典型生物炭的亲水和疏水性特征及其影响因素

Hydrophilicity and hydrophobicity characteristics of typical biochar and their influencing factors

摘要

为探究生物炭的亲水和疏水特性及其影响因素，以6种不同典型原材料、3种不同热解温度制备的生物炭为研究对象，通过酸碱洗涤和水洗涤方法洗涤生物炭后，采用静滴法和随机森林方法分析不同类型原材料、热解温度和洗涤方法对生物炭接触角的影响及其与生物炭性质的关系。结果表明：1）300 ℃热解的生物炭接触角>120°，表现为疏水性；700 ℃热解的生物炭接触角<60°，表现为亲水性；500 ℃热解的生物炭接触角大小随原材料类型有所差异，其中木屑、稻壳和鸡粪的生物炭接触角>120°，而来自玉米秸秆、牛粪和猪粪的生物炭接触角<60°。2）随机森林分析结果显示，孔体积、溶解性有机碳、比表面积和氢含量与生物炭接触角显著相关。3）随着热解温度的升高，生物炭溶解性有机碳、氢含量降低，孔体积和比表面积增加，导致生物炭从疏水性转变为亲水性。4）酸碱洗涤和水洗涤处理均能降低生物炭的疏水性。综上，低温与高温热解的生物炭分别表现为疏水性与亲水性，水洗涤处理在降低生物炭疏水性方面具有较好的应用潜力。

Abstract

To explore the hydrophilicity and hydrophobicity characteristics of biochar and their determining factors， biochars were obtained from six typical feedstocks under three pyrolysis temperatures and washed using two methods including acid-alkali washing and water washing. The contact angles of different biochars and their relation to biochar properties were analyzed by using sessile drop method and random forest analysis. The results showed that： 1） The biochar pyrolyzed at 300 ℃ was hydrophobic with contact angles greater than 120°， whereas the biochar at 700 ℃ was hydrophilic with contact angles less than 60°. The contact angles of biochar pyrolyzed at 500 ℃ varied with feedstock type： Those from sawdust， rice husk， and chicken manure were greater than 120° while those from maize straw， cow dung， and pig manure were less than 60°. 2） The results of random forest analysis revealed that the pore volume， dissolved organic carbon， specific surface area， and H content were significantly related to biochar contact angle. 3） As the pyrolysis temperature increased， dissolved organic carbon and H decreased while the pore volume and specific surface area increased， leading to the conversion of biochar from hydrophobic to hydrophilic. 4） Acid-alkali washing and water washing both decreased the biochar hydrophobicity. In conclusion， the low-temperature and high-temperature pyrolyzed biochars exhibit distinct hydrophobicity and hydrophilicity， respectively， and water washing has application potential in reducing biochar hydrophobicity.

Graphical abstract

关键词

生物炭 / 洗涤处理 / 亲水性 / 疏水性

Key words

biochar / washing treatment / hydrophilicity / hydrophobicity

生物炭与水的亲和力决定生物炭在土壤中的物理化学过程，包括吸附、渗透和移动等^［1-2］，这些过程会调控生物炭与土壤养分或污染物的结合能力及去向，进而影响生物炭对土壤养分的富集作用以及对土壤污染物的治理效果^［3-4］，从而决定生物炭在土壤中的功能及应用潜力。Acharya等^［5］和Bagheri等^［6］研究表明稻田施用生物炭时，由于生物炭相对密度低、疏水性强，生物炭通常漂浮于水面，在土壤中分布不均，导致局部养分富集，进而影响作物生长；Kinney等^［7］将强疏水性生物炭施用于土壤，发现其会降低旱地土壤的保水性能，导致土壤缺水。显然，阐明生物炭的亲水与疏水性特征及其影响因素，对指导生物炭在农业生产中的合理应用具有重要意义。

生物炭芳构化程度是决定生物炭亲水和疏水性的关键要素，生物炭原材料结构越复杂，热解温度越高，其芳构化程度越强，疏水性也越高^［8］。然而，已有研究发现，生物炭亲水和疏水特性由孔性（如孔径、孔数量、孔体积和孔隙连通性）^［9］、孔隙表面化学性质（如化学成分和官能团）^［10］等多种因素共同决定。Faloye等^［11］研究指出孔径与生物炭亲水性表现为正相关关系，而孔径通常决定孔体积和比表面积^［12］，该2个指标可评估生物炭的亲水性或疏水性。此外，生物炭孔隙表面的化合物类型，决定孔隙是否发生堵塞或者表现出疏水性，进而影响水进入生物炭孔隙^［13］；由生物炭中的脂肪烃形成的焦油，会导致孔隙堵塞并阻止水进入生物炭孔隙^［14］。

生物炭主要由化学稳定性高的碳骨架、灰分以及少部分溶解性有机物组成，其中溶解性有机物是生物炭官能团的主要来源，主要包括疏水性的脂肪族和芳香化合物，以及少部分含氧官能团化合物^［15-16］。Zheng等^［17］对生物炭进行化学试剂溶液或水浸提处理来去除或检测生物炭衍生的可溶性有机物及无机盐组分。说明可以通过洗涤处理去除生物炭衍生的不稳定成分来降低生物炭疏水性，对于改善生物炭在农田中的施用效果具有重要意义。

尽管亲水和疏水性直接影响生物炭在土壤中的物理化学过程，但目前对生物炭亲水和疏水性特征仍缺乏认识，尤其在调控生物炭亲水和疏水性方面尚无研究报道。因此，本研究为了解不同原材料及不同热解温度制备的生物炭亲水与疏水性特征及差异，拟以6种典型广州周边原材料为研究对象，其中，3种植物源材料为玉米秸秆、木屑和水稻壳，3种动物源材料为牛粪、鸡粪和猪粪，分别在300、500、700 ℃下热解制备生物炭，并经过不同方法洗涤，采用静滴法和随机森林方法比较生物炭接触角差异，探究其与生物炭特性之间的关系、影响因素及调控措施，以期为生物炭在农田土壤中的合理应用提供科学依据。

1　材料与方法

1.1　生物炭制备

选择典型的3种植物源材料（玉米秸秆、木屑和水稻壳，来自广州周边农田）和3种动物源材料（牛粪、鸡粪和猪粪，来自广州周边农户养殖场）作为生物炭原材料。首先将原材料65 ℃下干燥72 h，研磨并过0.15 mm筛；然后将过筛颗粒置于马弗炉中，在缺氧条件下分别在3种不同温度（300、500、700 ℃）下热解2 h，从而获得不同热解温度的生物炭；最后将生物炭过0.15 mm筛，用于生物炭性质测定。

1.2　洗涤处理

采用2种方法洗涤生物炭。一是酸碱洗涤，按照m（生物炭）∶V（溶液）=1∶20的比例，首先将一定量生物炭与0.1 mol/L HCl溶液混匀，磁力搅拌2 h后过滤；再用0.1 mol/L NaOH溶液按相同比例磁力搅拌2 h后过滤；最后用蒸馏水洗涤一次并过滤。二是仅用蒸馏水以相同步骤洗涤3次。洗涤后的生物炭均经干燥后，过0.15 mm筛备用。

1.3　理化性质测定

灰分在750 ℃下干烧6 h测定^［18］。元素分析仪EA 1108（Carlo Erba，意大利）测定碳、氮、氧、硫和氢元素质量分数，并计算氢与碳、氧与碳、碳与氮、（碳和氢）与（氮+氧）等元素质量分数比^［19］。采用Quantachrome BET比表面积分析仪（Brunauer，Emmett，Teller，美国），在140 ℃（5 ℃/min）下脱气14 h，通过N₂吸附-解吸等温线，计算比表面积和孔隙特性^［20］。按照m（生物炭）∶V（蒸馏水）=1∶10的比例加入到聚丙烯瓶中，充分震荡1 h，悬浊液静置30 min后，上清液过0.45 μm滤膜，滤液中的可溶性有机碳（Dissolved organic carbon，DOC）含量用总有机碳分析仪（Teledyne Tekmar Phoenix 8000，Mason，美国）测定。

采用静滴法测定生物炭接触角^［21-22］。静滴法为测定固液界面的接触角，将一定量生物炭样品均匀放置在载玻片上并压紧，滴加5 μL蒸馏水，立即用张力计（LAUDA Scientific LSA100，Lauda-Königshofen，德国）测定接触角。0~90°表明生物炭为亲水性，>90°则说明生物炭为疏水性^［23］。

1.4　统计分析

本研究数据以3次重复的平均值±标准误差来表示。采用单因素方差分析（One-way ANOVA）评价不同原材料、热解温度以及洗涤处理制备的生物炭接触角差异，采用独立样本t检验评价未洗涤与酸碱洗涤制备的生物炭接触角差异。使用R软件随机森林分析方法探明生物炭亲水和疏水性的关键影响因素。数据整理和统计分析分别使用Microsoft Excel 2016和IBM SPSS Statistics 27软件进行，采用Origin 8.0软件作图。

2　结果与分析

2.1　不同原材料及不同热解温度制备的生物炭接触角差异

不同原材料及不同热解温度制备的生物炭接触角及其张力计检测状态下的实物图见图1和图2。可见：300 ℃热解条件下不同原材料制备的生物炭接触角>120°；700 ℃热解的生物炭接触角<60°；500 ℃热解的生物炭接触角大小随原材料类型有所变化，其中木屑、稻壳和鸡粪的生物炭接触角>120°，而来自玉米秸秆、牛粪和猪粪的生物炭接触角<60°。此外：在木屑、稻壳和鸡粪等原材料中，300和500 ℃热解的生物炭接触角差异不显著（P>0.05），700 ℃热解的生物炭接触角显著低于500 ℃热解的生物炭（P<0.05），表现为热解温度升高100 ℃，生物炭接触角降低46.9~52.5°；在玉米秸秆、牛粪和猪粪等原材料中，500 ℃热解的生物炭接触角显著低于300 ℃热解的生物炭（P<0.05），热解温度升高100 ℃，接触角降低42.3~59.5°，500和700 ℃热解的生物炭接触角则无显著性差异（P>0.05）。上述结果表明，热解温度及原材料类型是决定生物炭接触角的关键因素。

2.2　洗涤处理对生物炭接触角的影响

2.2.1　酸碱洗涤对生物炭接触角的影响

酸碱洗涤下生物炭接触角的测定结果见图3。可见：与未洗涤相比，酸碱洗涤处理的亲水性生物炭接触角下降幅度较小，其中700 ℃热解的木屑、猪粪生物炭接触角变化不显著，其他生物炭接触角下降18.1%~55.8%（P<0.05）（图3（a））；与未洗涤相比，酸碱洗涤处理的疏水性生物炭接触角均显著下降，下降幅度为48.3%~81.8%（图3（b））。上述结果说明，酸碱洗涤可不同程度降低生物炭的疏水性。

2.2.2　水洗涤对生物炭接触角的影响

以植物源（玉米秸秆）和动物源（猪粪）材料中典型的亲水和疏水性生物炭为例，分析不同洗涤处理对生物炭接触角的影响及其实物图，结果分别见图4和5。由图4（a）和图5可见：与未洗涤相比，水洗涤的亲水性生物炭接触角降低了19.2%~48.0%（P<0.05），酸碱洗涤和水洗涤处理的亲水性生物炭接触角差异不显著（P>0.05）。由图4（b）和图5可见：与未洗涤相比，水洗涤的疏水性生物炭接触角降低了54.1%~54.3%（P<0.05），酸碱洗涤和水洗涤处理的疏水性生物炭接触角无显著性差异（P>0.05）。上述结果表明，水洗涤降低生物炭疏水性的效果与酸碱洗涤类似，能够大幅度降低疏水性生物炭的接触角。

2.3　接触角与生物炭特性相关性分析

生物炭接触角与理化性质相关性的随机森林分析结果见表1和图6（根据表1结果，图6中仅列出生物炭的关键理化性质数据）。由表1可见：生物炭孔体积、DOC含量、比表面积和氢含量与生物炭接触角显著相关，其均方差增加分别为7.00%、5.88%、5.40%和3.55%；生物炭孔径、灰分含量、元素组成及比值与生物炭接触角无显著相关性。由图6可见：每种原材料中，随着热解温度升高，生物炭DOC和氢含量降低，而孔体积和比表面积增加，导致生物炭从疏水性转变为亲水性。上述结果表明，生物炭孔性特征增加以及DOC含量降低是导致生物炭由疏水性转变为亲水性的关键原因。

3　讨 论

3.1　生物炭亲水及疏水性的影响因素

早期研究观点认为，由于生物炭主要成分为高度芳构化的稳定性碳组分，生物炭表现为疏水性特征^［24］。生物炭的芳香性（以氢与碳比率表征）可指示其疏水性程度，且疏水性随芳香性增加而增强^［25］。与以往研究不同，本研究结果表明，生物炭氢与碳比率与其接触角无显著相关性，而生物炭的孔体积、比表面积和DOC含量与生物炭接触角极显著相关，这与生物炭的热解温度密切相关。低温（300 ℃）热解的生物炭表现为疏水性，主要由于其DOC含量高，且疏水性DOC占比较高（最高可达90%）^［26］。尤其是生物炭DOC中的脂肪族化合物具有强疏水性，是决定生物炭疏水性的关键组分，这些组分主要来源于生物炭热解过程中产生的焦油状物质^［27］。此外，低温热解生物炭中的焦油会降低生物炭孔隙的连通性，而且孔体积、比表面积相对较小，使水难以进入孔隙^［28］。随着热解温度升高，焦油状物质逐渐挥发，高温（700 ℃）热解的生物炭DOC及脂肪族化合物含量相应减少^［29-30］，而孔体积和比表面积增加，因此水进入生物炭孔隙的阻力减小，生物炭逐渐表现出亲水性^［31］。尽管本研究中灰分与生物炭接触角无显著相关性，但灰分中含有的微量金属阳离子和无机盐阴离子也可能影响生物炭的亲水和疏水性，未来可进一步开展研究。

与Yi等^［32］研究结果一致，本研究结果表明，原材料类型也是决定生物炭亲水和疏水性的重要因素，主要表现为不同原材料500 ℃热解的生物炭亲水和疏水性存在差异，其中来自木屑、稻壳和鸡粪的生物炭表现为疏水性，而玉米秸秆、牛粪和猪粪制成的生物炭表现为亲水性。这可能与原材料组成的复杂性有关^［33-34］。高亮等^［35］研究指出，木屑主要由木质素组成，其化学复杂性比玉米秸秆更大，化学稳定性更高。稻壳中硅含量丰富，在热解过程中，硅键断裂比其他键断裂需要更多能量^［36］。由于鸡的特殊饮食习惯（吃石粒以研磨食物），鸡粪中含有岩石物质，这可能导致其化学复杂性比其他动物粪便更高^［37］。需要指出的是，本研究所用生物炭在马弗炉中制备，与企业负压式炭化过程生产的生物炭性质存在差异，未来可探明不同生产设备及不同工艺条件下生物炭亲水和疏水性差异。

3.2　洗涤处理对生物炭亲水及疏水性的影响

本研究结果表明，洗涤处理能够降低生物炭疏水性，这主要由于洗涤能够去除生物炭中的DOC，并增加生物炭孔体积和比表面积^［38］。生物炭有利于提高水田土壤的保水能力^［39］，而在旱地土壤中可能具有负面作用，如水荒现象。Jeffery等^［40］研究指出施用疏水性生物炭会降低旱地土壤的水分有效性，导致土壤缺水从而阻碍植物正常生长。这说明土壤淹水具有与生物炭洗涤处理相似的效果，即降低生物炭疏水性，增强生物炭在土壤中的保水效果。尽管生物炭疏水性随着自然老化而降低，但其储存及时间成本相对较高^［41］。因此，对疏水性生物炭进行洗涤处理是一种有效且低成本的方法。鉴于酸碱洗涤的生物炭可能将酸或碱带入土壤，因此水洗涤是降低生物炭疏水性的可行措施。

本研究从土壤保水角度探明了生物炭亲水和疏水性特征及其影响因素，并揭示了洗涤处理在改善生物炭疏水性方面的作用。而疏水性生物炭（低温热解生物炭）在污染物治理、养分供应方面具有较好的效果，如降低重金属有效性、提高土壤DOC及其他养分。相对来讲，亲水性生物炭（高温热解生物炭）在土壤保水、固碳减排方面具有较好效果，但在养分补给、维持微生物活性方面并无优势^［42-43］。郑健等^［44］研究指出，400~500 ℃制备的生物炭在土壤中的综合应用效果较好，主要是兼具了低温和高温生物炭的优点，同时也补短了其缺点。因此，在实际农业生产应用中，建议综合考虑生物炭对土壤的多重效果，如养分供应、污染物治理、固碳减排等方面，从而因地制宜选择施用生物炭。

4　结 论

本研究为促进生物炭在农田土壤中的合理应用，以生物炭为研究对象并进行不同洗涤方法处理，探究不同原材料及不同热解温度制备的生物炭亲水和疏水性特征、影响因素及其调控措施。主要结论如下：

1）低温（300 ℃）热解生物炭表现为疏水性，高温（700 ℃）热解生物炭表现为亲水性，中等温度（500 ℃）热解生物炭亲水和疏水性随原材料类型存在差异；

2）生物炭DOC、氢含量降低以及孔体积、比表面积增加是生物炭由疏水性向亲水性转变的主要原因；

3）酸碱洗涤、水洗涤均可降低生物炭疏水性且效果类似。

综上，水洗涤在降低生物炭疏水性方面具有较好的推广潜力，未来可进一步探索洗涤后的生物炭对土壤保水特性、养分供应、污染物治理及固碳减排等方面的综合效果，为农田土壤生物炭合理应用提供依据。

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基金资助

国家自然科学基金项目(42207316)

广东省农业科学院低碳农业与碳中和研究中心项目(XTXM202204)