超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒的制备与表征

摘要

超顺磁性、小尺寸四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米颗粒被广泛应用于磁共振、靶向药物载体等生物医学领域以及磁自旋电子学领域。利用溶胶-凝胶法，以七水合硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）作为唯一铁源，氢氧化钾（KOH）提供碱性环境，通过改变反应物浓度和反应溶剂乙二醇溶液制备了平均粒径在10～25 nm的Fe₃O₄纳米颗粒。使用X-射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱仪（Raman）、透射电子显微镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）等对不同颗粒尺寸的Fe₃O₄颗粒系统进行表征，得到了反应物的浓度和反应溶剂的配比对Fe₃O₄纳米颗粒尺寸的影响，同时通过利用一阶反转曲线分析系统的可逆百分比，进一步验证了平均颗粒尺寸较小的Fe₃O₄纳米颗粒系统具有更高的超顺磁比例。结果表明，随着乙二醇比例的增加，颗粒先增大后减小，当V_水∶V_乙二醇=70∶30，制备的颗粒平均粒径约为14 nm，说明一定比例的乙二醇阻碍颗粒长大；同时过量OH^-的加入，颗粒尺寸减小到10 nm。磁性测量得出制备的Fe₃O₄纳米颗粒均具有较好的磁性；随着颗粒尺寸的增加，伴随着颗粒畴结构的变化，矫顽力由几乎为零迅速增大到45 Oe（17 nm）和60 Oe （25 nm）；颗粒尺寸≤14 nm的颗粒系统，高达96的平均可逆百分比验证了颗粒系统的高超顺磁比例。

关键词

Fe₃O₄ / 超顺磁 / 纳米颗粒 / 可逆百分比