磷石膏中共晶磷含量检测方法研究

摘要

共晶磷是磷石膏中的重要的有害杂质，建立一种准确度高、精密度好的共晶磷检测方法具有重要意义。采用缓冲溶液联合振荡提取法，以对照品共晶磷检出量高和难溶磷检出量低为考察指标，采用单因素实验确定了提取共晶磷的最佳实验方案，将该方案应用于实际磷石膏样品检测，并进行对照实验、加标实验和颗粒晶体显微结构分析。结果表明：提取共晶磷的最佳实验方案为5 g待测样加入p H 5.5的0.1 mol/L柠檬酸-柠檬酸铵缓冲溶液150 mL并振荡120 min，该条件下共晶磷的提取率>91%，难溶磷未检出；实际磷石膏样品两次重复测试结果的绝对差值<0.05%，精密度良好；加标回收率90.9%～97.6%，准确度高；磷石膏原渣有大量不规则晶体，提取共晶磷后只有微量晶体，该提取环境能破坏磷石膏中的CaSO₄·2H₂O晶格，使被其包裹的CaHPO₄·2H₂O溶出。该方法可实际应用于磷石膏中共晶磷含量检测。

关键词

磷石膏 / 共晶磷 / 缓冲溶液 / 振荡提取 / 测定