HPLC-MS/MS法同时测定维康凝胶中乌头类生物碱及闹羊花毒素Ⅱ的含量

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定维康凝胶中6种乌头类生物碱(苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱、乌头碱)及闹羊花毒素Ⅱ的含量。方法 采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4μm);以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.45 mL/min;采用电喷雾离子源,正离子、多重反应监测模式检测。结果 以空白基质配制对照品溶液,6种乌头类生物碱及闹羊花毒素Ⅱ在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为81.56%～107.08%,相对标准偏差(RSD)为1.75%～4.78%。结论 本研究所建含量测定方法克服了基质效应,灵敏度高、专属性强,可为维康凝胶实现“效-毒平衡”的质量控制策略提供实验基础。

关键词

维康凝胶 / 高效液相色谱-串联质谱 / 乌头类生物碱 / 闹羊花毒素Ⅱ / 含量测定