基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定小河白菜中9种元素

Simultaneous determination of 9 elements in the Xiaohe cabbage by inductively coupled plasma mass spectrometry with microwave digestion

摘要

为确保浚县小河白菜流通及安全监管，需建立一种快速、准确测定浚县小河白菜中多种元素含量的方法。本研究以微波消解法为样品溶解方式，通过考察样品称样量、消解试剂种类及用量、消解功率、内标元素等因素，采用电感耦合等离子体质谱对白菜中9种元素[硒（Se）、钙（Ca）、镁（Mg）、镍（Ni）、铜（Cu）、铁（Fe）、铝（Al）、锌（Zn）、锰（Mn）]含量进行测定。结果表明：样品称样量、硝酸用量、过氧化氢用量、高氯酸用量、消解功率分别为0.5 g、6.0 mL、1.0 mL、1.0 mL、1500 W，内标元素分别为Sc（45）、Ge（72）、Rh（103）、In（115）时，9种元素标准曲线的相关系数均≥0.999 8，检出限为0.02~0.09 mg·kg^-1；标准物质圆白菜（GBW10014a）中9种元素测定值均在标准物质推荐值范围内，相对标准偏差为1.0%~8.3%；标准物质9种元素的3个水平的加标试验中，各元素的加标回收率为94.3%~101.5%，加标回收率的相对标准偏差为0.32%~3.33%，均符合GB/T 27404-2026规定。综上，采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法可同时测定小河白菜中的9种元素含量，能够满足多种元素同时、快速、准确检测要求，为浚县小河白菜营养元素的监测提供有力的方法支撑和数据参考。

Abstract

To ensure the circulation and safety supervision of Xunxian Xiaohe cabbage, it is necessary to establish a rapid and accurate method for determining the content of multiple elements in Junxian Xiaohe cabbage. This study used microwave digestion as the sample dissolution method, and by investigating factors such as sample mass, digestion reagent types and volume, digestion power, and standard elements, it employs inductively coupled plasma mass spectrometry to determine the content of 9 elements [selenium（Se）, calcium（Ca）, magnesium（Mg）, nickel（Ni）, copper（Cu）, iron（Fe）, aluminum（Al）, zinc（Zn）, and manganese（Mn）] in the cabbage. The results showed that sample mass, nitric acid volume, hydrogen peroxide volume, perchloric acid volume, and digestion power are 0.5 g, 6.0 mL, 1.0 mL, 1.0 mL, and 1500 W, respectively; the internal standard elements were Sc（45）, Ge（72）, Rh（103）, and In（115）, respectively; the correlation coefficients of the standard curves were ≥0.999 8, the limit of detection was 0.02-0.09 mg·kg^-1; the method was used to determine the content of Se, Ca, Mg, Ni, Cu, Fe, Al, Zn, Mn elements in the standard material of Chinese cabbage（GBW10014a）, and the determination values of 9 elements were within the range of the recommended value of the standard material, and the relative deviations were between 1.0% and 8.3%. In the added standard material of 9 elements at 3 levels the addition recovery rates of each element between 94.3% and 101.5%, and the relative standard deviation of the recovery rates were between 0.32% and 3.33%, which complied with the provisions of GB/T 27404-2026. In summary, the simultaneous determination of the content of 9 elements in Xiaohe cabbage using microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry could meet the needs for simultaneous, rapid and accurate multi-element determination, which provided strong methodological support and data reference for the monitoring of nutritional elements in Xiaohe Chinese cabbage in Xunxian.

关键词

小河白菜 / 微波消解 / 电感耦合等离子体质谱 / 元素含量

Key words

Xiaohe cabbage / Microwave digestion / ICP-MS / Element content

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基金资助

河南省科技攻关项目(182102210173)

河南省市场监管科技计划项目(2023sj25)