猪粪中磺胺甲噁唑及其代谢产物的SPE-UPLC-MS/MS同步检测方法研究

摘要

本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同步测定猪粪中磺胺甲噁唑及其7种代谢产物的方法，样本分别由McIlvaine-Na₂EDTA缓冲液和有机混合固相萃取液逐次超声提取3次，再经固相萃取系统富集净化、经过氮吹、复溶过滤后，以甲醇和2 mmol/L甲酸铵为流动相进行UPLC-MS/MS分离检测。结果表明：1)在0.01～200μg/L浓度范围内猪粪中磺胺甲噁唑及其7种代谢产物与对应峰面积呈良好的线性拟合关系，所有目标物标准曲线R²均大于0.99，检出限为0.004～0.017μg/kg，定量限为0.18～0.51μg/kg;2)在1、100、1000、10000μg/kg 4个添加浓度下，8种目标化合物平均回收率为60.0%～99.7%，相对标准偏差为0.4%～5.0%，重复性及精准度良好；3)本方法适用于猪粪中磺胺甲噁唑及其7种代谢产物的同步测定，为猪粪中抗生素污染监测与风险评估提供了可靠分析方法。综上，该方法操作简单、灵敏度高，满足试验分析要求，可用于生猪粪便中SMX及其7种代谢产物残留的同时测定。

关键词

猪粪 / 磺胺甲噁唑 / 代谢产物 / 抗生素类药物残留