超声波辅助CO₂驱油降低最小混相压力机理研究

Study on the mechanism of minimum-miscible pressure reduction by ultrasonic assisted CO₂ flooding

摘要

CO₂驱能有效提高低渗透油藏采收率，但最小混相压力过大增加了油田开采的难度。针对该问题，提出了超声波辅助CO₂驱促进混相开发的方法，最终提高低渗透油藏采收率。首先，通过气相色谱、傅里叶变换红外光谱和黏度测试对超声波处理前后原油的物理性质进行了实验分析。其次，通过细管实验测量了CO₂-原油体系的最小混相压力，并通过系线法分析了超声波处理前后最小混相压力的变化情况。最后，通过核磁共振监测岩心尺度CO₂驱油实验得到了超声波辅助CO₂驱油的采收率。结果表明，超声波处理基本上改变了原油的性质，黏度从4.1 mPa·s降至2.8 mPa·s，树脂和沥青质含量分别从27.9%和6.0%降至14.2%和3.8%。超声波破坏了烃类大分子中的C-H键、C-O键和C≡C键，使大分子裂解成碳数较小的分子。最小混相压力由15.9 MPa降至14.8 MPa，采收率提高10%以上。该研究揭示了超声波辅助CO₂混相提高低渗透油采收率的机理，为后期超声波辅助驱油的现场应用提供理论指导。

Abstract

CO₂ flooding can effectively improve oil recovery in low permeability reservoirs， but the high minimum miscible pressure （MMP） increase the difficulty of oil recovery. This paper initiates the ultrasonic-assisted approach to facilitate the oil-gas miscibility development and finally contribute to unlock more tight oils. （First， the physical properties of crude oil with and without ultrasonic treatments were experimentally analysed through gas chromatography， Fourier-transform infrared spectroscopy （FTIR） and viscometer. Second， the oil-gas minimum miscibility pressures were measured from the slim-tube test and the miscibility developments with and without ultrasonic treatments were interpreted from the mixing-cell method. Finally， the nuclear-magnetic resonance assisted coreflood tests the recovery process in porous media and directly obtain the recovery factor.）Basically， the ultrasonic treatment was found to substantially change the oil properties， with viscosity reduced from 4.1 to 2.8 mPa·s， contents of resin and asphaltene decreased from 27.9% and 6.0% to 14.2% and 3.8%， respectively. The unsaturated C-H bond， C-O bond and C≡C bond in macromolecules were broken from ultrasonic， which caused the macromolecules to be decomposed into smaller carbon-number molecules. Accordingly， the minimum miscible pressure was determined to be reduced from 15.9 to 14.8 MPa and the oil recovery factor increased by over 10%. This study reveals the mechanisms of ultrasonic-assisted CO₂ miscibility to improve the oil recovery of low permeability， and provides theoretical guidance for the field application of ultrasound-assisted oil displacement in the later stage.

Graphical abstract

关键词

低渗透油藏 / 超声波 / CO₂驱油 / 最小混相压力 / 提高原油采收率

Key words

low permeability reservoir / ultrasonic / CO₂ flooding / minimum miscible pressure / enhanced oil recovery

CO₂驱油是一种有效提高低渗透油藏采收率的方法^［1］。CO₂混相驱可将大量CO₂溶解在原油中，降低原油黏度，提高采收率，因此CO₂混相驱的驱油效果远优于非混相驱^［2］。然而，由于中国低渗透储层的最低混相压力较高，很难实现混相驱油。因此，研究利用超声波促进低渗透油藏CO₂混相驱具有重要的现实意义。

降低最小混相压力是实现CO₂混相驱的常用方法^［3-5］。注入CO₂的纯度、地层原油黏度、地层温度、原油成分、孔隙大小等都是影响最小混相压力的因素^［6-8］。目前减小CO₂-原油体系最小混相压力的主要方法是改变CO₂与原油的性质^［9-10］。在室内实验中，通常在CO₂中加入一定比例的液化气、原油轻组分或其他混相溶剂促进CO₂与原油的溶解，从而降低最小混相压力^［11-14］。但出于安全和经济的考虑，注高纯度的CO₂比混合溶剂效果更好。通过添加化学物质来降低原油与CO₂之间的界面张力从而降低最小混相压力是一项新兴技术，在相同的储层条件下，将注气开发状态从非混相转为混相，可以提高原油采收率10%以上^［15-17］。MOHAMED等^［18］通过实验证实，在373 K下使用5%的表面活性剂基化学物质可以将最小混相压力降低9%。ZHAO等^［19］发现，当进入岩心的柠檬酸段塞尺寸为0.003 PV时，最小混相压力可从29.6 MPa降至24.1 MPa，采收率可提高10.3%。注入化学品的方法可以有效降低最小混相压力，提高CO₂驱油效率，但环境保护限制了化学品的大规模应用。

近年来，超声波因其环境友好、增产效果显著而受到学者们的广泛关注。超声波的生热、振动、空化和乳化作用可以降低水驱过程中原油的黏度、毛细力和油水表面张力，从而提高原油的流动能力，这是提高采收率的最重要机理^［20-22］。HAMIDI等^［23-24］证实将超声波应用与CO₂驱相结合能够提高石油采收率。但只是通过实验方法分析了超声波辅助CO₂驱油温度对采收率的影响，并确定了最佳CO₂注入速率。对提高采收率的机理没有深入的分析，也没有确定超声波的作用是否可以降低最小混相压力。到目前为止，通过实验来确定超声波处理降低最小混相压力和提高采收率的机理报道较少。

本研究旨在通过细管实验、核磁共振、红外光谱、黏度测试和驱替实验相结合，分析超声波辅助CO₂驱油对最小混相压力、孔隙结构和原油黏度的影响，解释超声波辅助CO₂驱油提高采收率的机理，为今后超声波辅助CO₂驱油在油田的广泛应用提供基础理论依据。

1 实验部分

1.1 实验材料

本研究所用的样品来自鄂尔多斯盆地中部姬塬地区上三叠统延长组长6储层的低渗透砂岩样品。岩心长10.2 cm，直径2.5 cm，渗透率1.56 mD，孔隙度7.7%。在60 ℃（油层温度）和大气压下，测得油样的密度为895 kg/m³，黏度为4.1 mPa·s。实验中使用的CO₂纯度为99.9%。

1.2 实验设备

1.2.1 原油物性测试

采用VISCOlab PVT型黏度计（英国，剑桥）测定原油的黏度，最大测试压力138 MPa，最高温度190 ℃，测量范围0.02~10 000 mPa·s；采用Agilent 7890型气相色谱-质谱联用仪（美国，Agilent）和FT-IR型傅里叶变换红外光谱仪（芬兰，SPECIM）测定原油的黏度、组分和官能团，傅里叶红外光谱仪的分辨率为4 cm^-1，光谱范围为7 800~350 cm^-1。

1.2.2 细管测试

实验装置主要包括：ISCO泵（美国，PyNN）可为实验提供最大驱替压力70 MPa；细管内径5 mm，长20 m，渗透率1 200 mD，孔隙度22.8%；S-30型超声波换能器（中国，蒂普思）发射频率为40 KHz，功率为200 W。回压阀用于稳定回压，保证驱替压差稳定；YH3000型手摇泵（中国，海安）向回压阀提供压力。

1.2.3 超声波辅助CO₂驱岩心测试

线核磁共振监测超声波辅助CO₂驱岩心测试的实验装置由4个子系统组成，即核磁共振监测驱油子系统、超声波子系统、测量子系统和辅助子系统。在核磁共振监测驱油子系统中，两台手摇泵分别向岩心夹持器提供围压及向回压阀提供压力。X-Pulse型核磁共振仪（英国，xoford）射频分布在1~30 MHz范围内，控制精度为0.1 MHz。测量子系统由高精度电子天平和气体流量计组成。作为辅助子系统，YH-HW-80L型恒温箱（创立机械）可将实验温度维持在室温至120 ℃范围内，误差为±1 ℃。

1.3 实验流程

1.3.1 原油性质测量

将1L原油平均分成黏度、组成和官能团基本相同的两部分。其中一部分不做处理，另一部分原油密封在玻璃烧杯内用40 kHz、50 W的超声波处理8 h，分别对两部分原油进行黏度测试、气相色谱测试和红外光谱测试。

气相色谱测试时，先将气化后的油样带载气缓慢通过毛细管柱，分离出C₈以下的轻烃和C₈~C₄₀的烷烃，用火焰电离检测器检测各组分的浓度，用面积归一化法计算各组分的质量分数。红外光谱分析先用无水乙醇清洗溴化钾载玻片，并测量背景数据供参考。再将原油均匀涂抹在载玻片上，并以甲基、亚甲基、芳香环和碳氧官能团的吸收峰作为其相对含量进行定量计算。

1.3.2 细管试验

当细管在60 ℃下被原油样品饱和后，以0.2 cm³/min的注入速度注入CO₂驱替原油。记录驱油压力分别为12、14、15、16、18、20 MPa时或CO₂注入量达到1.2 PV后的产油量。驱替压差为0.5 MPa，保持实验材料、温度、压力不变，打开超声波发生器重复上述实验步骤，测量超声波辅助CO₂驱油的最小混相压力。

1.3.3 核磁共振及CO₂驱油

1）将岩心切割、洗油、烘干，测试孔隙度和渗透率，将样品饱和盐水后进行核磁共振测试，得到岩心原始的孔隙结构。

2）干燥样品，抽真空饱和氧化氘制成的地层水。然后采用驱替法饱和原油，在实验压力和温度条件下老化120 h，进行核磁共振测试，得到岩心内部原始状态下的原油分布特征。

3）在15 MPa压力下用CO₂驱替样品。分别记录油气生产数据。当CO₂注入量达到1.6 PV时，停止驱替实验，进行核磁共振测试，得到岩心内部残余油分布特征。

4）用体积比为1∶3的酒精和苯配制的溶液彻底洗净孔隙中的残油，然后在105 ℃下干燥12 h。重复步骤3。

5）打开超声波发生器，重复步骤3，测量超声波辅助CO₂驱油的采收率。

2 结果分析

2.1 原油组分变化特征

表1为超声波处理8 h前后原油样品各组分变化情况。从表1中可以看出，超声处理后的原油中饱和烃和芳烃含量分别提高了9.7%和6.2%，胶质和沥青质含量分别下降了13.7%和2.2%。表明超声波处理后原油中的重质组分如胶质和沥青质裂解并转化为饱和烃和芳烃等轻质组分。

图1为气相色谱实验结果。超声波处理8 h后，原油中C₂₁~C₃₀₊的摩尔百分比降低，即重烃分子含量降低，其中C₃₀₊组分的降低幅度最大，从4.6%降至4.0%。随着C原子序数的减小，摩尔百分数的减小也随之减小。但是C₁₁~C₂₀摩尔百分比增加，C₃~C₁₁无明显变化。可见超声波可将原油组分中的重烃分子（C₂₁₊）分解为中烃分子（C₁₁~C₂₀）。研究表明，最小混相压力与原油中重烃分子含量有关，重烃分子含量越大，最小混相压力越大^［25］。这是超声波能降低最小混相压力的重要原因之一。

超声波处理后原油中大分子的裂解必然伴随着化学键的断裂和生成，目前广泛采用傅里叶红外光谱技术定量分析分子中官能团的变化^［26］。图2为超声波处理前后原油的红外光谱测试结果。利用origin 2018数据分析软件对红外光谱的峰值进行分割拟合，得到各峰的面积，表示对应官能团的相对数量。结果表明，超声波处理后饱和C-H的面内弯曲振动（1 340~1 410 cm^-1）峰面积和面外弯曲振动（700~820 cm^-1）峰面积均增大，不饱和C-H拉伸振动（3 300~3 500 cm^-1）峰面积减小。由于不饱和C-H键主要存在于胶质和沥青质中，可以推断在超声波作用下胶质和沥青质的不饱和C-H键裂解，通过加氢反应转化为饱和C-H键。C-O官能团（1 000~1 100 cm^-1）数量的减少表明原油中C-O键被超声波破坏，氢原子取代氧原子与碳原子成键，这是C-H官能团数量增加的原因之一。随着超声波处理，C≡C键（2 010~2 070 cm^-1）的数量减少，芳香环和烯烃中的C=C键（1 560~1 680 cm^-1）增加，说明超声波处理使C≡C键裂解为C=C键。综上所述，超声波处理使原油中胶质和沥青质的C-H键、C-O键和C≡C键发生断裂，生成饱和烃和芳烃的C-H键和C=C键（表2）。

2.2 原油黏度变化特征

从图3黏度测试结果可以看出，原油黏度随温度的升高而降低。当温度小于44 ℃时，随着温度的升高，黏度急剧下降，随后黏度减小趋势逐渐放缓。经超声波处理后，原油的黏度在60 ℃时由4.1 mPa·s降至2.8 mPa·s。胶质和沥青质是影响原油黏度的最重要因素，原油分子中以沥青质为核心，胶质附着在沥青上形成聚集体或胶束，分散在由轻组分形成的介质中，增大了原油黏度。超声波处理破坏了胶质与沥青质之间的连接，使胶束结构松散，降低了原油分子之间的凝聚力，表现为原油黏度的降低。未经超声处理的原油中胶质和沥青质的重质组分占33.9%，超声波处理后原油中胶质和沥青质的总含量降至18.0%，这是超声波降低原油黏度的主要原因。

2.3 最小混相压力变化特征

细管实验结果如图4所示，可用两条直线近似表示，直线交点对应的压力为最小混相压力。超声波处理后CO₂-原油体系最小混相压力由超声波处理前的15.9 MPa降至14.8 MPa，表明超声波处理可以降低CO₂与原油之间的最小混相压力。在驱替压力为12 MPa时超声波辅助CO₂驱油可提高采收率8.9%。随着注入压力的增加，采收率的增加幅度逐渐减小，特别是当注入压力大于最小混相压力时，采收率的增加幅度迅速减小。由此可见，超声波对提高CO₂非混相驱开发效果较好。

3 超声波辅助CO₂驱油降低最小混相压力机理

3.1 超声波作用机理

1）空化作用

空化是超声波改变原油成分的主要机理。空化作用将超声波能量聚集在原油的微小空间中，形成称为空化核的微小气泡。当空化核消失时，它产生巨大的压力并释放大量的热量。空化岩心周围的高温高压和伴随的剧烈机械剪切可以提高原油大分子的活性，启动类似燃烧的热分解反应，从而将原油大分子分解成小分子^［27］。

2）高频振动作用

超声波的高频振动能够引起原油分子发生高频振动，与分子固有振动频率发生耦合导致胶质、沥青质分子不同部位的位移和振动方向不同而产生拉力；当振动产生的拉力和空化效应产生的冲击力大于化学键产生的静电力时，分子的化学键（C-C键、C≡C键）就会破坏，并在发生加氢反应后生成新的化学键（C-H键、C=C键）。在这个过程导致重有机质分子（胶质、沥青质）裂解生成碳原子数相对较少的烃类分子，最终引起沥青质、胶质含量减少，芳香烃和饱和烃含量增加。研究表明，最小混相压力随着原油中沥青质含量、原油分子中碳原子数的增加而增大。因此被超声波处理后的原油中沥青质含量减少和原油分子中碳原子数的减少有助于最小混相压力减小，促进CO₂-原油体系达到混相状态。

3）超声波降黏作用

在体系压力一定的条件下，超声波处理后原油黏度降低，一定程度上减小了流度比，增加了CO₂的波及体积和原油的接触面积，促进了CO₂在原油中的扩散和溶解。除此之外，在相同压力条件下超声波处理后的原油与CO₂界面张力减小，促进了CO₂驱的动态混相^［21］。综上所述，超声波处理后原油组分、黏度、与CO₂的界面张力等性质的变化能够减小CO₂-原油体系的最小混相压力。

3.2 超声波处理后最小混相压力计算模型

最小混相压力随原油中C₁₁~C₁₉和C₂₀₊摩尔分数的增加而增加，两者几乎呈线性相关。不同的是，C₂₀₊与最小混相压力的正相关性更强，这意味着C₂₀₊的摩尔含量对最小混相压力的影响更大。考虑储层温度、原油成分和天然气成分的最小混相压力计算有许多经验公式，其中特征理论方法和混合单元法是计算最小混相压力最经典的方法之一^［28］。

图5为一个充满注入气体的单元格G和一个充满原油的单元格O按一定的比例（一般各取50%）混合，在给定的温度和压力下，通过负向闪蒸计算得到平衡后气相Y₁和液相X₁的组成，加上原油O和注入气G共4个单元格，从而完成第1次接触。平衡后的气相单元格Y₁在前方继续与原油单元格O混合，平衡后的液相单元格X₁在后方继续与注入气体单元格G混合，并产生X₂₁、Y₂₁、X₂₂和Y₂₂。通过2次负向闪蒸计算，得到2组平衡气液组成，加上原油和注入气体共6个单元格，从而完成第2次接触。以此类推，当第n次接触完成后应得到2n+2个单元格。系线长度可用平衡组分X_i，Y_i来表示。

L_T=\sqrt[]{{\displaystyle \sum _{i=\mathrm{1}}^{N_c}}(X_i-Y_i{)}^{\mathrm{2}}}，（1）

其中，L_T 为系线长度，N_C为组分数，X_i 和Y_i 分别为液、气平衡组分。

首先，在油藏温度及小于最小混相压力的初始压力条件下，利用PR状态方程计算气液平衡。200次接触后，计算各组气液系线长度，选择最小系线长度（L_T，min）。然后稍微增大压力值，重复上述步骤，计算不同压力下的L_T，min。以压力为横坐标，以L_T，min为纵坐标，在直角坐标系中绘制所有压力下的L_T，min。

GE等^［28］基于特征曲线方法和混合单元法，提出了考虑多级接触的CO₂-原油体系最小混相压力预测模型。本文采用该方法计算了超声波处理前后CO₂-原油体系的最小混相压力。最小系线长度的计算公式为

L_{T,\mathrm{m}\mathrm{i}\mathrm{n}}=\mathrm{0.0017}·T+\mathrm{0.057}·C_{\mathrm{7}-\mathrm{10}}+\mathrm{0.174}·C_{\mathrm{11}-\mathrm{20}}-\mathrm{0.0405}·C_{\mathrm{21}+}，（2）

其中，C_7-10、C_11-20、C₂₁₊是对应碳数分子的摩尔分数；T为油藏系统的温度（℃）。

计算参数及结果如表3所示，无超声波处理时的最小系线长度为0.203，有超声波处理时的最小系线长度为0.212。图6显示了L_T，min和压力之间的关系，从图6中可以看出，L_T，min随着压力的增加而减小，在压力相同的情况下，超声波处理后的L_T，min小于无超声波处理的L_T，min。

由图6可知，无超声波处理的CO₂-原油系统的L_T，min为0.203，对应的最小混相压力为16.7 MPa。超声波处理的CO₂-原油体系的L_T，min为0.212，最小混相压力为15.7 MPa。很明显，超声波处理后CO₂-原油体系的最小混相压力降低，说明超声波处理可以促进CO₂-原油体系达到混相状态。

3.3 超声波辅助CO₂驱提高采收率

图7为CO₂驱的核磁共振测试结果。可知岩心的原始孔隙度为7.7%，从饱和油到束缚水的累积T₂谱曲线反映岩心内部原油所占的孔隙度为6.2%。同样，在不使用超声波的情况下，CO₂驱替后累计T₂谱反映的剩余油孔隙度为2.8%。超声波辅助CO₂驱替后，剩余油孔隙率为2.1%。计算得到，在无超声波辅助CO₂驱替的情况下，初始含油饱和度为80.5%，残余含油饱和度为36.7%，采收率为54.3%。超声波辅助CO₂驱剩余油饱和度为27.3%，采收率为65.9%。与其他条件不变的情况相比，超声波辅助CO₂驱采收率提高了11.6%。其中一个最重要的原因是，在没有超声波辅助的情况下，细管实验得到的最小混相压力为15.9 MPa，由于驱油压力大于15 MPa，CO₂-原油体系为非相混。超声波辅助CO₂驱替使最小混相压力降至14.8 MPa，使CO₂-原油体系进入混相状态，从而大大提高采收率。

4 结论

1）在超声空化作用下，C₂₀₊分子的摩尔分数随着化学键的破坏和重组而降低，C_11-20分子的摩尔分数增加，胶质和沥青质等大分子被分解成碳原子相对较小的小分子，其含量分别下降了13.7%和2.2%。超声波处理后，在60 ℃条件下原油黏度由4.1 mPa·s减小至2.8 mPa·s。

2）超声波的空化作用、高频振动作用以及降黏作用是超声波能够降低CO₂-原油体系最小混相压力的根本原因。超声处理8 h后，随着原油黏度的降低和C_11-20摩尔分数的增加，细管实验中CO₂-原油体系的最小混相压力从15.9 MPa降至14.8 MPa，混合单元计算的最小混相压力从16.7 MPa降至15.7 MPa。

3）驱替压力为15 MPa时，最小混相压力的减少促进了CO₂-原油体系的混相。采收率从非混相驱的54.3%提高到混相驱的65.9%，提高了11.6%。超声波辅助CO₂驱油可以有效降低最小混相压力，提高采收率。

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基金资助

国家自然科学基金资助项目(51974329)