应力时效及二次时效对镁合金析出行为与硬度的影响研究

Precipitation behavior and hardness in mg-5sn alloy under stress aging and secondary aging

摘要

本研究通过引入不同温度的应力时效（90 ℃、160 ℃、225 ℃）及225 ℃二次时效，系统探讨了应力-热联合作用下Mg-5Sn合金中Mg₂Sn析出行为与硬度演化规律。实验结果表明，析出相优先在孪晶界形成，并逐步向基体扩展，呈现“晶界→孪晶界→基体”形核顺序。160 ℃应力时效样品在25 h达到峰值硬度50.4 HV，对应析出相尺寸最小（480 nm）、分布最均匀，强化效果最优。相比之下，225 ℃应力时效虽然加速析出，但导致析出相粗化与偏聚，硬度提升有限。研究表明，合理控制应力时效温度有助于优化析出结构，可实现Mg-Sn合金硬度的精准调控，为后续高硬度镁合金设计与热处理工艺提供理论支撑。

Abstract

This study systematically investigates the precipitation behavior of Mg₂Sn phases and the corresponding hardness evolution in a Mg-5Sn alloy subjected to combined thermo-mechanical treatment， in which stress aging was conducted at various temperatures （90 °C， 160 °C， and 225 °C） followed by secondary aging at 225 °C. The results reveal that stress-aging temperature significantly influences the nucleation orientation， size， and distribution of precipitates by altering the solute diffusion rate and the density of deformation twins. Precipitates preferentially nucleate along twin boundaries and progressively extend into the matrix， following a nucleation sequence of "grain boundary → twin boundary → matrix." Among all conditions， the sample subjected to 160 °C stress aging exhibited peak hardness of 50.4 HV after 25 hours， corresponding to the finest （480 nm） and most uniformly distributed precipitates， indicating the most effective strengthening. In contrast， although stress aging at 225 °C accelerates precipitation， it results in pronounced coarsening and segregation of precipitates， limiting the improvement in hardness. These findings demonstrate that appropriate tuning the stress-aging temperature enables optimization of the precipitation structure and precise control of hardness in Mg-Sn alloys， providing a theoretical basis for the design and heat treatment of high-performance magnesium alloys.

Graphical abstract

关键词

Mg-5Sn / 应力时效 / 二次时效 / 显微组织 / 时效硬化

Key words

Mg-5Sn / stress aging / secondary aging / microstructure / aging hardening

镁作为地壳中储量占比2.1%~2.7%的丰富金属元素，广泛存在于菱镁矿、白云石及海洋卤水中，与铁、铝等传统金属相比，镁合金以1.8 g/cm³左右的低密度、高比强度及优异减震性，在航空航天、汽车工业及生物医学领域展现独特优势^［1-6］。我国菱镁矿储量占世界60%以上且多可露天开采，发展镁工业具有显著资源战略意义。目前的镁合金按体系分为Mg-Mn、Mg-Al、Mg-RE等系列，其中含锡（Sn）的Mg-Sn基合金因无稀土，且具有优异的耐热性成为研究热点^［7-8］。

Sn作为合金化元素与Mg形成的Mg₂Sn相（立方晶系，熔点771.5 ℃^［9］）是主要强化相，根据Mg-Sn二元合金相图，Sn在Mg中固溶度随温度从561 ℃的14.5%骤降至200 ℃的0.45%，赋予Mg-Sn合金良好时效硬化潜力，然而Mg-Sn二元合金存在时效响应缓慢（峰值时间>50 h，硬度增量<20 HV）、强度低等问题^［9-16］。不少研究^［17-18］已证实通过添加合金元素可改善性能：Zn与Ca促进Mg₂Sn析出并细化晶粒，如Mg-Sn-Zn-Ca合金中Ca引入CaMgSn相，使晶粒从25 μm细化至4~6 μm，拉压屈服不对称性得以改善^［19-20］；Al促进动态再结晶，Mg-7Sn-5Zn-2Al合金因Mg₂Sn与二十面体相协同强化，抗拉强度达343 MPa^［21］；Na形成团簇缩短时效峰值时间至6.7 h，但因晶界偏聚降低塑性^［15］。除此以外，也可借助大塑性变形工艺改善合金的性能，例如采用热挤压工艺，通过动态再结晶细化晶粒并促进Mg₂Sn弥散析出。不过单一的挤压工艺也存在提升强度的同时，存在效率低、造成拉压屈服不对称及耐蚀性差等问题^［25-29］。

对挤压态的Mg-Sn合金，进行沉淀强化可有效规避此类问题。可先对其进行固溶处理将Mg₂Sn溶入基体形成过饱和固溶体，以Mg-5Sn合金为例，460 ℃保温快冷可抑制析出^［30］，而时效处理通过GP区形成、过渡相析出及稳定相长大实现强化，但传统时效存在析出相尺寸大、密度低的问题^［31］。当增加预压缩变形激活的拉伸孪晶可为Mg₂Sn提供形核位点，降低析出相尺寸大，密度低的现象^［32］。课题组前期的工作通过孪生-时效-去孪生（Twinning+Aging+Detwinning，TAD）工艺成功将析出相从基面调控至柱面分布，显著提升强度^［33］。垂直于强基面织构板材变形方法压缩很容易大量激活｛10-12｝拉伸孪晶，使晶粒（0001）_α面绕着<11-20>轴旋转86.3°，压缩量足够大时可使晶粒完全孪生化^［34-35］。另外也包括加入应力时效，通过温度-应力耦合增加位错密度、改变界面应变能，促使析出相在非基面形核^［36-37］。由此，本研究针对Mg-Sn合金时效响应慢、析出相取向单一的问题，通过不同温度的应力时效工艺，探究应力场对Mg₂Sn析出相取向、尺寸及分布的调控机制，为提升合金硬度提供理论依据。

1 实验

本文实验材料选用Mg-5Sn（质量分数，%）合金，通过在CO₂和SF₆（体积比99∶1）混合保护气氛下，于电阻炉中熔化高纯Mg（99.99%）后加入高纯Sn（99.99%）颗粒制备铸锭。随后将熔体置于马弗炉中，在480 ℃保温10 h进行均匀化处理，水淬后利用630吨位的TXCJ型卧式金属型材挤压机，在300 ℃、挤压速度2 mm/s条件下挤压成80 mm×8 mm板材^［33］。从挤压板材上沿ND、ED和TD方向切割60 mm×8 mm×10 mm的矩形样品，并对所有板材进行460 ℃保温6 h的固溶处理，淬火冷却至室温以消除组织不均匀性及沉淀相影响，具体工艺如图1所示。

固溶处理后的Mg-5Sn合金试样采用CMT5105型电子万能试验机进行压缩应力时效实验，应力参数为40 MPa^［38］，温度分别为90 ℃、160 ℃、225 ℃，应力时效时间12 h。压缩时以垂直于挤压方向（TD）面（8 mm×60 mm）为压制面，试样上下表面经400 #、1000 #砂纸打磨，实验后样品按应力时效（Stress Aging， SA）温度命名为SA90、SA160、SA225。应力时效后的样品进一步在225 ℃恒温油浴锅中进行二次时效（Double Aging， DA），时效时间设置为1 ~65 h不等，样品命名规则为DAt（t为二次时效时间），如SA90样品二次时效1 h后命名为SA90DA1，其余样品依此类推，应力时效及二次时效工艺如图2所示。

采用JSM-7800F场发射扫描电镜（SEM）的背散射电子模式观察沉淀相的组织形态与分布，工作电压10 kV，光束电流12 mA。样品制备时先经400~5000 #砂纸磨制及机械抛光至镜面；EBSD样品需额外进行电解抛光，以AC2溶液为电解液，在－25 ~－40 ℃下以20 V电压抛光50~150 s。显微维氏硬度测试使用HX-1000TM/LCD测试仪，加载应力100 gf，保载15 s，每个样品在中间区域选取12个点测量并计算平均值，硬度数据导入Origin软件绘制时效硬化曲线。

2 结果

2.1 应力时效及二次时效对Mg-Sn镁合金硬度的影响

对Mg-5Sn合金经460 ℃的固溶处理6 h后，分别在90 ℃、160 ℃、225 ℃温度下经40 MPa应力时效12 h，随后于225 ℃进行不同时间二次时效（1 h、3 h、5 h、10 h、15 h、20 h、25 h、30 h、35 h、40 h、45 h、50 h、55 h、60 h、65 h），其硬度变化如图3所示。时效硬化曲线呈现典型“峰值-过时效”特征。在二次时效初期，样品硬度缓慢增加，直到近峰值时效；峰值时效后，随时效进行，硬度出现波动起伏，但总体上呈现硬度下降趋势，表现出过时效的特征。

经过40 MPa应力时效12 h后，不同温度的SA90、SA160、SA225样品的硬度分别为36.6±0.05 HV、40.6±0.03 HV、38.2±0.03 HV，其中160 ℃应力时效的SA160硬度最高，表明应力时效温度显著影响合金性能，其在160 ℃应力时效后，二次时效25 h达峰值50.4±0.05 HV（提升23.5%），10 h后硬度增速加快，SA160DA15较SA160DA10硬度从41.2±0.02 HV升至47.7±0.03 HV（涨幅15.7%）。同时其余两组二次时效结果显示，SA90样品在90℃应力时效后，二次时效45 h达峰值硬度48.7±0.05 HV，较初始提高33.6%，硬化过程表现为1~20 h和30~45 h的缓慢增长，20~25 h快速上升。对于SA225样品，二次时效初期样品SA₂₂₅的硬度呈波动趋势，二次时效10 h后硬度稳定增长，二次时效25 h达峰值，由SA225DA10的45.4±0.02 HV升至SA225DA25的50.0±0.04 HV（涨幅10.13%），较SA90提升30.9%，过时效阶段（>25 h）硬度整体呈波动下降趋势，部分时效时间点（如DA50）因局部二次析出、实验温度波动或组织非均匀性导致的测量偏差，出现短暂硬度回升（如DA50回升至49.2 HV），但长期仍受 Ostwald 粗化主导，整体呈软化趋势（如 DA65 降至 47.8 HV），未呈现持续单调下降特征。

3组样品的峰值时效时间分别为45 h（SA90）、25 h（SA160）、25 h（SA225），峰值硬度依次为（48.7±0.03） HV、（50.4±0.02） HV、（50.0±0.04） HV，二次时效硬度增量分别为12.2 HV、9.6 HV、11.8 HV，160℃应力时效的二次时效强化效果最优，需注意的是，SA225 过时效阶段的硬度波动可能源于3个方面：1） 应力时效阶段未完全回溶的粗大 Mg₂Sn 相可诱发二次析出，细小二次相短期内抵消部分粗化软化；2） 恒温油浴的短期温度波动可能减缓粗化速率；3） 析出相的孪晶界偏聚导致测量区域代表性差异，引发统计波动。上述因素均不否定 Ostwald 粗化的主导作用，仅反映过时效过程中组织演化与实验条件的复杂性。

2.2 应力时效温度对Mg₂Sn析出相的影响

图4为Mg-5Sn合金分别在90 ℃、160 ℃、225 ℃温度下经40 MPa应力条件下时效12 h后的显微组织。从图4a中可以发现，在90 ℃应力时效后，样品的晶界处存在少量粗大不连续的Mg₂Sn析出相，晶粒内几乎无析出相。如图4b所示，当应力时效温度为160 ℃时，晶界析出相数量减少，基体内出现少量尺寸纳米级的析出相。

当进一步提高应力时效温度至225 ℃，如图4c所示，析出相数量增多，尺寸较大，基体内析出相数量明显多于90 ℃和160 ℃应力时效产生的析出相数量。由此，应力时效温度通过调控溶质原子扩散速率影响析出相行为：低温（90 ℃）下扩散缓慢，析出相主要在晶界形核；中温（160 ℃）时扩散速率适中，析出相形核受孪晶界主导但生长受限；较高温（225 ℃）时扩散速率快，析出相在孪晶界快速形核且尺寸显著增大。这表明应力时效温度升高可促进Mg₂Sn析出相的形核与生长，与硬度测试中SA225样品初始硬度高于SA90的结果一致。

2.3 二次时效对Mg₂Sn析出相的影响

如图5~图7所示，为SA90样品（试样经 90 ℃、40 MPa 应力时效 12 h 处理）在225 ℃二次时效0~45 h的显微组织。沿ED-ND面观察，析出相呈三叉形弥散分布于基体，长轴间夹角约60°^［39］，其时效强化机制为析出相阻碍位错运动并钉扎晶界。如图5a~d所示，在时效初期（0~10 h），晶界处存在少量粗大不连续析出相，晶粒基体内仅有极少量粒状析出相，此时析出相优先在晶界形核。

当在时效中期（15~40 h），如图6a~d所示和表1所示，出现了孪晶界及孪晶片层区域，细条状析出相密集分布，长轴尺寸显著大于基体内析出相，例如在15 h时孪晶界析出相长轴约440 nm，基体内约287 nm，表明孪晶界为形核优区位点。

随时间延长，基体内析出相数量及尺寸快速增加，至25~40 h时，基体内与孪晶界附近析出相密度趋近，偏聚现象减弱，如图7所示。继续延长时间至峰值时效（45 h），析出相呈均匀弥散分布，平均长轴尺寸达608 nm，对应硬度峰值48.7 HV。多组不同时效样品的析出相平均长轴尺寸如表1所示。

当二次时效时间超过45 h，已达过时效期。如图8所示，为SA90DA样品在二次时效50~65 h的显微组织。结果表明析出相粗化特征二次时效时间达到55 h的样品中Mg₂Sn析出相平均长轴尺寸达660 nm，较峰值时效（45 h）的608 nm增长8.59%， 60 h后析出相进一步增至666 nm，板条状析出相明显粗化。析出相分布状态与峰值时效时相似，但尺寸均匀性下降，孪晶界与基体内析出相长轴尺寸差异增大，对应硬度显著下降，符合过时效特征。

由此，二次时效过程中，Mg₂Sn析出相遵循“晶界→孪晶界→基体”的形核顺序，与Rosalie等^［40］提出的“位错促进沉淀相析出”理论一致——预变形引入的位错与孪晶为析出相提供大量形核位点。时效初期孪晶界析出相生长更快，因孪晶界应力集中区原子扩散速率高于基体；中期基体内析出相快速增殖，归因于过饱和固溶体中溶质原子的持续扩散。峰值时效时，析出相均匀弥散分布，对位错阻碍作用最强，硬度达峰值；过时效阶段（如55 h后），析出相粗化符合Ostwald机制，即较小析出相溶解、较大析出相吞并溶质原子生长，导致整体尺寸增大、强化效果减弱。这与硬度曲线在峰值后下降的趋势一致，表明析出相尺寸与合金硬度呈正相关。

如图9和图10示，为SA160样品（试样经 160 ℃、40 MPa 应力时效 12 h 处理）在225 ℃二次时效0~25 h的显微组织，析出相形核长大规律与90℃应力时效样品相似，但整体尺寸更细小。如图9a~c所示，当二次时效初期（0~10 h）时，晶界处存在少量粗大析出相，孪晶界及孪晶片层附近开始出现Mg₂Sn偏聚，基体内几乎无析出相。发展到时效中期（15~20 h）时，如图9d和表2所示，孪晶界与基体内析出相数量及尺寸快速增加，SA160DA15样品析出相长轴达469 nm，而SA160DA20样品进一步增至488 nm，基体内析出相呈细条状与粒状弥散分布。如图10a~b所示，达到峰值时效（20~25 h）后，SA160DA25样品析出相平均长轴尺寸480 nm，与20 h时相近，整体呈均匀弥散分布，对应峰值硬度50.4 HV。

由此，160 ℃应力时效后二次时效析出相更细小，归因于较高的初始应力时效温度提高了位错密度与溶质原子扩散速率，促进形核而抑制生长。与90 ℃应力时效样品相比，160 ℃条件下析出相形核密度更高，生长速率更慢，导致峰值时效时析出相尺寸更小、分布更均匀，这与第2.1节中SA160样品硬度增量更高的结果一致。

如图11和图12为SA225样品（试样经 225 ℃、40 MPa 应力时效 12 h 处理）在225 ℃二次时效0~25 h的显微组织，析出相形核长大规律与90 ℃、160 ℃应力时效样品一致，但整体尺寸更粗大。如图11a~c当时效初期（0~10 h），晶界处存在少量粗大不连续析出相，孪晶界及孪晶片层附近开始出现条状与粒状Mg₂Sn偏聚，基体内仅有少量颗粒状析出相。与90 ℃、160 ℃应力时效样品相比，SA225样品的析出相数量更多、尺寸更大（如10 h时SA225DA10析出相长轴447 nm，显著大于SA160DA10的254 nm）。如图11d和表3所示，到时效中期（15 h），孪晶界及孪晶片层区域析出相密集分布，SA225DA15、DA20样品的孪晶界析出相长轴分别为470 nm、530 nm，基体内析出相长轴为287 nm、348 nm，两者尺寸差异显著，表明孪晶界仍是形核优区位点。如图12a~d所示，当达峰值时效（25 h）后的SA225DA25样品的孪晶界析出相长轴581 nm，基体内为323 nm，析出相数量在孪晶界区域仍显著多于基体，整体尺寸较SA160DA25更粗大。225 ℃应力时效温度显著促进了二次时效过程中Mg₂Sn的析出行为，这是由于扩散与形核机制和析出相分布不均匀性共同作用的结果。较高的应力时效温度加速了溶质原子扩散与析出相形核速率，导致SA225样品在相同二次时效时间下析出相数量更多、尺寸更大。并且二次时效初期，孪晶界析出相尺寸显著大于基体，归因于应力时效引入的孪晶界应力集中区为析出相提供了更活跃的形核与生长环境。随着时效进行，基体中析出相数量，虽有增加，但孪晶界区域仍因扩散优势保持更高的析出相密度与尺寸。与160 ℃同条件的对比，SA225DA25析出相尺寸（581 nm）显著大于SA160DA25（480 nm），表明过高的应力时效温度虽加速形核，但也促进了析出相快速生长，导致峰值时效时析出相粗化。

由此，在 Mg-5Sn 合金分别在 90 ℃、160 ℃、225 ℃温度下经40 MPa 应力时效及后续二次时效过程中，Mg₂Sn 析出相的形核与生长呈现明确的 “晶界→孪晶界→基体” 空间演变规律。

二次时效初期（0~10 h）为晶界优先形核阶段。所有温度应力时效后的样品均表现为：晶界率先出现少量粗大、不连续的 Mg₂Sn 析出相，而晶粒内部及孪晶界区域几乎无析出相（如图5a~d、图9a~c、图11a~c）。例如，SA90DA10 样品仅晶界有零散析出相，基体内析出相长轴仅 185 nm 且数量极少；SA160DA10 样品晶界析出相更明显，基体内几乎无析出相。这源于晶界作为高能缺陷区域，界面能高于基体和孪晶界，为 Sn 原子扩散与聚集提供了更低的形核能垒，成为析出相形核的首个位点。

随着二次时效进入中期（15~20 h），孪晶界成为主导形核区域。此时，孪晶界及孪晶片层区域出现密集细条状Mg₂Sn析出相，且尺寸显著大于基体内析出相（如图6a~b、图9d、图11d）。如SA90DA15样品中，孪晶界析出相长轴约440 nm，基体内仅287 nm；SA160DA15样品孪晶界析出相长轴达469 nm，基体内析出相数量仍较少。这是由于应力时效引入的40 MPa应力使孪晶界累积较高应变能，形成应力集中区，加速了Sn原子扩散，使其成为继晶界之后的主要形核位点。

二次时效后期至峰值阶段（25~45 h），基体实现广泛形核。基体内 Mg₂Sn 析出相数量与尺寸快速增加，与孪晶界附近析出相密度逐渐趋近，偏聚现象减弱，最终形成均匀弥散分布（如图7、图10、图12）。例如，SA160DA25h（峰值时效）样品中，基体内析出相平均长轴 480 nm，与孪晶界析出相尺寸差异缩小；SA90DA45h 样品基体内析出相长轴达608 nm，与孪晶界析出相尺寸接近，实现全晶粒均匀分布。此阶段，晶界和孪晶界的溶质原子已部分消耗，过饱和固溶体中的Sn原子持续向基体扩散，促使基体形成大量形核位点，完成从“界面形核”到“基体形核”的过渡。

这一形核顺序由材料内部缺陷能量梯度（晶界＞孪晶界＞基体）与溶质扩散动力学共同决定，且不受应力时效温度影响，是40 MPa应力-热耦合作用下Mg-5Sn合金的固有特征，为理解析出相调控机制及优化时效工艺提供了关键微观依据。

2.4 过时效阶段的析出相演变

如图13所示，对SA160样品在过时效阶段（30~60 h）进行分析，结果表明，析出相分布与尺寸变化，从SA160DA30到DA45、DA50、DA60等样品的析出相仍均匀弥散分布于孪晶界、孪晶片层及晶粒基体，但平均长轴尺寸较峰值时效（SA160DA25的480 nm）显著增大。其中，如表2所示，SA160DA30样品为549 nm，DA45样品增至556 nm，DA50样品达592 nm，DA60样品略有回落至547 nm，呈现“先增后稳”的趋势。这是由于过时效阶段较小析出相因溶解度较高逐渐溶解，溶质原子向大颗粒迁移使其持续生长，导致整体平均尺寸增大。但受限于溶质原子总量，尺寸增长存在上限，解释了后期尺寸趋于稳定的现象。与90 ℃应力时效不同，160 ℃应力时效的SA160样品在过时效阶段析出相尺寸仍保持更细小的特征，这归因于160 ℃初始应力时效促进了更均匀的形核，形成高密度、小尺寸的析出相分布。这种细化的析出相结构在过时效过程中延缓了粗化速率，使得SA160样品在峰值时效后仍维持较高的硬度稳定性，进一步验证了应力时效温度对Mg₂Sn析出相尺寸及合金时效性能的调控作用。

如图14所示，当超过25 h，达过峰时效后，SA225DA30、DA45、DA55及DA60等过时效样品的析出相分布特征发生了明显的变化，如图14a~h所示，孪晶界及孪晶片层区域仍为析出相主要聚集区，大量板条状Mg₂Sn偏聚，基体内仅少量细条状/粒状析出相弥散分布，且数量显著少于孪晶界区域，如表3统计所知，析出相平均长轴尺寸从SA225DA30的582 nm增至DA45的658 nm，随后在DA50和D60样品中稳定在646~673 nm，呈现“先增后稳”趋势。

与90 ℃和160 ℃同条件相比，SA225样品的析出相偏聚程度显著高于SA90和SA160，孪晶界与基体内析出相数量及尺寸差异更明显。例如，SA225DA45样品的析出相长轴尺寸（658 nm）较SA160DA45（556 nm）增大18.3%，偏聚现象归因于更高的应力时效温度（225 ℃）。

这是由于应力时效温度的影响，在225 ℃应力时效导致合金软化变形量增大，引入更多位错与孪晶，为析出相提供密集形核位点，同时高温加速溶质原子扩散，使析出相在孪晶界优先形核并快速生长，导致过时效阶段偏聚现象加剧。

根据Ostwal机制，过时效初期，较小析出相溶解并向大颗粒迁移，使平均尺寸增大（如DA30至DA45）；当溶质原子消耗至一定程度，尺寸增长趋于稳定（DA50后），符合Ostwald理论。不过其特殊的是，SA225样品因应力时效温度接近二次时效温度（225 ℃），溶质原子扩散与析出相生长速率极高，导致析出相在孪晶界过度聚集，基体内形核受抑制。这与SA90/SA160的均匀弥散分布形成对比，这也是SA225峰值硬度与SA160相近但析出相更粗大的本质原因。

与此同时，为进一步量化峰值时效状态下析出相对强化效果的贡献，采用 ImageJ 软件对 SA160DA25 与 SA225DA25 样品的 SEM 背散射图像在同一放大比例进行析出相体积分数统计，通过红色标记识别析出相区域，其中黑色衬底为 Mg 基体，典型识别结果如图 15 所示，并以像素点分辨率误差（±0.1%）校正数据。结果显示，SA160DA25 样品的 Mg₂Sn 析出相体积分数为 （20.23±0.1）%，显著高于 SA225DA25 样品的 （10.36±0.1）%。结合表2与表3中析出相尺寸数据，SA160DA25 析出相平均长轴 480 nm，SA225DA25 为 581 nm可知，160 ℃应力时效后，二次时效至峰值状态时，Mg₂Sn 析出相同时具备尺寸细小与体积分数高的双重特征——细小析出相可通过位错切割机制提升强化效率，而更高的体积分数意味着基体中存在更多位错运动阻碍位点，二者协同作用显著提升位错阻碍能力，是细小弥散分布提升硬度的有力证据。

2.5 EBSD结果

从 EBSD 的 IPFZ（晶粒取向差分布）图，如图16可见，两种温度应力时效样品均呈现 Mg 合金典型的基面织构，且部分晶粒内部存在明显的压缩孪晶，但二者极图织构强度差异显著：160 ℃样品织构强度为 23 MRD （Multiples of Random Distribution）；225 ℃样品织构强度则升至 40 MRD。织构强度的差异本质反映了应力-温度耦合对孪晶界演化的调控作用：160 ℃中温条件下，40 MPa 应力可稳定激活适量压缩孪晶，且适中的热动能有效抑制孪晶界处原子的过度扩散，避免孪晶界发生 “迁移合并” 或 “去孪生” 现象，使孪晶密度维持在 “均匀且适度” 的水平。这种均匀分布的孪晶界不仅为 Mg₂Sn 析出提供了分散的形核位点，还避免了孪晶界过度聚集导致的析出相偏聚。而 225 ℃下，合金屈服强度降低，相同应力下易诱发大量孪晶，同时高温加速孪晶界处原子扩散，导致部分孪晶界合并形成粗大孪晶片层，表现为织构强度显著升高；这种非均匀的孪晶界分布使 Mg₂Sn 优先在密集孪晶界处形核生长，破坏了析出相的整体均匀性，削弱强化效果。

进一步对比位错密度，如图17可知，160 ℃应力时效样品的几何必要位错（GND）密度为5.52×10¹² m⁻²，显著高于225 ℃样品的4.6×10¹² m⁻²，该差异直接揭示了应力-温度耦合对位错密度演化的控制机制。应力时效温度通过调控溶质扩散速率影响析出相行为的观点，160 ℃提供的热动能处于“适中区间”：既能够促进Sn原子沿位错线扩散，为Mg₂Sn形核提供充足溶质，又未达到位错热激活湮灭的阈值，使应力引入的位错得以稳定保留，形成较高且均匀的位错密度。更重要的是，表2显示160 ℃样品峰值时效时Mg₂Sn析出相平均长轴仅480 nm，这些细小的析出相可通过“位错钉扎效应”进一步抑制位错的滑移与湮灭，形成“位错保留-析出相形核-位错进一步稳定”的正向循环，持续提升合金硬度。而225 ℃高温下，热动能显著超出位错稳定阈值，导致应力引入的位错大量发生攀移或相互湮灭，直接造成GND密度下降；同时，表3说明SA225样品峰值时效时析出相长轴达581 nm，粗大的析出相不仅无法有效钉扎位错，还会因Ostwald粗化效应消耗周围位错，进一步加剧位错密度损耗。这种 “位错密度低+析出相粗化”的双重作用，使得225 ℃样品虽时效响应较快，但强化效果仍弱于160 ℃样品。

3 结论

本研究通过对比挤压态Mg-5Sn板材分别在90 ℃、160 ℃、225 ℃下经40 MPa应力时效12 h后，再进行不同时间二次时效的显微组织及时效硬度曲线，得出以下结论。

1） 应力时效温度对二次时效动力学的调控。应力时效温度显著影响二次时效的峰值硬度与峰值时效时间：160 ℃应力时效获得的二次时效峰值硬度最高（50.4 HV），较90 ℃应力时效缩短峰值时效时间50%。温度升高加速溶质原子扩散与析出相形核长大，促使合金更快达到峰值时效状态。

2） 应力时效与二次时效对Mg₂Sn析出相的影响。Mg2Sn形核遵循“晶界→孪晶界→基体”的顺序，预变形引入的孪晶界为析出相提供优先形核位点。二次时效初期，析出相在孪晶区域密集分布，基体内析出相尺寸较小；随时间延长，基体析出相数量增多，孪晶偏聚现象减弱，析出相平均长轴尺寸增大；过时效阶段，析出相因Ostwald机制粗化，尺寸先增后趋于稳定。

3） 析出相特征与峰值硬度的关联性。峰值时效样品中，SA160DA25的析出相平均长轴尺寸最小（480 nm），峰值硬度最高（50.4 HV）；SA225DA25次之（581 nm/50.0 HV）；SA90DA45最大（608 nm/48.9 HV）。析出相尺寸减小与密度增加共同提升峰值硬度，其中160 ℃应力时效下析出相的细小弥散分布对强化效果贡献最大。

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