热处理对电子束熔化成型Ti6Al4V合金组织及拉伸性能的影响研究

Effect of heat treatment on microstructure evolution and tensile properties of electron beam melted Ti6Al4V alloy​

摘要

钛合金因高比强度与耐腐蚀性成为航空航天核心材料，但其强塑性矛盾需通过后处理工艺优化协同调控。本工作系统研究了电子束熔化（EBM）技术成型的Ti6Al4V（TC4）合金试样经800~950 ℃热处理后的组织与性能关联性，结合金相、拉伸测试及断口分析发现：随温度升高， α相晶粒粗化（Hall-Petch效应主导），β相片层增宽，导致抗拉强度与屈服强度小幅度降低，而断后伸长率提升11.4%；断口孔隙密度随热处理温度上升而显著降低，表明高温热处理通过缺陷闭合与界面协调性优化促进塑性提升。该研究为EBM成型钛合金的热处理工艺参数设计提供了晶粒尺寸-性能关联的理论依据，对增材制造-热处理协同调控强塑性平衡具有指导意义。

Abstract

Titanium alloys have become critical structural materials in aerospace， marine engineering， and medical applications due to their exceptional high strength， low density， and outstanding corrosion resistance under extreme environments.Conventional manufacturing techniques （e.g.， forging， machining） exhibit significant limitations in fabricating geometrically complex structures while concurrently resulting in substantial material wastage.In recent years， additive manufacturing （AM） has gained extensive application in titanium alloy component fabrication owing to its capacity for integrated structural forming and superior material utilization efficiency. However， the intrinsic strength-ductility trade-off of additively manufactured titanium alloys necessitates systematic post-processing optimization.This study systematically elucidates the correlation between microstructures and tensile properties of Electron Beam Melted （EBM） Ti6Al4V alloy subjected to heat treatments within the 800~950 °C temperature range.Metallographic microscopy and scanning electron microscopy （SEM） analyses reveal that EBM specimens heat-treated at 800 °C exhibit a characteristic α+β lamellar structure， with α-phase lath widths measuring 1.26 μm.The heat treatment process induces progressive coarsening of α-phase （increasing from 1.26 μm at 800 °C to 3.64 μm at 950 °C）， accompanied by thickening of β-phase lamellar structures.This microstructural evolution dominated by the Hall-Petch mechanism leads to gradual degradation of mechanical strength parameters.Mechanical testing demonstrates that the ultimate tensile strength decreases from 879 MPa at 800 °C to 843.3 MPa at 950 °C， while the yield strength declines from 785.6 MPa to 741.3 MPa over the same temperature range.Conversely， the elongation at fracture increases by approximately 11.4% （from 15.7% to 17.5%） with elevated heat treatment temperatures.SEM fractography confirms significant reduction in pore density with increasing thermal exposure， indicating that the improved pore morphology serves as the predominant factor governing ductility enhancement.By integrating Hall-Petch relationships， this work investigates the interdependent mechanisms among heat treatment temperature， α-phase grain size， pore characteristics， and mechanical performance metrics.Specifically， the temperature-dependent α-phase coarsening process provides a viable pathway for balancing strength and ductility through controlled microstructural optimization.Furthermore， the inverse correlation between heat treatment temperature and pore density offers crucial guidance for defect mitigation strategies in additively manufactured components.The research establishes a theoretical framework for optimizing post-processing parameters of TC4 alloys， demonstrating that coordinated regulation of AM-induced defects and phase transformation behaviors enables customized mechanical property configurations.These findings hold substantial engineering significance for microstructural engineering of EBM-processed titanium components.The established process-structure-property relationship framework effectively bridges the gap between microstructural design requirements in aerospace engineering and the technological constraints of industrial applications.

Graphical abstract

关键词

电子束熔化技术 / Ti6Al4V合金 / Hall-Petch效应

Key words

Electron Beam Melted （EBM） / Ti6Al4V alloy / Hall-Petch mechanism

钛及钛合金因其优异的综合性能，已成为现代工业不可替代的先进结构材料。相较于传统金属材料（如钢、铝合金、镍基高温合金等），钛合金展现出独特的性能优势。如，低密度（4.5 g/cm³量级）、高比强度（抗拉强度可达1000 MPa以上）、优异的耐蚀性（尤其在海洋环境与酸碱介质中）以及良好的生物相容性^［1-4］。这些特性使其在航空航天^［5-7］、船舶制造^［8-10］及生物医疗^［11-12］等领域占据重要地位。在航空领域，采用Ti-6Al-4V（TC4）钛合金制造的压气机叶片可实现15%~20%的减重效果，大大降低飞行器重量^［13-14］。在医疗领域，TC4因其与人体骨骼相近的弹性模量（~110 GPa）和生物惰性，已成为骨科植入体的首选材料^［15］。从材料学角度分析，TC4钛合金的优异性能源于其α+β双相组织结构。六方密排结构的α相赋予材料高强度与耐热性，而体心立方结构的β相则贡献了良好的塑性变形能力^［16］。TC4的比强度（强度/密度比）显著高于316L不锈钢（密度7.9 g/cm³）和Inconel 718镍基合金（密度8.2 g/cm³），在3.5% NaCl溶液中的腐蚀速率远低于不锈钢^［17］。然而，钛合金的应用仍面临以下显著挑战： 1） 高温抗氧化性不足。TC4在600 ℃以上长期服役时氧化层易剥落，导致力学性能退化。2） 传统加工难度大。锻造过程易引发加工硬化，切削加工刀具磨损率可达钢材的3~5倍。3） 成本高。高昂的原材料与加工成本制约其在民用领域的普及。

针对钛合金加工难题，增材制造技术为复杂结构件制备提供了新思路。电子束熔化成型（Electron Beam Melting， EBM）通过逐层熔化金属粉末（层厚50~100 μm）可实现近净成形制造，材料利用率高达90%以上，较传统锻造工艺（<30%）具有显著优势^［18］。相较于激光选区熔化（Selective Laser Melting，SLM），EBM工艺特有的700~800 ℃预热温度可有效抑制钛合金冷却过程中α′马氏体的形成，从而降低裂纹敏感性。研究表明，EBM成型TC4的沉积态组织以细针状α相为主，其抗拉强度可达1000 MPa，但延伸率较低^［19］，需通过后续热处理调控α/β相比例以平衡强塑性。当前研究多聚焦于固溶、时效等单一热处理制度，对不同温度区间组织演变与性能关联机制的系统性研究不足。

本文以EBM成型TC4钛合金为研究对象，系统研究了800、 850、 900、 950 ℃热处理温度对其微观组织与拉伸性能的调控规律。通过表征α相粗化动力学与β相分布演化，揭示热处理温度对相结构重构的作用机制。研究发现，随温度升高，α相通过奥斯瓦尔德熟化机制显著粗化， β相片层宽度同步增加，而材料内部孔隙率显著降低，最终实现延伸率提升12%的塑性优化效果。该研究为EBM-TC4钛合金“组织-性能”协同调控提供了理论依据，对航空航天轻量化承力构件的工艺设计具有重要指导意义。

1 实验方法

EBM成型采用s350L设备，粉末原料为气雾化制备的TC4钛合金（Ti-6Al-4V）球形粉末，粉末形貌如图1所示。粒度分布D50为75.5 μm，其化学成分见表1。空心粉率为0.43%，如图2所示。

成型过程中，填充间距0.12 mm，束流20.4 mA，扫描速度3.4 m/s，采用蛇形扫描路径，层间扫描方向按0°/90°旋转成型后试样经线切割加工为标准拉伸试样。高温热处理在真空管式炉中进行，退火温度分别为800、 850、 900、 950 ℃，保温时间4 h，冷却方式为空冷。金相分析试样经80~2000目SiC砂纸逐级打磨后，依次用去离子水、无水乙醇和丙酮超声清洗。氮气吹干后用Kroll试剂（HF∶HNO₃∶H₂O=1 mL∶2 mL∶90 mL）进行腐蚀，利用Olympus BX53M型光学显微镜观察α相和β相形貌及分布。更高倍率的表面形貌及断口分析使用JEOL JSM-IT500HR型扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）直接观察，加速电压20 kV，工作距离19 mm。拉伸性能测试依据ASTM E8标准，加载速率为0.5 mm/min，每组数据取3个平行试样的平均值计算抗拉强度（R_m）、屈服强度（R_p0.2）及断后伸长率（A）。

2 结果和讨论

2.1 热处理对微观组织影响

金相观察结果显示，随着热处理温度从800 ℃升至950 ℃，TC4合金的α相与β相形貌呈现显著的温度依赖性演变，如图3所示。800 ℃热处理试样中（图3a）， α板条保持细长条状结构， β相纵横交错分布在α晶界。温度升至850 ℃（图3b）， α板条长宽比开始降低，边缘呈现钝化趋势，但并不明显， β相以连续网状分布于α晶界。当热处理温度达900 ℃后（图3c）， α板条粗化与等轴化显著加速，原始条状结构缩短增厚， β相网宽进一步增加，局部区域片层断开。950 ℃热处理时（图3d）， α板条粗化程度显著，相比于800 ℃热处理试样，差异相当显著， β相形成贯穿α晶粒的宽化片层结构（这些显著的组织演变将在后续的SEM图中标注，以便读者能够更清晰地看到这些变化）。这一系列组织演变符合奥斯瓦尔德熟化机制^［20-21］：小尺寸α相溶解与大尺寸α相生长的竞争过程主导粗化；同时β相在高温下的热稳定性增强，其体积分数与形貌同步优化。

组织粗化趋势暗示了力学性能的演变规律： α相尺寸增大会削弱晶界对位错运动的阻碍作用（Hall-Petch效应弱化^［22-23］），可能导致强度下降；而等轴化组织通过降低界面应力集中或激活更多滑移系，潜在提升塑性变形能力。为验证上述关联性，本研究将进一步通过SEM对α相粗化程度进行定量分析。

2.2 α相形态演化分析

本研究使用SEM对不同温度热处理的4个样品的相尺寸进行了定量分析，以验证金相观察的粗化趋势，如图4所示。基于SEM图对每个热处理条件下的α板条宽度进行系统统计（每个温度点测量>200板条），统计结果见图5。

结果表明，随着热处理温度从800 ℃升至950 ℃， α板条平均宽度从1.26 μm逐渐增至3.64 μm。具体而言，800 ℃热处理试样中α板条平均宽度为1.26 μm（图5a）； 850 ℃热处理后，平均宽度增至1.56 μm（图5b）；当温度升至900 ℃，平均宽度提升至2.04 μm（图5c）；至950 ℃热处理，平均宽度达到峰值3.64 μm（图5d）。

这一单调递增趋势与金相观察的α板条粗化现象一致，验证了奥斯瓦尔德熟化机制的主导作用：高温促进溶质原子沿α/β界面扩散，小尺寸α板条因高界面能优先溶解，溶质向大尺寸α板条富集，驱动其择优生长。同时，β相体积分数增加（热稳定性增强）可能通过抑制α板条再结晶细化，加速粗化进程。结合Hall-Petch关系^［24］，如式（1）所示。

{\sigma }_y={\sigma }_{\mathrm{0}}+\frac{k}{\sqrt[]{d}}(1)

式中，σ_y 为材料的屈服强度；σ₀为单晶体的本征强度；k为Hall-Petch斜率，与材料类型相关；d为平均晶粒直径。α板条宽度增加将导致晶界密度降低，削弱晶界对位错运动的阻碍作用，从而降低材料强度。而粗化伴随的等轴化演变可能通过协调α/β界面应变分配或激活多滑移系，提升塑性变形能力。后续拉伸性能数据将验证这一力学响应机制。

2.3 力学性能

本工作对4个热处理温度（800、850、900、950 ℃）的试样进行了拉伸测试，结果如图6所示。

应力-应变曲线显示，随退火温度的升高，曲线的整体应力水平呈下降趋势。退火试样的平均屈服强度（R_p0.2）从800 ℃的785.6 MPa降至950 ℃的741.3 MPa；平均抗拉强度（R_m）则从879 MPa降至843.3 MPa，趋势直方图如图7所示。虽然强度略微下降，但所有试样的断后伸长率均随温度的升高单调上升，从800 ℃的15.7%增至950 ℃的17.5%。强度与塑性竞争关系与金相及SEM分析结果一致： α板条粗化导致晶界密度降低，削弱了Hall-Petch效应，从而降低抗拉强度与屈服强度；而等轴化演变通过协调α/β界面应变分配、激活更多滑移系（如基面滑移与柱面滑移），提升了塑性变形能力。值得注意的是，强度下降幅度小于预期，可能与β相体积分数增加（高温退火下β相热稳定性增强）产生的固溶强化效应有关，暗示α相粗化与β相演变的协同作用对力学性能的复杂调控。

上述结果验证了前文基于组织演变的猜想：α板条粗化主导的Hall-Petch效应弱化是强度降低的核心机制，而等轴化与β相协调变形共同促进了塑性提升。后续断口形貌分析将进一步揭示塑性改善的微观机制。

2.4 断裂行为

对拉伸断口形貌的SEM分析（图8）表明，随着热处理温度升高，断口表面孔隙数量呈现显著递减趋势。800 ℃热处理试样断口（图8a和8e）中孔隙密度最高，呈密集分布；850 ℃热处理试样（图8b和8f）孔隙数量略有减少，但仍存在局部聚集现象；900 ℃热处理试样（图8c和8g）孔隙分布进一步稀疏，至950 ℃热处理（图8d和8h），孔隙数量降至最低，仅存零星孤立孔隙。孔隙密度的系统性降低可能与高温热处理的缺陷修复效应相关：原子扩散增强：高温促进孔隙周围原子迁移，通过晶格重构闭合微孔，减少预存缺陷；内应力松弛：高温下残余应力释放，降低变形过程中新孔隙形核倾向；晶界结构优化：热处理过程中晶界迁移与重组，提升晶体连续性。

800 ℃ 850 ℃ 900 ℃ 950 ℃

这一趋势与拉伸性能中伸长率的单调上升直接关联：孔隙作为应力集中源和位错运动障碍的作用减弱，使塑性变形更均匀；同时，缺陷密度降低提升了材料的结构完整性。结合前文组织粗化与Hall-Petch效应弱化的结论，可建立“缺陷修复-塑性提升”协同机制：热处理温度升高通过双重路径（组织粗化降低强度、孔隙减少提升塑性）调控强塑性平衡，为优化钛合金综合性能提供了重要依据。

3 结论

本工作系统研究了TC4钛合金在800~950 ℃区间4个温度点热处理的微观组织及拉伸性能演变规律。结果表明：随着热处理温度地升高， α相粗化与β相片层增宽的协同作用主导了材料强塑性的竞争关系。微观组织分析显示， α相从细长板条向等轴形态转变，符合奥斯瓦尔德熟化机制； β相体积分数增加且片层连续性提升，暗示高温下热稳定性增强。力学性能测试证实，抗拉强度与屈服强度分别从800 ℃的879（R_m）和785.6 MPa（R_p0.2）降至950 ℃的843.3（R_m）和741.3 MPa（R_p0.2），而断后伸长率从15.7%提升至17.5%，增幅约11.4%。断口形貌分析进一步揭示，孔隙数量随温度升高显著减少，缺陷密度降低与界面协调性优化是塑性提升的关键因素。本研究还揭示了TC4钛合金在800~950 ℃区间内α相粗化、 β相片层演化与强塑性竞争关系的耦合机制，从奥斯瓦尔德熟化主导的组织粗化、Hall-Petch效应弱化及缺陷修复协同作用的角度，为理解钛合金“工艺-组织-性能”关联性提供了理论支撑与实验依据，其结论对后续探索界面工程调控、缺陷动态愈合及多尺度组织协同优化等研究方向具有指导意义。

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基金资助

“十四五”国家重点研发计划(2022YFB4602304)

四川省重大科技专项(2022ZDZX0034)