顶空-气相法同时测定帕立骨化醇原料药中7种残留溶剂

摘要

建立了顶空-气相色谱法同时测定帕立骨化醇原料药中四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、苯、三氯甲烷、甲苯7种残留溶剂。采用DB-WAX超高惰性毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.25μm）,FID检测器检测，柱温采用程序升温模式。进样口温度为200℃，分流比20:1，检测器温度280℃，氮气为载气，恒流模式，流速为0.65 mL/min；顶空平衡温度90℃，平衡时间30 min。方法学验证结果表明，7种溶剂均达到良好分离，各组分在相应浓度范围内线性关系良好（R≥0.990），定量限为0.101 0～7.502 0μg/mL，检测限为0.030 3～2.250 6μg/mL；各溶剂平均回收率为90.3%～111.6%,RSD为3.0%～11.8%。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确可靠，适用于帕立骨化醇原料药中7种残留溶剂的质量控制与检测。

关键词

帕立骨化醇 / 顶空-气相法 / 残留溶剂 / 方法学验证

基金资助

连云港市科技成果转化“揭榜挂帅”专项资金项目（CA202406）