振动流化原子层沉积反应器微纳米颗粒的流化特性研究及包覆性能测试

摘要

原子层沉积可在亚纳米甚至更小尺度范围实现对微纳米颗粒表面的精准调控，但传统静态原子层沉积反应器很难实现大量微纳米颗粒的改性，针对该问题本文自主搭建了内径为26 mm、高为350 mm的振动流化原子层沉积反应器以实现微纳米颗粒的批量化精准改性。微纳米颗粒易团聚难流化，要实现均匀沉积首先需解决微纳米颗粒均匀流化的问题，本文选取粒径为20 nm的TiO₂和SiO₂颗粒以及粒径为600μm的树脂颗粒研究其在自制振动流化床反应器内的流态化行为。初始床层高度为15 mm时，由于聚团间黏性力的差异，稳定流化时TiO₂床层压降较高、床层膨胀率低，为鼓泡流化，SiO₂床层压降较低、床层膨胀率高，为散式流化。通过SiO₂颗粒示踪流化实验推断纳米颗粒团聚体流化过程中处于不断破裂和聚并的动态变化中。振动能够改善纳米颗粒流化过程中的沟流、结块现象，促进聚团破碎，降低颗粒最小流化速度，有助于提升气固接触效率。为检验自制原子层沉积反应器对纳米颗粒的包覆性能，在最优流化条件下以TiCl₄和H₂O为前驱体，TiO₂纳米颗粒为基底，80℃下原子层沉积得到致密、均匀的无定型TiO₂薄膜屏蔽颜料TiO₂的光催化活性，提升其耐候性。30次原子层沉积循环后，无定型TiO₂薄膜厚度达3.11 nm，其光催化活性较锐钛型TiO₂抑制了约90%，光催化活性屏蔽效果显著。实验结果说明自制振动流化原子层沉积反应器可实现微纳米颗粒的精准改性，具有良好的应用前景。

关键词

微纳米颗粒 / 原子层沉积 / 振动流化 / 光催化