含硫与脱硫尾砂充填体力学特性试验研究

Experimental Study on the Mechanical Properties of Sulfur-containing and Desulfurized Tailings Paste Backfill

摘要

为深入探究含硫和脱硫尾砂充填体的力学特性，以某矿山含硫和脱硫尾砂作为充填骨料，水泥作为胶凝材料制作充填体试块，通过单轴压缩及巴西劈裂试验对含硫和脱硫充填体的测试结果进行分析，探讨不同灰砂比、质量浓度和养护龄期对2种充填体强度的影响规律，并通过拟合试验数据建立两两之间的定量关系，最后对其敏感程度进行研究。试验结果表明：（1）脱硫尾砂充填体强度始终大于含硫尾砂充填体强度，其中，脱硫尾砂的单轴抗压强度较含硫尾砂的提升幅度为2.02%~14.12%，抗拉强度的提升幅度为7.64%~58.45%；（2）当养护龄期为28 d、灰砂比为1∶8时，含硫尾砂的单轴抗压强度随质量浓度的增加并无明显变化，而脱硫尾砂充填体强度具有显著上升趋势；（3）当灰砂比为1∶4时，随着料浆质量浓度的增加，养护60 d的含硫和脱硫充填体强度增幅小于养护28 d的充填体强度增幅；当灰砂比降低至1∶8时，养护60 d的含硫和脱硫充填体强度增幅大于养护28 d的充填体强度增幅。研究表明，在充填体制备过程中，通过减少含硫尾砂中的硫化物含量，不仅提高了充填体的化学稳定性，而且增强了充填体的力学性能。

Abstract

The sulfide minerals present in the tailings of metal mines substantially influence the strength of backfill materials.This study aims to comprehensively investigate the mechanical properties of backfill composed of sulfur-containing and desulfurized tailings.For this purpose，sulfur-containing tailings sourced from a mine and desulfurized tailings processed through industrial trials were utilized as the aggregate in the backfill.Cement served as the binding agent in the preparation of backfill specimens.To evaluate the mechanical performance，uniaxial compression and Brazilian splitting tests were conducted，facilitating a comparative analysis of the desulfurized and sulfur-containing backfill specimens.The research examines the impact of varying cement-sand ratios，solid content concentrations，and curing age on the compressive strength of two types of backfill materials.Furthermore，quantitative relationships among these variables were derived by fitting the experimental data，and the sensitivity of each factor was assessed.The findings reveal that：（1）The com-pressive strength of desulfurized tailings backfill consistently exceeds that of sulfur-containing tailings backfill.The uniaxial compressive strength of desulfurized tailings exhibits an average increase ranging from 2.02% to 14.12% compared to sulfur-containing tailings，while the tensile strength demonstrates an enhan-cement between 7.64% and 58.45%.（2）At a curing age of 28 days and a cement-sand ratio of 1∶8，the uniaxial compressive strength of sulfur-containing tailings remains relatively unchanged with increasing mass concentration.In contrast，the strength of desulfurized tailings backfill displays a distinct upward trend.（3）At a cement-sand ratio of 1∶4，the compressive strength of both sulfur-containing and desulfurized backfill exhibits an increase with higher slurry concentrations after a 60-day curing age；however，this increase is less pronounced compared to the 28-day curing age.Conversely，when the cement-sand ratio is decreased to 1∶8，the strength enhancement of sulfur-containing and desulfurized backfill after 60 days surpasses that observed after 28 days.（4） The reduction in sulfide content enhances the chemical stability of desulfurized tailings，thereby improving the mechanical properties of the backfill.（5） The strength of the backfill is most significantly influenced by curing age，followed by the cement-to-sand ratio，with mass concentration having the least impact.（6） Under constant conditions，the strength of both sulfur-containing and desulfurized backfill exhibits an exponential growth trend with increasing curing age，achieving a goodness of fit value of 0.9 or higher.The study demonstrates a linear growth pattern in relation to the increase in mass concentration，evidenced by a multiple correlation coefficient of 0.94 or higher.This paper aims to offer a practical reference of significance for understanding the developmental behavior of the mechanical properties of sulfur-containing and desulfurization tailings backfill.

Graphical abstract

关键词

含硫尾砂 / 脱硫尾砂 / 单轴抗压强度 / 巴西劈裂试验 / 因素敏感度分析

Key words

sulfur-containing tailings / desulfurized tailings / uniaxial compressive strength / Brazilian split test / factor sensitivity analysis

矿产资源开采活动会产生大量的固体废弃物，而堆存量最大、综合利用率最低的尾砂就是其中之一（盛宇航等，2024a）。为妥善处理尾砂堆积问题，研究人员将尾砂与胶凝材料混合回填至采空区，充分发挥了充填采矿法在矿产资源回收和环境保护等方面的显著优势，不仅解决了充填骨料不足的问题，而且提高了资源合理利用水平（涂艾林等，2023；张攀科等，2024）。然而，我国大部分金属矿山尾砂中含有各种硫化物，当胶结膏体充填中使用富含硫化物尾矿时，对充填体短期或长期强度和稳定性具有重要的影响（董擎，2017；姜关照等，2018）。尽管富硫充填体的初期强度会逐渐增加，但随着时间的推移，其后期强度可能会出现不同程度的下降（Li et al.，2019）。具体来说，尾矿中存在大量硫化物，在充填浆料形成和固化过程中，硫化物将与水泥产生的水化产物发生反应，生成膨胀产物，导致充填体开裂，进而削弱充填体的长期稳定性（Ercikdi et al.，2009）。例如：研究人员采用单轴抗压和单轴蠕变试验对含硫尾砂充填体试块进行测试，指出充填体试件的单轴抗压强度值在含硫量为10%时达到最大值，在含硫量为25%时达到最小值；也有研究指出，在固化时间长达90 d后，含硫量最高的试件强度下降幅度最大，而当充填体试件硫含量为2.5％时，充填体强度效果最佳（刘允秋等，2013；冀文明等，2017；Dong et al.，2019）。此外，随着硫含量的增加，膏体充填体（Cemented Paste Back-fill，CPB）的泌水率、坍落度和坍落流动度会增加，剪切屈服应力和黏度会降低，同时，硫含量对CPB的孔隙特性也有显著影响。因此，将硫化矿物尾矿循环用于胶结膏体充填之前，评估硫含量对膏体充填体的影响是至关重要的（Liu et al.，2024；Wang et al.，2024）。

为了改善含硫尾砂充填体强度，部分学者提出添加玻璃纤维、秸秆纤维以及不同长度和含量的聚丙烯纤维来提高充填体的力学性能和流动性能，并在一定程度上抑制硫酸盐对充填体的腐蚀，增强这些材料在矿山充填工程中的应用效果（Yin et al.，2021；阮竹恩，2023；尹升华等，2023）。研究人员在探索碱性剂对水泥基高硫尾砂填充材料的影响时发现，适量添加粉煤灰和NaHCO₃等碱性剂可显著提高高硫尾砂填充材料的无侧限抗压强度（He et al.，2024）。

综上所述，关于含硫尾砂胶结充填体力学性能的研究已取得显著进展，但现有研究多集中在含硫尾砂充填体的侵蚀机制以及各类添加剂对充填体强度的增强作用等方面，而对含硫和脱硫尾砂在不同影响因素下的发展规律研究尚不够全面，且缺乏定量结论。因此，本文基于以往研究，全面分析了养护时间、质量浓度和灰砂比3个影响因素下含硫和脱硫尾砂充填体强度的差异性及变化规律，以期为含硫和脱硫尾砂充填体的力学性能发展，以及优化充填体材料配比提供有益参考。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

试验采用的含硫和脱硫尾砂均取自某铅锌矿山。在尾砂脱硫过程中，将H₂SO₄和CuSO₄作为pH值调整剂，通过设备调试、矿浆调配后进行半工业化试验研究，最终浮选尾矿中硫含量为0.92%，达到小于3%含硫量的要求。尾砂的粒径组成及化学成分直接影响充填体的物理化学性质（姜明归等，2023；朱艳艳等，2023；盛宇航等，2024b），其粒级组成和化学成分分别如图1和表1所示。尾砂粒级组成均匀程度常采用不均匀系数（C_u）和曲率系数（C_c）进行评价，当同时满足C_u≥5和C_c值为1~3这2个条件时，则认为尾砂粒级分布较为均匀。根据C_u和C_c的计算公式，含硫尾砂中粒径为-74 μm的尾砂累计百分含量为68.53％，C_u值为18.79，C_c值为1.029；脱硫尾砂中粒径为-74 μm的尾砂累计百分含量为68.67%，C_u值为26.86，C_c值为1.168，表明2类尾砂粒级分布范围较大，级配较好，连续性较高。由表1可知，含硫尾砂中硫含量为14.26%，脱硫尾砂中硫含量为1.13%，表明通过对尾砂进行脱硫处理有效降低了尾砂中的硫含量。

1.2 试验方案和测试方法

试验方案设计主要基于流变学试验结果及充填体强度需求，根据尾砂种类的不同，设计含硫和脱硫尾砂料浆质量浓度为72%、73%和74%，每个质量浓度对应3个灰砂比（1∶4、1∶6和1∶8）。按照设计试验配料比例，将预先称量好的水、水泥和尾砂倒入容量筒内，搅拌均匀后浇筑模具并抹平（圆柱体尺寸为Φ50 mm×50 mm；正方体尺寸为70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm），待试块静置24 h后进行脱模处理，随后将试块置于标准恒湿恒温养护箱中进行养护，湿度设置为90%，温度为20 ℃。到达规定养护时间后（7，28，45，60 d），使用压力试验机进行单轴抗压强度和抗拉强度测试，并记录试验数据。本次试验仪器采用EM3.305-2微机控制电子压力试验机和巴西劈裂试验夹具测量。具体试验过程如图2所示。

2 试验结果与分析

2.1 含硫和脱硫充填体单轴抗压强度试验结果分析

单轴抗压强度被认为是充填体最重要的力学参数之一（唐亚男等，2020），通常采用在压力机上直接压坏标准试样进行测试，养护龄期、灰砂比和质量浓度均是影响抗压强度的重要因素。因此，主要分析上述3个因素对含硫和脱硫充填体抗压强度和抗拉强度的影响，图3所示为单轴抗压强度破坏前后对比图。充填体试件在单轴压缩中的断裂过程如图4所示，经历了4个阶段，分别是初始压密阶段（OA）、弹性变形阶段（AB）、屈服变形阶段（BC）和破坏阶段（CD）。

（1）养护龄期对单轴抗压强度的影响

含硫和脱硫尾砂胶结充填体强度随养护龄期的变化如图5和图6所示。由图5可知，随着养护龄期的增长，含硫充填体强度增大。当灰砂比固定为1∶8，料浆质量浓度分别为72%、73%和74%时，充填体强度随养护龄期的增长表现出“凸”、“直线”和“凹”形曲线上升趋势。这是由于当料浆质量浓度较低时，水化反应更为充分，早期强度增长变快；而当料浆质量浓度为73%时，料浆的水灰比适中，水泥颗粒的水化反应比较均匀，整个养护过程中的强度增长相对平稳，呈现出直线上升的趋势。由图5（a）可知，当料浆质量浓度为72%、灰砂比为1∶4时，前期充填体强度增长速度较快，后期增长速度明显变缓，图5（b）和图5（c）呈现出类似规律。图5（b）还显示出养护龄期对充填体强度的影响呈指数函数关系，拟合优度R²值在0.9以上，指数函数关系式为

y=A\mathrm{*}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(\frac{-x}{B})+C（1）

式中：y为单轴抗压强度（MPa）；A,B,C取决于灰砂比、料浆浓度等其他因素的影响，x为养护龄期（d）。

同理，如图6所示，由于脱硫尾砂充填体强度随养护龄期的总体变化趋势相似，故选取脱硫尾砂充填体质量浓度的中间值73%进行对比分析，当灰砂比为1∶4时，充填体7 d和28 d强度值分别为2.11 MPa和4.80 MPa，强度增幅为127.49%；当养护龄期延长至45 d和60 d时，强度增幅分别为25.63%和8.63%。由此可见，当养护龄期达到28 d时，强度增长速度出现了转折点。

通过对比图5和图6可知，含硫和脱硫尾砂充填体的强度均随养护龄期的增加而逐步增强，并表现为早期阶段强度增长较快，而后期增长速度趋于减缓。这是由于充填体水化反应主要发生在早期，早期产生的大量水化产物有助于填补充填体内部孔隙。而随着时间的推移，后期生成的水化产物减少，内部的孔隙及微裂缝得到较好的填补，因此后期强度增长速度放缓（杜双成，2021）。此外，在相同灰砂比和料浆质量浓度条件下，脱硫尾砂充填体强度高于含硫尾砂充填体，但增长幅度并不显著，如：当料浆质量浓度为73%、灰砂比为1∶6时，相比于含硫尾砂7，28，45，60 d强度，脱硫尾砂强度增幅介于0.8%~5.4%。一方面，可能是由于尾砂中的硫化矿物被氧化后生成\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}，适量的硫酸盐能促进水泥的水化和硬化，从而提高水泥的早期强度；另一方面，含硫尾砂只有在长期充填应用中才会对充填体形成硫酸盐腐蚀，造成充填体强度劣化，而在养护前期，硫酸的侵蚀作用并不显著（程海勇等，2017）。

（2）料浆质量浓度对单轴抗压强度的影响

含硫和脱硫尾砂充填体强度随料浆质量浓度的变化如图7所示。由图7可知，料浆质量浓度的增加有助于提高充填体强度。当料浆质量浓度为74%、灰砂比为1∶4时，含硫和脱硫充填体强度达到最大值，随着灰砂比的降低，充填体强度也逐渐减小。二者的不同之处在于，在相同养护龄期条件下，当灰砂比降低至1∶8时，含硫尾砂强度随料浆质量浓度的增加并无显著变化，而脱硫尾砂充填体强度呈明显上升趋势。这是由于含硫尾砂中的硫化物在水泥反应中起到初期促进作用，但当灰砂比降至1∶8时，尽管料浆质量浓度增加，但充填体强度提升并不明显，其原因是硫化物引发的负面化学反应抑制了潜在的强度增长。相比之下，脱硫尾砂的硫化物含量减少，减轻了这种化学不稳定性，使得在相同条件下随着质量浓度的增加，充填体的密实度和均匀性得以改善，因此抗压强度表现出显著增长（董擎，2017）。通过对含硫和脱硫尾砂充填体强度与料浆质量浓度内在关系进行拟合，得出线性函数能够较好地反映二者之间的定量关系，其表达式为

y=A+Bx（2）

式中：y为充填体单轴抗压强度（MPa）；A和B同时取决于养护龄期和灰砂比等因素的影响；x为质量浓度（%）；反推时，强度限定值为1~6 MPa。此外，在其他因素不变的情况下，脱硫尾砂充填体强度大于含硫尾砂充填体强度，当养护时间为28 d，脱硫尾砂充填体强度相较于含硫尾砂强度，其增幅介于2.30%~10.77%；60 d时增幅介于1.25%~7.80%。综上所述，含硫和脱硫尾砂充填体的强度随着料浆质量浓度的升高而增强，表明高质量浓度的料浆含水量较低，致使充填体内部结构更为紧密，孔隙率降低，从而增强了充填体强度。而当灰砂比降低时，料浆质量浓度对充填体强度的提升作用减弱。此外，当尾砂中硫化物含量较低时，生成的部分\mathrm{S}{\mathrm{O}}_{\mathrm{4}}^{\mathrm{2}-}可能起到早强剂的作用，与水泥反应生成的钙矾石能填补充填体原有孔隙，减少大孔，因此脱硫充填体的强度通常会高于含硫充填体的强度（吴爱祥等，2018）。

（3）灰砂比对单轴抗压强度的影响

含硫和脱硫尾砂充填体强度与灰砂比之间的关系曲线如图8所示。由图8可知，含硫和脱硫尾砂充填体的单轴抗压强度随着灰砂比的减小而降低，且脱硫尾砂充填体强度始终高于含硫尾砂；在相同条件下，脱硫尾砂充填体强度降幅小于含硫尾砂。当料浆质量浓度为74%、灰砂比为1∶4时，含硫和脱硫尾砂充填体试件的抗压强度达到最大值，分别为5.98 MPa和6.14 MPa；当灰砂比减小至1∶8时，含硫和脱硫尾砂充填体强度值分别降低至1.37 MPa和1.45 MPa，二者强度值相差0.08 MPa。以上结果表明，含硫和脱硫尾砂充填体在28 d养护龄期时强度相差较小。分析结果可知，随着灰砂比的增大，水化产物增多，进而提高了微观结构的致密性和充填体的力学性能。在28 d养护期时，含硫和脱硫尾砂强度相差较小，原因是此时的强度主要由水泥水化反应决定。

2.2 充填体巴西劈裂试验结果分析

（1）养护龄期对单轴抗拉强度的影响

含硫和脱硫尾砂养护龄期与充填体抗拉强度关系曲线如图9所示。由图9可知，在料浆质量浓度和灰砂比不变的条件下，随着养护龄期的增加，充填体单轴抗拉强度的增长速度经历了由快到慢的变化趋势。当灰砂比减小时，充填体抗拉强度也在降低。养护龄期对充填体试块强度的影响呈指数函数关系，复相关系数R²值在0.94以上，其函数关系表达式与式（1）相同。对比图8（a）和图8（b）可知，含硫充填体强度值低于脱硫充填体；强度降幅最小值为3.7%，最大值为39.05%，降幅的较大值体现在养护龄期为7 d时，主要原因在于含硫尾砂中的硫化物对早期水化反应产生影响。

（2）料浆质量浓度对单轴抗拉强度的影响

在28 d和60 d的养护期内，含硫和脱硫尾砂充填体抗拉强度均随料浆质量浓度的升高而增强，但强度的增长速度有所不同。由图10所示，当灰砂比为1∶4时，随着料浆质量浓度的升高，养护60 d的含硫和脱硫尾砂充填体抗拉强度增幅小于养护28 d的充填体，这是由于水泥的早期水化反应趋于饱和所致。当灰砂比降至1∶8时，养护60 d的含硫和脱硫尾砂充填体强度增幅大于养护28 d的充填体，表明低灰砂比条件下，料浆质量浓度对强度的影响更显著。总体来看，脱硫尾砂充填体的抗拉强度高于含硫尾砂充填体（孙志伟等，2022），28 d强度增幅介于3.57%~193.90%；60 d强度增幅介于3.57%~27.57%。料浆质量浓度与充填试块强度之间具有较好的线性拟合特性，其函数关系表达式与式（2）一致。

（3）灰砂比对单轴抗拉强度的影响

含硫和脱硫尾砂灰砂比与抗拉强度的关系曲线如图11所示。在料浆质量浓度不变的条件下，充填体单轴抗拉强度随灰砂比的减小而降低，其原因是胶结剂水泥含量的减小导致胶结能力不断减弱，从而使充填体抗拉强度降低。当灰砂比为1∶4时，充填体能够获得较高的早期强度，内部结构更加致密，然而，随着膨胀性矿物的生成，内部拉应力逐渐增大，导致微裂隙扩展，从而引起整体强度的下降。另外，脱硫尾砂充填体的抗拉强度高于含硫尾砂充填体，强度增幅最大值为275.75%，最小值为3.57%。主要原因是脱硫尾砂中硫化物含量较低，使得硫酸盐的生成减少，在含硫尾砂中，硫酸盐可能导致体积膨胀、微裂纹产生及材料劣化，从而降低了抗拉强度，相反，脱硫尾砂减少了这些负面影响，使充填体的强度更高、更稳定（王怀勇等，2014；刘浪等，2018；陈鑫政等，2019）。

3 因素敏感度分析

根据上述分析结果，含硫和脱硫尾砂充填体的抗压强度和抗拉强度对料浆质量浓度、灰砂比和养护龄期3个因素所表现出的敏感性有所差异。为进一步探究这种差异性，选取灰砂比、养护龄期和料浆质量浓度不同的试样进行了强度研究。如图12（a）所示，随着固化时间的延长，不同充填试块的强度差异均较大；当灰砂比为1∶4、料浆质量浓度为72%时，60，45，28 d充填体强度较7 d强度分别提高了249.30%、185.80%和145.67%；随着灰砂比和料浆质量浓度的变化，也会出现类似的结果。这与前文分析一致，即随着养护时间的延长，充填体中的胶凝产物不断增多，硬化浆体的结构变得更加致密，从而使得充填体强度增强。此外，当灰砂比从1∶4降低至1∶8，以及料浆质量浓度从72%升高至74%时，充填体强度值表现出下降趋势，当固化时间为7 d时，充填体强度值降幅分别为28.4%和53.7%，且由于本试验选取的料浆质量浓度差值较小（1％），结合前文所述，料浆质量浓度对充填试块抗压强度的敏感性较灰砂比弱。另外，从充填体强度降幅整体趋势可以看出，含硫尾砂充填体强度随养护龄期的下降幅度（71.38%、64.19%和76.6%）均大于其随灰砂比和料浆质量浓度的下降幅度。因此，充填体强度对固化时间极为敏感，其次是灰砂比，料浆质量浓度最弱。

4 结论

本文以某铅锌矿含硫和脱硫尾砂为研究对象，分析了尾砂基本物理化学性质，通过室内试验研究了不同条件下含硫和脱硫尾砂充填体试件抗压强度和抗拉强度的变化规律，并进行敏感性分析，得出如下主要结论：

（1）在其他因素不变的情况下，含硫和脱硫尾砂充填体强度随着养护龄期的增长而增强，增长趋势由快至慢；充填体强度随着料浆质量浓度的升高而增强，随着灰砂比的减小而减弱。

（2）脱硫尾砂充填体强度始终高于含硫尾砂充填体，其中，脱硫尾砂的单轴抗压强度较含硫尾砂平均提升幅度为2.02%~14.12%，抗拉强度提升幅度为7.64%~58.45%。

（3）当养护龄期为28 d、灰砂比为1∶8时，含硫尾砂充填体单轴抗压强度随着料浆质量浓度的升高并无明显变化，而脱硫尾砂充填体强度呈明显上升趋势。

（4）当灰砂比为1∶4时，随着料浆质量浓度的升高，养护60 d的含硫和脱硫尾砂充填体强度增幅小于养护28 d的强度增幅；当灰砂比降至1∶8时，养护60 d的含硫和脱硫尾砂充填体强度增幅大于养护28 d时强度增幅。

（5）含硫和脱硫尾砂充填体强度与养护龄期、质量浓度之间存在定量关系。在其他条件不变的情况下，随着养护龄期的延长，遵循y=A\mathrm{*}\mathrm{e}\mathrm{x}\mathrm{p}(\frac{-x}{B})+C指数增长规律，拟合系数R²达到0.9以上；随着料浆质量浓度的升高，遵循y=A+Bx 线性增长规律，拟合系数R²达到0.94以上。

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基金资助

国家自然科学基金项目“铜渣基充填材料协同矿化CO2作用机制及强度响应规律研究”(52474131)

国家自然科学基金项目“自然崩落开采中井下泥石流体流变行为与下泄穿流通道时空演化机制”(42467022)

云南省重大科技项目“关键金属矿产资源集中区深部绿色勘查与安全开采”(202202AG050014)

云南省基础研究计划“尾砂—冶炼渣复合充填体重金属离子溶出与靶向固化机制”(202101BE070001-038)

“矿井抽水蓄能储库水—岩耦合作用下岩体细观损破机理研究”(202201AT070146)