亚磷酸制备新工艺研究

摘要

针对目前黄磷两步法制备亚磷酸工艺存在的问题，提出黄磷一步法制备亚磷酸新工艺并进行研究。结果表明，以水为溶剂，过氧化氢为氧化剂，单质碘为催化剂，反应加载超声波，黄磷一步非均相催化氧化可高选择性无氯水合制备亚磷酸，并获得合适的工艺条件。得到的亚磷酸水溶液经磷谱³¹P NMR检测，含磷产物只有亚磷酸和磷酸两种，二者摩尔比不低于9，黄磷反应完全。获得的工艺条件：m（水）/m（黄磷） 8.5,m（30%过氧化氢）/m（黄磷）5.5,m（单质碘）/m（黄磷） 0.002，反应温度60～70℃，反应时间1.5～2.0 h，搅拌转速350～400 r/min。黄磷一步法制备亚磷酸新工艺，流程简短，绿色环保，比目前黄磷两步法制备亚磷酸工艺具有技术创新性。

关键词

亚磷酸 / 黄磷 / 一步法 / 超声波 / 过氧化氢