一种快速检测牛奶中酰胺醇类残留的方法

摘要

[目的]建立一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速检测牛奶中酰胺醇类抗生素残留的方法，要求可同时检测氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺，且具有较低的检出限。[方法]牛奶经三氯乙酸溶液沉淀蛋白，氨化乙酸乙酯提取，MCX固相萃取柱净化，甲醇-水溶液复溶，Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）分离，以25%甲醇（A流路）和75%水（在200 mL水中加入100μL5%氨化甲醇溶液，B流路）作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测（MRM）进行质谱分析，外标法定量。[结果]该法可在5 min内完成4种酰胺醇类化合物的检测。4种酰胺醇类化合物在0.3、0.6、1.5μg/kg的添加水平上回收率为77.3%～106.4%，相对标准偏差范围为1.6%～11.8%(n=6)，方法检出限为0.1μg/kg，定量限为0.3μg/kg。[结论]该法全面、快速、准确度好、灵敏度高、稳定，适用于牛奶中4种酰胺醇类抗生素残留的检测。

关键词

牛奶 / 氯霉素 / 甲砜霉素 / 氟苯尼考 / 氟苯尼考胺 / 超高效液相色谱-串联质谱