微红外成像光谱仪则通过将红外光谱仪与光学显微镜联用，可实现微米级甚至亚微米级的空间分辨率，能直接对滤膜或基质中单个微塑料颗粒（尤其是纤维状、薄膜状等形态复杂的小尺寸颗粒）进行原位分析。通过直观呈现微塑料在环境基质（如沉积物、生物组织）中的赋存状态，为研究微塑料的迁移路径和生物累积机制提供关键数据，尤其适用于低浓度、复杂基质中微量微塑料的检测

3.3 拉曼光谱技术

拉曼光谱技术是微塑料分析检测中较为常用的技术。原理如图6A所示，当样品受到激发光的照射后，部分光子会与样品分子发生相互作用，导致散射光的频率发生微小变化。这种频率变化反映了分子内部的结构和振动信息，通过测量散射光的频移可以获得样品的拉曼光谱，从而实现对样品成分和结构的分析。拉曼光谱的检测基础是光的散射效应，其涉及的散射光主要包括两种类型：瑞利散射（弹性散射）与强度较弱的拉曼散射（非弹性散射）。如图6B所示，散射光中绝大多数为瑞利散射，其频率与入射光保持一致；而在散射过程中，平均每3 000万个光子中仅约1个会发生非弹性散射。由于非弹性散射光的强度极低，其特征信号易被样品中无关的荧光所掩盖。此外，非弹性散射光子的数量与分子键的振动活性呈正相关。

拉曼光谱的检测原理基于光的散射现象，其涉及的散射光主要包括两种形式：瑞利散射（弹性散射）和强度较弱的拉曼散射（非弹性散射）。如图6B所示，绝大多数散射光属于瑞利散射，其频率与入射光保持一致；而在散射过程中，平均每3 000万个光子中仅约1个会发生非弹性散射，非弹性散射光子的数量与分子键的振动强度呈正相关。由于非弹性散射光的强度极低，其特征信号易被样品基质中产生的非特异性荧光所掩盖。因此，与FTIR相比，拉曼光谱技术在水环境样品分析中具有显著优势：水分子产生的拉曼散射信号极其微弱，对目标分析物光谱的干扰可忽略不计。

拉曼光谱是基于光非弹性散射的振动光谱技术^［25］，样品中的分子和原子在受到激发光照射时会发生振动，由于原子和分子结构不同，散射光频率也会不同，从而发生拉曼偏移，分子化学键极化性的偏移会产生拉曼光谱。与FTIR相比，拉曼光谱具有光谱带较窄、光谱覆盖范围更广等特征，但同时存在信噪比偏低的特点。在微塑料检测领域，拉曼光谱的局限性主要体现在以下方面：一是其采用的单色激光光源可能引发微塑料中聚合物的光降解或热分解，从而降低分析结果的准确性；二是微塑料中聚合物与添加剂的拉曼特征峰易发生重叠，增加了识别难度；三是对于具有荧光特性的样品，拉曼光谱信号易被荧光干扰，导致检测效能受限，进而缩小了其应用范围^［26］；四是检测效率相对较低，单次分析耗时较长。为进一步提升拉曼光谱在微塑料检测中的应用，JACOB等^［20］通过将优化软件与拉曼光谱技术联用，成功实现了1~500 μm粒径范围内微塑料的自动检测；LI等^［27］则通过对常见微塑料进行拉曼检测获取光谱数据（如图7所示），并基于特征峰对比实现了微塑料的定性分析。

3.4 质谱法

质谱法可高灵敏度、高选择性、快速地识别多种类型的微塑料，所需样品量少，并且能够进行多组分同时分析，并可获得相应聚合物的结构、分子量、主要官能团和聚合度等关键信息。常用于分析微塑料的质谱技术主要包括热裂解-气相色谱-质谱（Pyr-GC-MS），热萃取解吸-气相色谱-质谱（TEDS-GC-MS）^［28］等。

3.4.1 热裂解-气相色谱-质谱联用技术

Pyr-GC-MS是一种相对准确的微塑料的定性检测方法，目前已成为微塑料领域的主要研究方法^［29］。热裂解是一种将复杂的有机物转化为简单化合物的方法，通过加热样品，将微塑料颗粒裂解为小分子化合物，然后将裂解产物导入气相色谱系统中，之后进入质谱仪器进行检测和鉴定^［20］。Pyr-GC-MS技术可提供微塑料颗粒的化学特征信息，不同微塑料的热解产物不同，得到的质谱数据也不同。

3.4.2 热萃取脱附-气相色谱-质谱联用技术

TEDS-GC-MS是一种通过对微塑料的热降解产物进行逆向分析来鉴定微塑料的技术。TEDS-GC-MS技术可以高效地检测和定量微塑料颗粒，并且能高灵敏度地检测到微塑料颗粒中低浓度的有机化合物，还可以区分不同类型的微塑料颗粒和有机化合物，这为微塑料研究提供了宝贵的数据。然而，TEDS-GC-MS技术还面临一些挑战。如该方法预处理时间虽然相对较短，有时甚至不需要对样品进行预处理^［30］，但可能会引入干扰物质，影响微塑料分析结果的准确性；同时应用范围相对较窄，多用于聚乙烯塑料的定量分析。

3.5 其他分析检测技术

3.5.1 核磁共振波谱

磁共振波谱（NMR）是一种基于原子核磁共振现象的分析方法，通过检测物质中的核自旋来获取分子结构和化学环境信息。当原子核自旋量子数等于1/2时，核可看成电荷均匀分布的旋转球体。例如，1H、11B、13C、17O、19F、31P是NMR的常用的测试对象。NMR可以提供关于微塑料样品中的化学组成的详细信息。通过比对不同塑料的NMR谱图，可以确定微塑料样品中是否存在特定的塑料成分。NMR还可以帮助确定微塑料中聚合度的大小，通过测量NMR谱中特定信号的强度或积分曲线的形状，可以获得聚合度信息。通过分子结构研究，例如链段、酯化度、共聚物比例等，可帮助鉴别不同类型的微塑料，并深入了解其化学特性。

3.5.2 流式细胞仪技术

流式细胞仪是一种常用的细胞分析仪器，可以实现对细胞的快速、高通量的检测和分析。流式细胞仪技术已广泛应用于生物和医学领域^［31］，但很少应用于微塑料的量化^［32］。已有研究探索使用流式细胞仪来检测海洋和淡水中的微塑料颗粒的分布、浓度和来源等。研究结果显示，流式细胞仪技术虽然可以快速、准确地检测微塑料，但也存在一些挑战。首先，微塑料颗粒的染色和标记可能会引入干扰物质，影响颗粒的识别和分析。其次，微塑料颗粒的大小和形状差异很大，需要针对不同类型的微塑料样品进行分别优化和建立标准化方法。

4 结论与展望

传统的微塑料检测方法，如显微形态学鉴定技术（包括目视观察），以其直观性和可靠性在早期研究中发挥了重要作用。然而，这类方法存在显著的局限性，包括主观性强、检测限较高、耗时费力且人力成本高昂。相比之下，傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱等分子光谱技术，因其快速、非破坏性及能够提供聚合物化学信息等优势，已成为当前主流分析方法。尽管如此，这些光谱技术在面对粒径极小（如<20 μm）、形貌复杂或深色微塑料时，其检测灵敏度和准确性仍显不足。近年来，基于先进仪器（如高分辨率质谱联用系统）和功能性复合材料（如增强拉曼基底、特异性荧光探针）的新兴检测方法具有高灵敏度和特异性。然而，这些方法易受复杂环境基质中干扰物质的影响。

综上所述，当前微塑料检测分析方法与技术均存在各自的优势与局限性，尚未有一种方法能完全满足复杂场景下的检测需求。核心挑战之一在于难以将微塑料从成分复杂的环境基质中高效、完全地分离纯化。截至目前，仍缺乏一种高效普适的方法可从复杂环境基质中提取并准确分析微塑料，这不仅制约了微塑料分析结果的准确性，也限制了微塑料检测技术在环境监测、风险评估及污染管控中的实际应用。因此，未来研究需在以下方向寻求突破。

其一，微塑料前处理技术的绿色化与高效化。当前，密度浮选法广泛依赖高浓度盐溶液（如NaI、ZnCl₂等），这类试剂虽能提升分离效率，但具有腐蚀性且易造成二次污染；而消解过程中使用的H₂O₂，也可能对部分微塑料结构造成破坏。因此，开发环境友好型浮选剂（如生物基表面活性剂辅助的水基溶液）和温和消解体系（如酶解-微波联用技术）成为研究关键。如采用柠檬酸钠与蔗糖混合溶液替代传统盐溶液，在保证聚氯乙烯等高密度微塑料回收率的同时降低环境风险，并拓展至复合污染场景的应用。

其二，应着力推进检测技术的智能化升级与多技术联用。现有单一光谱技术存在显著局限性：例如，拉曼光谱易受样品荧光背景干扰，而FTIR对微小颗粒（尤其粒径<10 μm）的识别能力有限。为克服这些挑战，未来研究应致力于构建集“光谱检测-机器学习算法-自动化操作平台”于一体的综合性检测平台。如可基于拉曼光谱优化软件框架，通过集成深度学习算法，实现微塑料的自动化识别与精确分类；同时，借鉴共聚焦显微空间外差拉曼光谱技术，通过光栅与探测器的精密耦合，提升纳米级微塑料（<1 μm）的检测灵敏度。此外，流式细胞仪与荧光染色联用技术虽能实现大批量水样的快速筛查，但其应用效能受限于染色探针的特异性。需进一步优化染色特异性，以减少环境有机质对信号的干扰，从而提升检测的准确性与可靠性。

其三，构建微塑料定量分析的标准化体系。当前不同检测方法的结果可比性存在不足，例如目视法对1 mm以下微塑料的识别误差超过20%，而Pyr-GC-MS与FTIR对同一土壤样品中微塑料丰度的测定结果差值可达3~5倍。这种差异的原因在于缺乏统一的标准物质、规范化的前处理流程及标准化的定量方法。为提升结果的可比性与溯源性，未来研究应着力于构建涵盖不同材质、粒径梯度及老化程度的微塑料标准物质库；系统规范从样品采集、前处理到数据报告的全流程操作规范。同时，通过系统性的跨实验室方法比对与验证研究，评估不同方法的复现性、重复性与准确度，从而为全球尺度下微塑料污染数据的有效整合、科学评估与可靠对比奠定坚实的技术基础。

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基金资助

四川省科技厅重点研发计划项目(024YFNH0007)