顶空气相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺中多种残留溶剂

摘要

目的 建立可以同时测定盐酸多巴酚丁胺五种残留溶剂的顶空气相色谱法，用于盐酸多巴酚丁胺原料药的质量控制，并对检测盐酸多巴酚丁胺残留溶剂的分析方法进行验证，确保其原料药的残留溶剂符合内部的质量标准。方法 用顶空气相色谱法(headspace-gas chromatography, HS-GC),色谱柱为DB-624石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 1.8μm, 6.0%氰丙基苯基，94.0%二甲基硅氧烷),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以N-甲基吡咯烷酮∶水为95∶5作为溶剂。程序升温：初始温度为45℃,维持5 min,以10℃/min的速率升温至240℃,维持3 min;运行时间27.5 min。结果 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷的质量浓度分别在6.512～1007.760、1.606～1024.440、6.075～121.500、1.757～1013.100、0.271～200.406μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9997,n=7);定量限分别为6.512、1.606、6.075、1.757、0.271μg/mL,检测限分别为1.954、0.482、1.823、0.527、0.081μg/mL;重复性试验结果的RSD小于2.0%(n=6);50.0%、100.0%、150.0%3种加标浓度下，乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷的回收率分别为103.5%～107.1%、106.8%～108.3%、109.2%～110.9%、111.6%～113.4%、111.6%～113.4%,RSD分别为1.3%、0.5%、0.6%、0.5%、0.5%(n=9)。样品中该5种残留溶剂均未检出。结论 该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高，可用于盐酸多巴酚丁胺原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷5种有机溶剂残留量的测定。

关键词

盐酸多巴酚丁胺 / 顶空气相色谱法 / 残留 / 溶剂