碳质金精矿与Fe₂O₃真空焙烧—磁选—浸出工艺试验研究

Experimental Study on Vacuum Roasting-Magnetic Separation-Leaching Process of Carbonaceous Gold Concentrate and Fe₂O₃

摘要

以Fe₂O₃为氧化剂，采用真空焙烧—磁选技术对碳质金精矿进行预处理，试验考察了最佳工艺及技术参数。研究表明：在焙烧温度为1 100 ℃，磁场强度为0.20 T，再磨细度（-0.074 mm占比）约为100%，碳质金精矿与Fe₂O₃的质量比为1∶10的条件下，金浸出率达到81.6 %，铁回收率为97.27 %。焙烧过程中碳质金精矿中的碳质物和FeS₂将Fe₂O₃还原为Fe₃O₄和Fe，碳质物转化为无机碳和CO₂，FeS₂脱硫生成磁黄铁矿和S₂（硫的双原子分子蒸气）。预处理过程削弱了碳质金精矿中碳质物的“劫金”作用，有效破坏了硫化物对金的包裹，并对Fe₂O₃中的Fe元素进行了综合回收利用，研究结果为碳质金矿与氰化尾渣协同焙烧—磁选—浸出联合技术的优化与完善奠定了理论基础。

Abstract

In recent years，the depletion of easily accessible gold resources has necessitated a shift in gold mining towards more challenging deposits.Within China’s gold industrial reserves，carbonaceous gold deposits are estimated to exceed 4 000 metric tons，comprising approximately 8% of the total resource reserves and accounting for over 20% of the currently exploited and proven gold reserves.To address the challenges of gold loss and encapsulation in carbonaceous gold ore，an integrated approach involving roasting，magnetic separation，and leaching of carbonaceous gold concentrate and iron oxide has been proposed.The procedure initially employs a vacuum tube furnace for the roasting pretreatment，followed by the utilization of a digital display manual powder tablet press to form the mixture of Fe₂O₃ and carbonized gold concentrate into a cake-like structure.Subsequently，a weak magnetic separator is used to isolate the strongly magnetic material from the gold concentrate，resulting in the production of iron concentrate.This study also investigated the primary factors influencing the roasting process and elucidated the reaction mechanisms between carbonaceous minerals and sulfide minerals in carbonaceous gold deposits.The findings indicate that，under the conditions where the mass ratio of carbonaceous gold concentrate to iron oxide is 1∶10，the roasting temperature is maintained at 1 100 ℃，the regrinding fineness ratio of particles smaller than 0.074 mm is approximately 100%，and the magnetic field intensity is set at 0.20 T，the average gold leaching rate achieves 81.60%，while the iron recovery rate reaches 97.27%.During the roasting process，the carbonates and FeS₂ present in the carbonaceous gold deposit facilitate the reduction of Fe₂O₃ to Fe₃O₄，concurrently，the carbonates are transformed into inorganic carbon and CO₂，and the desulfurization of FeS₂ results in the formation of FeS and S₂.The collaborative roasting pretreatment technology addresses the issue of “gold robbing” by carbonaceous minerals and the encapsulation of gold within sulfide and hematite matrices.This approach offers a novel research perspective for the safe and resource-efficient utilization of cyanide red slag.Furthermore，it establishes a theoretical basis for optimizing and enhancing the integrated technology of collaborative roasting，magnetic separation，and leaching processes applied to carbonaceous gold concentrate and cyanide red slag.

Graphical abstract

关键词

碳质金精矿 / 氧化铁 / 真空焙烧 / 预处理 / 磁选 / 浸出

Key words

carbonaceous gold concentrate / iron oxide / vacuum roasting / pretreatment / magnetic separation / leaching

随着易处理金矿资源的逐渐枯竭，难处理金矿资源成为金矿开采和冶炼的主要方向（Espitia et al.，2015；宋言等，2018；贾玉娟等，2019）。碳质金矿属于重要的难处理金矿之一，其具有矿物包裹金和碳质物劫金的特性（Amankwah et al.，2009；Pourdasht，2018；吴天骄等，2021）。碳质金矿通常以有机碳、含硫金属化合物和SiO₂为主要成分（刘志楼等，2014）。该类金矿中的含碳物质可以在氰化浸出提金时吸附\mathrm{A}\mathrm{u}{(\mathrm{C}\mathrm{N})}_{\mathrm{2}}^{-}，产生“劫金”效应（Yang et al.，2013；牛会群等，2019），另外，部分金颗粒被黄铁矿等硫化矿物包裹，导致常规研磨无法将金与包裹矿物分离，从而影响金的溶解（Zhang et al.，2021）。因此，为了实现难处理金矿资源的高效利用，研究和开发新型碳质金矿预处理工艺显得尤为重要。

氧化焙烧是处理碳质金矿最广泛的一种方法，该工艺是在温度为700 ℃左右条件下对金矿石进行焙烧，使碳质物氧化分解，从而使包裹金裸露出来，此外由于焙烧过程中CO₂的额外排放，导致较大的多孔结构产生，有利于金的浸出（Li et al.，2021；Xiao et al.，2022）。然而，有害废气的排放，通气量的调控，以及矿物过烧或欠烧问题，导致企业后序处理成本较高（方兆珩，2003；Thoms et al.，2016）。氯化焙烧是另一种应用较成熟的预处理方法，该方法利用CaCl₂和NaCl等与矿物反应生成相应的金属氯化物，改变金的赋存状态，实现金与其他组分的分离（Wang et al.，2019，2020；Liu et al.，2022），但该方法存在金的挥发损失率相对较高，且需处理有毒气体等缺陷。这两类工艺旨在最大限度地去除碳质物的影响，而未充分考虑到碳质物本身也可作为还原剂参与反应，对伴生的其他有价金属进行回收利用。目前碳质金矿预处理相关研究主要集中在单一矿物的焙烧工艺方面，而对多矿物的协同焙烧处理技术研究仍有所欠缺，因此对这一领域的研究有利于碳质金矿预处理技术的改进和应用。

为了充分利用难选金矿中的碳质物，Wu et al.（2020）将水蒸气与含碳物质反应生成的CO和H₂作为软锰矿的还原剂，既实现了对废弃物的资源化利用，同时降低了有害气体的排放（Yang et al.，2019）。然而，该处理技术反应的条件较为严苛，且对设备和能耗的要求相对较高，能否投入大规模工业应用还有待商榷。另一方面，还原焙烧可将赤铁矿转化为磁铁矿，使微细铁颗粒聚集，从而改善分选效果（陈潮方等，2022）。尚德兴等（2011）将焙烧氰化尾渣（主要有效成分为赤铁矿）在800 ℃条件下进行还原焙烧50 min，磁选后得到铁品位为59%的铁精矿，其铁的有效回收率达到80%。但是，该方法需要额外添加质量占比为18%的褐煤作为还原剂，在一定程度上提高了生产工艺的成本。本文基于上述研究结果，在真空条件下，对某碳质金精矿与氧化铁进行了焙烧—磁选—浸出的因素试验研究，并基本确定了该工艺的最佳条件。该技术无需通氧，有效防止了SO₂和CO₂等污染物的大量排放，同时使有价金属元素Fe得到高效回收，具备污染小、流程短和成本较低的特点，有较好的发展前景。

1 试验原料与方法

1.1 试验原料

本试验原料为陕西山阳秦金矿业有限公司的某碳质金精矿，该碳质金精矿为黑色粉末状，其金品位为16.77×10^-6。试验所用氧化剂为天津大茂化学试剂厂生产的分析纯Fe₂O₃（Fe含量为69.8%~70.1%），呈深红色粉末状。碳质金精矿样品的主要元素组成与金物相分析结果分别如表1和表2所示，作为试验原料的基本数据，该测试在之前的研究中已经完成（张亮等，2024）。其中，C元素的含量为11.52%，矿物组分以Si为主，其次为S。该碳质金精矿中的Fe、Al和Mg等金属氧化物含量较低，石英占绝大部分，含量为70.68%。由表2可知，金精矿的裸露及半裸露金占比较低，仅为45.02%，包裹金以硫化矿包裹为主，占比达到43.66%。

1.2 试验方法

试验工艺全流程如图1所示，首先将碳质金精矿样品与氧化铁粉末混合均匀，然后压片成型放入坩埚，置于管式炉中焙烧，将焙砂研磨后进行磁选分离，最后对磁选尾矿进行浸出提金。

（1）焙烧：使用玛瑙研钵将碳质金精矿研磨至过200目颗粒占比达80%以上，采用数显手动粉末压片机将Fe₂O₃与金矿混合样品制备为饼状，压强设定至1 MPa，样品放入鼓风干燥箱中干燥24 h后，置于刚玉坩埚（100 mm×30 mm×20 mm）内，在真空管式炉内进行焙烧预处理。将炉管内气压降至10 Pa，升温速率设定为10 k/min，加热到一定温度后保温，焙烧结束后，焙砂随炉冷却取出。

（2）磁选：焙砂研磨后混合均匀，样品质量约40 g，按2∶1的液固比配制成矿浆，利用弱磁分离器将焙砂中磁性物质与非磁性物质分离。

（3）浸出：对干燥后的磁选尾矿进行浸出试验，氰化浸出条件为：液固比为2∶1，体系pH值为11.5，浸出剂采用环保浸金剂（主要成分为碳化三聚氰酸钠和硫脲），浸出剂浓度为1 000 g/t，浸出时间为24 h，搅拌器的转速为250 r/min。

1.3 分析与表征

样品的化学成分采用 X 射线荧光光谱仪（PW4400 /40） 进行表征，其物相结构采用 X射线衍射分析仪（Bruker D8 Advance）进行测试。样品的热反应特征通过同步热分析仪（METTLER TGA/DSC 3+）进行分析。铁品位和金品位分别通过化学分析法和泡沫塑料富集—原子吸收分光光度仪（TAS-900）测定。

铁产率的计算公式为

R=\frac{M_{\mathrm{3}}\times G_{\mathrm{3}}}{M_{\mathrm{1}}\times T_{\mathrm{1}}+M_{\mathrm{2}}\times T_{\mathrm{2}}}\times \mathrm{100}\%（1）

式中：R为铁产率（%）；T₁和T₂分别为含碳金精矿及氧化铁中Fe的总含量（%）；M₁、M₂和M₃分别为碳质金精矿、氧化铁和铁精矿的质量（g）；G₃为铁精矿中Fe品位（%）。

金浸出率的计算公式为

\epsilon =\left(\mathrm{1}-\frac{M_{\mathrm{渣}}\times G_{\mathrm{5}}}{M_{\mathrm{4}}\times G_{\mathrm{4}}}\right)\times \mathrm{100}\%（2）

式中：\epsilon为金浸出率（%）；M_渣和M₄分别为浸出渣和磁选尾矿的质量（g）；G₅和G₄分别为浸出渣和磁选尾矿中Au品位（g/t）。

2 结果与讨论

2.1 真空焙烧—磁选—浸出单因素试验

（1）焙烧温度

在恒温时间为1 h、金矿与氧化铁质量比为1∶15、磨矿细度与再磨细度均为过200目颗粒占80%以及磁场强度为0.40 T的条件下，选择焙烧温度为700~1 200 ℃，进行6组试验，结果如图2所示。

由图2可知，金的浸出率与焙烧温度呈正相关关系。在700~900 ℃温度区间内，金浸出率提高了37.79%，在混合样品中，金的包裹矿物发生分解及氧化还原反应，高温使各类矿物包裹的金得以裸露；在900~1 100 ℃温度区间内，高温环境对先前形成的细微孔隙结构造成显著破坏，导致这些微孔的数量逐渐减少，进而影响半焦的反应活性及其吸附性能，使其呈下降趋势（钟梅等，2012），导致金浸出率提高了16.22%；当温度达1 100 ℃以上时，一部分样品转变为熔融态，出现烧结现象，因此金浸出率变化不明显。根据图2中铁产率随温度的变化趋势可知，在700~900 ℃温度区间内铁产率上升，当温度达1 000 ℃时铁产率降低，原因是部分Fe₃O₄被过还原生成的FeO与硅酸盐进一步反应，生成Fe₂SiO₄等弱磁性物质；由于真空条件下，样品在1 100 ℃时发生部分FeO持续脱氧转化为Fe单质，导致铁产率再次升高，达到91.27%，当温度达到1 200 ℃后，低熔点组分会在过高的温度下发生重结晶，影响磁选分离效果。因此，确定最佳真空焙烧温度为1 100 ℃。

（2）磁场强度

在焙烧温度为1 100 ℃，恒温时间为1 h，碳质金精矿与氧化铁质量比为1∶15，磨矿细度与再磨细度均为-200目颗粒占80%的条件下，改变磁场强度进行试验，结果如图3所示。磁场强度大小是影响磁选回收铁的重要因素之一，当场强由0.05 T增强至0.20 T时，金浸出率和铁产率上升幅度明显，原因是强磁性产物与脉石矿物发生分离，且含金矿物基本未随着磁性矿物的选出而流失。在场强由0.20 T增强至0.40 T的过程中，金浸出率却随之减少，铁产率整体变化趋势不明显，可能是磁选造成脉石矿物夹杂在磁性产品中被分离，造成金的损失，从而影响金的提取率。因此，确定最佳磁场强度为0.20 T。

（3）再磨细度

在焙烧温度为1 100 ℃，保温时间为1 h，碳质金精矿与氧化铁质量比为1∶15，磨矿细度为-200目颗粒占80%，磁场强度为0.20 T的条件下，改变焙砂的再磨细度进行试验，结果如图4所示。由图4可知，金浸出率、铁产率与焙砂再磨细度基本呈正相关关系，当焙砂颗粒能够全部过200目筛网时，金浸出率达到80.04%，铁产率为96.58%。分析可知提高再磨细度，会使得金的单体解离度增加，增大矿物与浸出剂的接触面积，提高反应位点数量，从而提高金浸出率，且较高的再磨细度也会使脉石矿物与磁性矿物之间分离更彻底，进一步提高铁产率。但是当焙砂的再磨细度达到-0.038 mm占比为60%以上时，金浸出率和铁产率基本保持不变，在-0.038 mm占比为100%时金浸出率甚至略有下降，仅为78.56%。原因是当矿物粒度过细时，矿浆中会生成一种难沉淀的胶体状细微颗粒，长期呈悬浮状态，会吸附已溶解金，对浸出提金造成一定的负面影响（张新岗等，2015）。因此，确定焙砂的再磨细度为-0.074 mm占比约为100%最佳。

（4）质量比

在焙烧温度为1 100 ℃，保温时间为1 h，磨矿细度为-200目颗粒占80%，再磨细度为-200目颗粒约占100%，磁场强度为0.20 T的条件下，选择碳质金精矿与氧化铁质量比为1∶0、1∶1、1∶5、1∶10和1∶15进行条件试验，结果如图5所示。

随着2种样品的质量比由1∶0变为1∶10，金浸出率和铁产率也增加，且在此条件下达到最大值，分别为81.12%和97.35%。分析可知，在碳质金精矿与氧化铁质量比为1∶0至1∶5之间，金浸出率很低，原因是此时碳质金精矿中碳质物未能与Fe₂O₃反应完全，氰化浸出过程中存在碳的劫金现象，导致金浸出率低；碳质金精矿与氧化铁质量比从1∶5增加至1∶10时，金浸出率显著上升，原因是随着Fe₂O₃含量增加，碳质物逐渐消耗完，碳的劫金效应减弱；继续添加Fe₂O₃，质量比由1∶10增加至1∶15时，二者均有微弱提升。从降低成本的角度考虑，确定碳质金精矿与Fe₂O₃的最佳质量比为1∶10。

2.2 真空焙烧—磁选—浸出工艺及验证试验

根据第2.1小节单因素试验结果，确定当前最佳工艺参数为：焙烧温度为1 100 ℃，磁场强度为0.20 T，再磨细度（-0.074 mm占比）约为100%，碳质金精矿与Fe₂O₃的质量比为1∶10。以此最佳工艺条件进行了真空焙烧—磁选—浸出工艺试验，结果见表3。焙烧后，由于质量损失，焙砂中金品位和铁品位均升高。由表3可知，一部分金进入铁精矿中，造成9.9%金的损失。

开展了3次平行试验，结果如表4所示，其中，磁选精矿中铁的平均产率为97.27%；在磁选尾矿中，金的平均浸出率为81.60%。3组平行试验的结果相对稳定，证明氧化铁与碳质金精矿协同焙烧—磁选预处理技术是可行的。

2.3 焙烧预处理过程研究

（1）XRD分析

焙烧前后样品的X射线衍射分析结果如图6所示。未处理的原料中显示强烈的Fe₂O₃衍射峰，而Fe₃O₄和Fe的衍射峰基本不存在，SiO₂衍射峰在焙烧预处理前后变化不大。在1 100 ℃真空焙烧预处理后，焙砂中FeS₂衍射峰消失，原因是FeS₂在1 100 ℃真空焙烧的过程中分解。原料中Fe₂O₃衍射峰消失，出现Fe₃O₄和Fe的衍射峰，以及较弱的Fe₂SiO₄衍射峰。真空焙烧过程中，Fe₂O₃与碳以及碳的氧化物发生反应，生成了Fe₃O₄（朱军等，2010），在无氧条件下，部分Fe₃O₄与C进一步反应生成铁单质，样品中部分赤铁矿与碳质物反应产生的FeO与SiO₂结合生成Fe₂SiO₄。

（2）热重分析

采用TG-DTG分析研究碳质金精矿、Fe₂O₃及碳质金精矿和Fe₂O₃在无氧条件下的焙烧过程，结果如图7所示。碳质金精矿的质量损失可划分为3个主要阶段：室温~240 ℃、451~740 ℃和740~1 100 ℃［图7（a）］。第一阶段主要为碳质金精矿中结合水的脱除过程，当温度达到240 ℃之后出现缓慢和不规律的失重，其次是黄铁矿和碳质物热分解导致快速失重的阶段，总质量损失为23.26%。在温度为740~1 100 °C范围内，失重速率变慢，总失重率仅为3.92%，主要原因是FeS₂在无氧条件下持续缓慢脱硫。Fe₂O₃的质量损失可划分为2个主要阶段，即室温~664 ℃和664~1 080 ℃，总失重率为2.7%［图7（b）］。Fe₂O₃脱水过程在664 ℃前完成，在第二阶段，Fe₂O₃开始缓慢脱氧形成Fe₃O₄、FeO和Fe等，此阶段失重率为1.13%。

根据图7（c），混合样品的质量损失可划分为室温~452 ℃、452~715 ℃和715~1 100 ℃ 3个阶段，对应于DTG曲线中3个明显的失重峰。第一阶段失重率仅为1.52%，主要是样品中结合水的脱除过程；第二阶段主要为碳质金精矿热分解，FeS₂脱硫及其与Fe₂O₃的反应阶段，失重率为2.9%；第三阶段主要为C及CO还原Fe₂O₃生成Fe₃O₄、FeO和Fe的反应，失重率为0.69%。

综合分析，图7（a）与图7（c）的变化趋势有一定的相似性，但二者的失重率差异明显。对于混合矿物，其实际总质量损失率为5.11%，但如果只考虑由碳质金精矿和Fe₂O₃引起的失重，则混合矿物的理论总质量损失率为4.98%。结合表5和图8，在无氧条件下，主要发生的是碳质物与Fe₂O₃的反应，生成Fe₃O₄和Fe等强磁性物质。在高温环境中，黄铁矿热分解的主要产物之一S₂为硫的双原子分子蒸气（Zagoruiko et al.，2002；Jackson et al.，2016）。另外，该过程不仅存在黄铁矿和S₂（g）与Fe₂O₃的反应，黄铁矿脱硫产物（如Fe₇S₈和FeS等）也与Fe₂O₃发生反应，导致在实际反应过程中，混合矿物的质量进一步降低（Qin et al.，2023）。由表5和图8（b）可以得出，2FeO+SiO₂=Fe₂SiO₄的吉布斯自由能变化在0~1 200 ℃范围内均小于0，说明该反应在焙烧预处理过程始终可自发进行。由于该类物质属于弱磁性矿物，因此磁选方式难以将其与富含金的尾矿有效分离，可能对暴露金产生二次包裹，影响浸出效果（Yin et al.，2014）。此外，混合样品与单样品的失重率差异表明，在焙烧碳质金精矿和Fe₂O₃时，除了其自身发生热解之外，二者之间还发生了复杂的氧化还原反应，如：3Fe₂O₃+C=2Fe₃O₄+CO（g），8Fe₂O₃+2FeS= 6Fe₃O₄+S₂（g）等，进一步体现了该焙烧预处理工艺的协同作用。

3 结论

（1）碳质金精矿与Fe₂O₃真空焙烧—磁选预处理技术可有效提高金的浸出率。在焙烧温度为1 100 ℃，磁场强度为0.20 T，再磨细度（-0.074 mm占比）约为100%，碳质金精矿与Fe₂O₃的质量比为1∶10的条件下，金的平均浸出率可达81.60%，与原矿直接浸出相比提高了79.21%。

（2）在碳质金精矿和Fe₂O₃真空焙烧过程中，主要的反应阶段发生在452~715 ℃温度范围内，其失重率达到2.9%，占总质量损失率的56.75%，并在1 100 ℃时反应完全。

（3）与原料相比，焙砂中出现了大量的Fe₃O₄和Fe，而Fe₂O₃和FeS₂消失，该技术将氧化铁还原为强磁性物质，使铁的平均产率达到97.27%，同时有效解决了该碳质金精矿中黄铁矿对金的包裹问题。

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