无卤膨胀型阻燃剂磷酸双三聚氰胺盐合成工艺研究

摘要

磷酸双三聚氰胺（DMP）作为一种环境友好型无卤膨胀型阻燃剂，可用在多种高分子化合物中。以三聚氰胺和磷酸为原料，水为溶剂，系统考察反应温度、反应时间、原料比例(n（磷酸）∶n（三聚氰胺）)对DMP各项指标的影响，确定最佳合成工艺条件，并进行产品结构表征。实验结果表明，DMP的最佳合成工艺条件为：反应温度20℃、反应时间1 h、n（磷酸）∶n（三聚氰胺）比为1∶2。在该条件下合成的DMP产率为97.5%,w（N）为47.58%,w（P）为8.84%,100 mL H₂O中溶解度为0.26 g,pH为4.6。对最佳条件下合成的DMP进行热重分析、粒度测定和红外结构表征，结果显示，DMP的t_1%、t_5%、t_10%分别为186.96、 243.60、257.96℃，热稳定性满足通用塑料加工需求；其粒径分布D₁₀、D₅₀、D₉₀分别为4.682、18.50、47.60μm，呈单峰集中分布；红外光谱中1 680、1 334、1 013 cm^-1多个特征峰证明成功合成了DMP。本研究为DMP的规模化制备及应用提供了实验依据。

关键词

磷酸双三聚氰胺 / 无卤膨胀型阻燃剂 / 合成工艺 / 热稳定性 / 结构表征