HILIC柱净化-HPLC法测定维生素D滴剂中的有关物质

摘要

目的 建立维生素D滴剂有关物质的检查方法。方法 采用HPLC法，分别利用不同正相系统对供试品溶液进行净化及分析。净化系统:色谱柱为Acclaim^TMHILIC-10（150 mm×2.1 mm,3μm），流速0.5 mL·min^-1，柱温40℃，检测波长265 nm，进样量500μL;分析系统:色谱柱为Luna Silica（150 mm×4.6 mm,3μm），流速1.5 mL·min^-1，柱温40℃，检测波长265 nm，进样量100μL。结果 维生素D₃可以与前维生素D₃、反式维生素D₃、光甾醇、异速甾醇和速甾醇有效分离，分离度均大于1.5。反式维生素D₃、光甾醇、异速甾醇和速甾醇分别在质量浓度为0.041 19～0.247 14μg·mL^-1、0.038 50～0.231 02μg·mL^-1、0.042 97～0.257 82μg·mL^-1和0.029 34～0.246 48μg·mL^-1内线性关系良好，回收率分别为93.92%、97.89%、106.71%和95.29%，精密度RSD分别为5.5%、7.1%、9.6%和7.8%。结论 该方法适用于维生素D滴剂的有关物质检查。

关键词

净化 / HPLC / 维生素D滴剂 / 有关物质