多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇的千克级制备

摘要

本文以七苯基多面体低聚硅倍半氧烷三硅醇（T₇-Ph-POSS）的千克级简易制备和国产化生产为目标，以前期团队的研究工作为基础，通过大量的小剂量实验探索简化了现有T₇-Ph-POSS的合成步骤。摒弃了前期产物制备工艺过程中需要进行的萃取、分液和减压蒸馏操作，将制备周期由前期的2～3周缩短至1周内。同时，提高了目标产物的产率，简化了产物的后处理过程。采用红外光谱（FTIR）、核磁共振谱仪（NMR）、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF MS）和热重（TG）等多种测试手段对所得产物的结构和热稳定性进行了充分的表征。本文最终得到的T₇-Ph-POSS产物结构单一，没有任何副产物的出现，因而实现了T₇-Ph-POSS的千克级简易制备，可以显著降低成本，并适合工业化生产。

关键词

多面体低聚硅倍半氧烷 / 千克级制备 / 分子结构表征 / 交联现象 / 热稳定性