基于自制标物标定-X射线荧光光谱法测定磷石膏中硅、铝、铁、钙、镁、钾、磷

摘要

磷石膏是湿法磷酸工业产生的大宗固体废弃物，其成分分析对资源化利用和环境风险评估至关重要。本研究建立了一种基于自制标准物质标定、快速测定磷石膏中硅、铝、铁、钙、镁、钾、磷7种元素含量的X射线荧光光谱（XRF）分析方法。以高纯二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二水硫酸钙、氧化镁和磷酸氢二钾为原料，按梯度比例混合制备系列标准物质，通过熔片法制备待测样片并建立工作曲线。方法学验证结果表明，7种元素的工作曲线相关系数均大于0.998 8，方法检出限在0.03%～0.10%，精密度在0.14%～2.06%。通过与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对比，12个实际磷石膏样品各元素测定结果的相对偏差最大值均小于10%，证实了方法的准确性。此外，对该方法进行了不确定度评定，量化了天平称量、测量重复性、工作曲线回归及标准物质纯度等因素对结果的影响，其中工作曲线回归是主要不确定度来源。该方法操作简便、快速、准确，克服了传统化学分析法步骤烦琐、耗时长的缺点，为磷石膏的大批量快速成分分析及资源化利用提供了可靠的技术支持。

关键词

X射线荧光光谱法 / 自制标准物质 / 多元素分析 / 不确定度评定