低共熔溶剂中镍硫化物的合成及表征

摘要

镍硫化物因其独特的电子结构，优异的电学、磁学、催化特性引起了广泛关注.本研究以氯化胆碱-乙二醇（ChCl-EG）、氯化胆碱-尿素（ChCl-Urea）、乙酰胺-乙二醇（C₂H₅NO-EG）、甜菜碱盐酸盐-乙二醇（Betaine·HCl-EG）等4种低共熔溶剂（DESs）为溶剂，以Ni（CH₃COO）₂·4H₂O、Na₂S₂O₃·5H₂O为反应物，在常压、120℃的条件下合成出了α-NiS、β-NiS和Ni₃S₄等镍硫化物粉末.为优选出合成镍硫化物较为适宜的低共熔溶剂类型，实验考察了DESs种类、反应物配比对合成产物的组成、形貌及质量的影响，研究了DESs的稳定性.结果表明，DESs作为反应介质在合成过程中充当了反应溶剂和形貌控制剂.与C₂H₅NO-EG和Betaine·HCl-EG相比，在ChCl-EG和ChCl-Urea中合成的产物分散性更好，且ChCl-EG和ChCl-Urea稳定性优于C₂H₅NO-EG和Betaine·HCl-EG.热重和红外分析表明，ChCl-EG、ChCl-Urea分别在120、176℃内具有较好的热稳定性，其反应后仍保持结构稳定.因此，ChClEG、ChCl-Urea更适宜作为反应溶剂合成镍硫化物.

关键词

镍硫化物 / 氯化胆碱-乙二醇 / 氯化胆碱-尿素 / 低共熔溶剂 / 常压