聚乙二醇处理对杞柳软化效果的影响

Effect of PEG Treatment on the Softening of Salix integra

摘要

杞柳是柳编产业中重要的原材料，具有较高的经济价值，但长期储存后的杞柳在编织过程中存在易劈裂的问题，对生产效率、利用率及产品质量均造成不利影响。为此，采用不同相对分子质量（600～6 000）、质量分数为20%的聚乙二醇（Polyethylene Glycol,PEG）改性剂，通过真空浸渍的方法对杞柳进行软化处理，分析不同分子量的PEG对杞柳物理力学性能、化学结构、微观形貌和热稳定性的影响。结果表明，真空浸渍PEG后，杞柳的弯曲性能得到显著改善，较低分子量的PEG对杞柳改性效果更为显著。其中，PEG600处理后的杞柳增重率和密度均较大、刚性下降，柔韧性得到显著增强。特别是在防止劈裂方面表现突出，弯曲应变达到未处理杞柳的3倍以上时，仍未发生断裂。这是因为低分子量的PEG能够更有效渗透到杞柳内部，与纤维素中的羟基形成更多氢键，从而更好地提高杞柳的弯曲性能。此外，PEG还增强了杞柳的热稳定性。总体而言，PEG600改性剂对杞柳的软化效果最为显著。该方法能够为杞柳在柳编产业及其他应用领域提供更好的性能支持。

Abstract

Salix integra is an valuable raw material in the wickerwork industry with high economic value. However， when Salix integra is stored for extended periods， it often experiences splitting during weaving， which negatively affects production efficiency and resource utilization. In this study， polyethylene glycol （PEG） with molecular weights ranging from 600 to 6000 were used as modifiers to soften Salix integra through a vacuum impregnation process at a concentration of 20%. The effects of different PEG molecular weights on the physical and mechanical properties， chemical structure， micro morphology， and thermal stability of Salix integra were analyzed. The results demonstrated that vacuum impregnation PEG modification significantly improved the bending properties of Salix integra， with the most notable effect observed for the lower molecular weight PEG. After treatment with PEG600， the weight percentage rate and density of the Salix integra increased substantially， while its rigidity decreased and flexibility was markedly enhanced. Notably， the material exhibited exceptional resistance to splitting， as no breakage occurred even when the bending strain exceeded three times that of untreated Salix integra. This improved performance was attributed to the more effective penetration of lower molecular weight PEG into the Salix integra， which formed additional hydrogen bonds with the hydroxyl groups in cellulose fibers， thereby enhancing the bending properties of Salix integra. Furthermore， PEG modification also enhanced the thermal stability of Salix integra. In conclusion， PEG600 was the most effective modifier for softening Salix integra. This method can provide superior performance support for the utilization of Salix integra in wickerwork and other applications.

Graphical abstract

关键词

杞柳 / 聚乙二醇 / 软化处理 / 弯曲性能 / 热稳定性

Key words

Salix integra / polyethylene glycol / softening treatment / bending properties / thermal stability

0 引言

杞柳（Salix integra Thunb.）是杨柳科柳属灌木植物，主要产地包括内蒙古、河北以及东北三省。一般生长在山地河边、湿草地，抗雨涝能力强，常在沙壤土、河滩地以及近水的沟渠边坡等肥沃的地方种植，我国多地区通过种植杞柳来防风固沙、保持水土^［1］。杞柳的生长速度快、生长周期短，环境适应性强，通常可以生长20~30 a，每年可以收割枝条多次，具有较高的经济价值，是柳编产业中最为重要的原材料^［2］。我国是柳编产品生产和出口的重要大国，截至2023年，山东省临沂市临沭县有柳编行业自营出口企业60多家，生产加工厂100多家，产品出口至120多个国家和地区，产值高达20多亿元^［3］。截至2024年，安徽省阜南县共有14个乡镇从事柳编生产经营，杞柳种植面积超过8 000 hm²，从业人员超过21万，共有柳编企业310家^［4］。现今柳编制品的品类已经扩展到日常生活的各个方面，如传统生产生活使用的篮子、箩筐，遮阳帽和草柳裙等特色服饰，以及伞筐、花具等室内装饰实用单品^［5］，许多设计新颖、制作精美的柳编工艺品更是成为承载特色文化的载体^［6］。但目前对于杞柳的研究主要集中于栽培技术^［7］以及环境治理^［8-10］等方面，早期有学者对同为杨柳科柳属灌木的沙柳进行了改性研究，赵红霞等^［11］研究了高温饱和蒸汽处理对沙柳材物理力学性能的影响，王雅梅等^［12］使用不同的化学药剂提升了沙柳材的防霉性能。但在储存过程中，随着自然干燥杞柳的含水率降低，弯曲性能也随之下降，在编制过程中很容易发生劈裂现象，影响生产效率，降低杞柳资源的利用率。如何对编织过程中杞柳原料进行有效的软化处理，获得较好的弯曲性能，对于更好地利用杞柳资源，推动柳编产业的高质量发展，助推实现乡村振兴和实现“双碳”目标有重要意义。

常用的软化处理方法可以分为物理和化学2类，物理方法主要有水热处理^［13-14］和微波处理^［15］等，化学改性则主要使用氨水、尿素和碱液等药剂^［16］。然而这些方法具有一定的局限性，比如物理改性通常能源消耗较大，而化学改性添加的刺激性化学药剂，不符合绿色环保的要求。聚乙二醇（polyethylene glycol，PEG）是一种常用的木材改性剂，因其水溶性好，无毒、无害、化学性质稳定，不易与酸、碱发生反应的特点而得到广泛关注^［17-18］。赵雪等^［19］研究发现使用PEG浸渍处理能提高芦苇茎秆的韧性和吸湿稳定性。Jiang等^［20］研究发现使用PEG浸渍处理能够提高木材的疏水性和尺寸稳定性。Müller等^［21］采用FTIR-ATR技术和比色法研究发现PEG可以提高木材在光照下的颜色稳定性。Christ等^［22］研究了PEG和各种羧酸对山毛榉和苏格兰松的物理力学性能影响，此外PEG还常被用于浸水古木的保护^{［23- 24］}。基于此，本研究以杞柳为研究对象，在前期水热处理的基础之上，以不同相对分子质量的PEG为改性剂，分析不同相对分子质量的PEG对杞柳微观形貌、力学性能、化学结构和热稳定性的影响，旨在为杞柳资源在柳编产业中的高效利用提供参考和指导。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

杞柳（Salix integra Thunb.），产自黑龙江省齐齐哈尔市，分为带皮杞柳（带皮柳）和去皮杞柳（白柳），平均直径5 mm，含水率分别为13.29%和9.94%。将其切割成长度分别为2、10 cm的节段作为试验材料。无水乙醇、去离子水、聚乙二醇（相对分子质量分别为600、1 000、2 000、4 000和6 000），均为分析纯，购自天津市光复精细化工研究所。试验仪器有磁力搅拌器、电子天平、数显游标卡尺、101-2AB型电热鼓风干燥箱、M20型真空浸渍罐、DHS-225型恒温恒湿箱、WDW-20型万能力学试验机、FEI Quanta 200 SEM型扫描电子显微镜、Nicolet 6700型傅里叶红外光谱仪、D/max 2000型X射线衍射仪及209F3高精度热重分析仪。

1.2 试验方法

1.2.1 浸渍处理

将去离子水、PEG和无水乙醇按照7∶2∶1的质量比配制混合溶液于烧杯中，使用磁力搅拌器于室温下搅拌直至PEG完全溶解，分别配制相对分子质量为600、1 000、2 000、4 000和6 000的质量分数为20%的PEG改性剂。

将带皮柳试样和白柳试样放入温度为103 ℃±2 ℃电热鼓风干燥箱中，干燥至恒重，并记录绝干质量为m₀。将绝干试样浸没于不同相对分子质量的PEG改性剂中，置于真空罐进行负压浸渍，压力为-0.09 MPa，保持24 h后泄压，在常压下继续浸渍24 h。浸渍完成后取出试样并擦去表面溶液，放入干燥箱中，温度为103 ℃±2 ℃直至绝干，记录质量为m₁。将干燥后的试样放入恒温恒湿试验箱中进行调湿处理至平衡含水率（9%~13%），处理完成后用密封袋密封，并置于-2 ℃的冷库中保存备用，根据相对分子质量不同分组，分别标号为P0（未处理）、P600、P1000、P2000、P4000和P6000。

1.2.2 性能测试

1）微观形貌表征。制备未处理材和PEG处理材的横切面薄片试样，喷金处理后使用电子扫描显微镜（search engine marketing，SEM）观察试样的微观形貌，加速电压为13 kV。

2）增重率测定。采用长度为2 cm的试样进行试验，每组试样个数为10。浸渍前后测得绝干质量m₀和m₁，根据增重率（weight percentage gain，WPG，式中记为W_PG）公式计算得不同相对分子质量的PEG改性剂浸渍处理后样品的增重率，计算公式为

W_{\mathrm{P}\mathrm{G}}=\frac{m_{\mathrm{1}}-m_{\mathrm{0}}}{m_{\mathrm{0}}}\times \mathrm{100}\mathrm{\%}。（1）

式中：W_PG为试件增重率，%；m₀为浸渍前试件绝干质量，g；m₁为浸渍前试件绝干质量，g。

3）密度测定。采用长度为2 cm的试样进行试验，每组试样个数为10。按照标准《棕榈藤材物理性能测试方法》（LY/T 2139—2013）对未处理材和PEG处理材的全干密度进行测定。

4）弯曲性能测试。在万能力学试验机上采用三点弯曲法进行弯曲性能试验，参考文献［25］对棕榈藤材的力学测试方法，试件长度与直径比为10∶1，跨距为6D（D为试样直径，mm），加载速度为5 mm/min。根据以下公式计算试件的弯曲强度和弯曲模量。

M_{\mathrm{O}\mathrm{E}}=\frac{\mathrm{4}P{L}^{\mathrm{3}}}{\mathrm{3}\mathrm{\pi }{D}^{\mathrm{4}}f}。（2）

M_{\mathrm{O}\mathrm{R}}=\frac{\mathrm{8}{P}_{\mathrm{m}\mathrm{a}\mathrm{x}}L}{\mathrm{\pi }{D}^{\mathrm{3}}}。（3）

式中：M_OE、M_OR分别为试样的弯曲强度和弯曲模量，MPa；P、P_max分别为试样的上下荷载之差和最大载荷，N；f为上下荷载对应的变形量之差，mm；L为支点跨距，mm。

5）压缩性能测试。使用万能力学试验机进行轴向压缩性能试验，参考文献［25］对棕榈藤材的力学测试方法，试件长度与直径比为2∶1，加载速度为 5 mm/min。

6）傅里叶红外变换光谱分析（fourier transform infrared spectrometer，FTIR）。使用傅里叶红外变换光谱仪对试样进行表征，波长扫描范围为4 000~500 cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为4 cm^-1。

7）结晶度分析。使用X射线衍射仪（X-ray powder diffractometer，XRD）对未处理材和PEG处理材的结晶度进行表征。将样品剪成小段，用植物粉碎机打碎成粉状，通过80目筛网后使用密封袋装好并编号，分别制备各组样品的测试木粉。测试靶材为铜（Cu），加速电压为40 kV，电流为30 mA，扫描范围设置为2θ=5°~40°，扫描速度为2°/min。

8）热质量分析（thermogravimetric analysis，TG）。分别制备各组样品的2~3 mg薄片进行测试，测试温度为30~800 ℃，升温速率为10 ℃/min，介质气氛为氩气，流量为50 mL/min。

2 结果与讨论

2.1 PEG浸渍对杞柳微观形貌的影响

图1为杞柳未处理材及P600、P6000处理材的微观形貌特征。由图1可知，未处理材的髓心细胞壁上存在较多孔隙，而在处理材中髓心细胞壁的孔隙大部分被PEG填充，在P6000处理材髓心细胞表面出现了PEG的团聚物。在横截面中可以观察到处理材的细胞壁增厚，这是因为PEG可以进入杞柳细胞壁，起到支撑和润胀作用。其中，未处理材纤维细胞的细胞壁厚约为1.21 μm，而P600处理材和P6000处理材分别为1.83、1.45 μm，较未处理材增厚51.24%和19.83%。在纵截面中也可以观察到处理材的纹孔被PEG覆盖，P600处理材细胞壁表面较P6000更光滑。由此可知，通过真空浸渍处理，PEG成功进入杞柳试样内部，进而影响其物理力学性能，其中低分子量的PEG渗透性更好，更容易进入杞柳细胞壁，而高分子量的PEG更多覆盖在细胞壁表面。

2.2 不同分子量PEG处理材的增重率与密度变化

图2为带皮柳和白柳试样通过不同相对分子质量的PEG改性剂浸渍处理后的增重率和密度变化情况。由图2可知，2种试样在浸渍后质量均有不同程度的增加，其中白柳试样的增重率范围为18.56%~25.88%，而带皮柳试样的增重率范围为17.2%~23.34%，白柳试样的增重率略高于带皮柳试样，说明PEG改性剂对于白柳试样的浸渍效果更好。随着相对分子质量的增加，2种试样的增重率均呈现下降的趋势，经PEG600浸渍后的试样增重率最大，分别达到了25.88%和23.34%。2种试样的未处理材密度分别为0.36、0.46 g/cm³，柳皮部分的密度显著高于杞柳芯部，这使得带皮柳试样相较于白柳试样更难浸渍。2种试样的密度在浸渍处理后也均有上升，分别达到了0.46~0.49、0.53~0.58 g/cm³，与未处理材相比分别上升了27.21%~36.51%和16.08%~26.54%。随着相对分子质量增加，密度变化呈现出与增重率相似的趋势，经PEG600浸渍后的试样密度最大，分别为0.49、0.58 g/cm³。增重率和密度的变化趋势说明较低分子量的PEG更容易进入杞柳细胞内部，进而改善杞柳的性能，杞柳试样在PEG600改性剂中的浸渍效果较好。

2.3 不同分子量PEG对杞柳弯曲性能的影响

图3为不同处理条件下杞柳试样的弯曲强度和弯曲模量的变化情况。其中白柳未处理材的弯曲强度和弯曲模量为84.71、1 854.77 MPa，经PEG改性剂浸渍处理后，弯曲强度和弯曲模量均有所下降，说明PEG降低了杞柳的脆性，使处理材的柔韧性提高。其降幅随着PEG相对分子质量的增加呈减小的趋势，经PEG600浸渍的试样弯曲强度和弯曲模量最低，为44.6、908.44 MPa，较未处理材下降了47.35%和51.02%，而经PEG6000浸渍的试样仅下降了21.66%和18.79%。带皮柳未处理材的弯曲强度和弯曲模量为57.73、1 636.77 MPa，改性后弯曲强度和弯曲模量的变化趋势与去皮试样相似。经PEG600浸渍的试样弯曲强度和弯曲模量为32.97、806.49 MPa，较未处理材下降了42.89%和50.73%。

图4为不同处理条件下杞柳试样的弯曲应力-应变图。图4（a）中白柳未处理材表现出较高的应力峰值，并在应力峰值时发生断裂。而处理材的应力峰值显著下降，随PEG的相对分子质量增加而增加，发生相同应变时所需应力均小于未处理材，在达到应力峰值后仍有应变发生，除P6000外的处理材发生断裂时所能达到的最大应变较未处理材有明显提升。其中P600的应力峰值最低，应变达到0.476，且在试验结束时仍未断裂。图4（b）中带皮柳未处理材的应力峰值较图4（a）中白柳未处理材低，在达到应力峰值后仍有一小段应变发生，断裂时应变较白柳未处理材高50%。与图4（a）中相同，带皮处理材的应力峰值也发生下降，P600直至试验结束应变达到0.537且未发生断裂，但P1000及以上的处理材的应力峰值变化较小，断裂时的最大应变也较去皮处理材小。结合前述弯曲强度和弯曲模量的变化规律，说明使用PEG可以有效地增强杞柳的柔韧性，提高其弯曲性能，这是因为PEG能够降低处理材的玻璃化转变温度，使处理材的细胞壁被软化，并能够与处理材中的纤维素及半纤维素形成氢键，提高处理材的韧性，使处理材在弯曲过程中能发生更大的应变^［19］。特别是使用PEG600浸渍的处理材在弯曲过程中应变达到未处理材的3倍以上，柔韧性增强最为显著，有效改善了杞柳弯曲过程易发生劈裂的问题。而P6000的最大应变为0.143和0.176，仅提升了17.21%和15.79%，说明较小分子量的PEG能更好地提高杞柳弯曲性能，随着相对分子质量增加，处理材增韧效果相对下降。

2.4 不同分子量PEG对杞柳压缩性能的影响

不同处理条件下杞柳试样的压缩强度和压缩模量的变化情况如图5所示。白柳未处理材的压缩强度为34.46 MPa，压缩模量为409.78 MPa，表现出较高的抗压能力。然而，经过PEG600处理后，压缩强度显著下降至18.01 MPa，下降幅度高达47.74%；压缩模量下降至278.1 MPa，降幅为32.13%。随着PEG分子量的增加压缩强度和模量有所回升，处理材中P2000的压缩强度和模量最高，分别为25.35、331.02 MPa，降幅分别缩小至26.44%和19.22%。带皮柳未处理材的压缩强度为32.07 MPa，压缩模量为372.5 MPa，略小于白柳未处理材。经过PEG600处理后，压缩强度降至16.45 MPa，模量降至229.47 MPa，降幅分别为48.71%和38.39%。随着分子量的增加，压缩性能同样出现回升，PEG6000处理后的强度和模量分别为21.75、272.1 MPa，降幅缩小至32.17%和26.95%。带皮柳试样的整体强度和模量变化小于白柳试样，这可能与柳皮的致密结构影响了PEG分子的浸渍有关，导致改性效果主要集中在试样表面，而对内部结构的影响较小。压缩强度和压缩模量的下降表明PEG浸渍处理能够降低杞柳的刚性，其中无论是白柳试样还是带皮柳试样，PEG600的改性效果最为显著，这与其较强的渗透性密切相关。

2.5 不同分子量PEG处理材的化学结构和结晶度分析

图6为白柳试样和带皮柳试样经过不同分子量PEG处理的FTIR衍射图谱。与白柳试样不同，带皮柳试材在2 864、2 920 cm^-1附近产生了明显的双峰，分别是C—H键的对称和非对称伸缩振动，这应该是树皮中的蜡质层含有大量的饱和C—H键所导致的。图6中3 326 cm^-1附近的特征峰是由于羟基O—H键的伸缩振动；2 864、1 463 cm^-1附近的特征峰是由于亚甲基C—H键的伸缩振动和弯曲振动；1 030 cm^-1附近的特征峰是因为C—O—C键的伸缩振动，该4处特征峰为PEG的主要特征峰。处理材的特征峰明显增强，说明PEG分子有效浸入处理材的细胞壁中，其中经P600处理的试样特征峰最强，说明P600的浸渍效果更好。与未处理材相比，PEG处理材的红外图谱中并未出现新的特征峰，说明PEG与杞柳并没有出现化学结合，而主要是物理沉积或吸附在杞柳细胞壁表面^［26］。

图7为白柳试样和带皮柳试样经过不同分子量PEG处理的X射线衍射（X-Ray diffraction，XRD）图谱。各组样品在2θ=22°处显示出明显的衍射峰，对应于纤维素的（002）晶面反射，表明纤维素的结晶区域存在。各组样品衍射峰的位置没有发生变化，这说明不同分子量的PEG浸渍没有影响杞柳的结晶区结构，不会对纤维素晶胞类型造成影响^［27］。2θ=15°处为纤维素的（101）衍射峰，由于柳皮中含有更多的天然结晶性物质，带皮柳样品相较白柳样品的峰形更显著。随着分子量的增加，高分子量的PEG处理材在2θ=22°处峰形变宽是因为与高分子量PEG在2θ=23°左右产生的衍射峰形成复合^［28］，同时在2θ=19°左右也出现了PEG的特征峰，说明PEG具有结晶结构并渗入到杞柳的内部，且处理材中PEG的晶体结构未发生改变。

2.6 不同分子量PEG对杞柳热稳定性的影响

不同分子量PEG处理的白柳和带皮柳的热重（thermogravimetric，TG）曲线和微分热重（differential thermogravimetic，DTG）曲线如图8所示。150 ℃以下为样品中自由水和结合水的吸热蒸发阶段，所有试样的质量损失较少，化学成分几乎没有变化^［29］。从150 ℃到200 ℃，杞柳进入吸热降解过程，此时杞柳的化学成分开始发生变化，半纤维素及木质素等不稳定成分逐渐开始热解，但整体变化仍较为缓慢。220 ℃到450 ℃为热分解和碳化阶段，在该阶段中热解速率加快，DTG曲线上出现最大的热失重峰，质量损失显著。与未处理材相比，PEG处理材的峰值分布较为宽缓且最大热解速率温度更高，说明PEG浸渍抑制了杞柳内部传热，减缓了杞柳的热解速率，增强了杞柳的热稳定性。随着分子量的增加，处理材的DTG曲线在该阶段中出现双峰，说明处理材的热解阶段分为2部分，350 ℃左右的峰值来自杞柳组分的热解，在400 ℃左右PEG发生热解，产生甲烷等挥发性气体。450 ℃以上为残余碳化阶段，主要是残余物缓慢分解成碳的过程，质量逐渐趋于稳定。在结束阶段，白柳试样和带皮柳试样处理材的残余质量较未处理材小，其中使用PEG6000浸渍的处理材残余质量最小，这是因为PEG可以能够降低处理材在热解过程中的碳产量^［29］。综上所述，PEG改性通过填充杞柳细胞壁以及覆盖在杞柳细胞表面提高了杞柳的热解温度和热稳定性。PEG的分子量对杞柳的热稳定性的也有明显的影响，较高分子量的PEG表现出更好的热保护效果。

3 结论

本研究采用不同相对分子质量的PEG改性剂，通过真空浸渍对杞柳进行改性，分析PEG对杞柳微观形貌、力学性能、化学结构及热稳定性的影响。具体结论如下。

1）经过PEG改性后各组试样的密度和增重率有明显提升，结合微观形貌分析说明PEG能够有效进入杞柳内部。其中PEG600处理材的密度和增重率最大，说明低分子量的PEG能够更好进入杞柳内部，从而更好地改善杞柳的弯曲性能。

2）经PEG改性后，杞柳的弯曲强度和弯曲模量均有所降低，同时相应的弯曲应变显著增加，表明杞柳的韧性得到了提升。压缩强度和压缩模量也均有明显下降，表明PEG降低了杞柳的刚性。其中PEG600的改性效果最好，处理材的弯曲应变达到未处理材的3倍以上仍未发生断裂，表明PEG600能有效地提高杞柳的弯曲性能，解决杞柳在编织过程中易劈裂的问题。

3）通过XRD和FTIR分析表明，PEG分子成功渗透到杞柳细胞壁，与杞柳的纤维素和半纤维素形成氢键，但未改变纤维素的结晶结构。PEG600在杞柳中的渗透效果最为显著，表明其在杞柳内部的浸润性较强，有助于提高杞柳的柔韧性。热重分析结果显示，PEG改性后杞柳的热解速率减缓，最大热解速率温度升高，热稳定性得到了提高，其中高分子量的PEG的热保护效果更好。

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基金资助

中央高校基本科研业务费专项资金项目(2572023AW54)