气相色谱-质谱联用法快速测定乙氧基五氟环三磷腈及其共存杂质

摘要

建立了以六氯环三磷腈为原料，两步反应合成乙氧基五氟环三磷腈及其中间体的气相色谱串联质谱（GC-MS）定性定量分析方法。采用HP-5MS色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）进行分离，气相色谱质谱联用法可以同时测定乙氧基五氟环三磷腈、六氯环三磷腈及六氟环三磷腈含量。3种物质的线性关系良好（R²>0.999），检出限在0.99～2.11μg/mL，定量限在3.11～4.87μg/mL;3种化合物日内测定结果的相对标准偏差在2.34%～3.71%，日间测定结果的相对标准偏差在4.28%～6.39%，方法的日间精密度和日内精密度均较好，3个水平加标回收率在89.34%～102.12%。综上，该分析方法适用于工业化生产乙氧基五氟环三磷腈的全流程监测。

关键词

气相色谱串联质谱 / 乙氧基五氟环三磷腈 / 六氯环三磷腈 / 六氟环三磷腈