柴北缘锡铁山印支期热液活动：来自榴闪岩石榴子石和石英脉真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar年代学证据

Indosinian Hydrothermal Activities in Xitieshan Area, North Qaidam: Insight from ⁴⁰Ar/³⁹Ar Dating by In Vacuo Crushing of Eclogitic Garnet and Quartz Vein

摘要

为了示踪锡铁山超高压变质岩折返到浅部地壳后遭受后期热液流体叠加的年代及流体来源，首次采用真空击碎提取流体包裹体和粉末阶段加热⁴⁰Ar/³⁹Ar测年技术，对区内强退变质榴辉岩中的石榴子石与围岩片麻岩中接触部位的石英脉进行直接定年.石榴子石和石英都形成了单调递减的阶梯状表观年龄图谱.石榴子石真空击碎19至25阶段（末阶段）数据点构成平坦的年龄坪，对应的数据点在³⁶Ar/⁴⁰Ar-³⁹Ar/⁴⁰Ar图解上形成相关性很好的反等时线，等时年龄（222.6±16.7 Ma）与坪年龄（226.3±3.9 Ma）在误差范围内一致.真空击碎后的粉末进一步进行了分步加热分析（450~950 °C共6阶段），获得了相对平坦的表观年龄图谱，对应坪年龄（212.0±9.0 Ma）和反等时线年龄（212.1±8.1 Ma）非常一致.石英脉09NQ39B则由19~29阶段数据点构成年龄坪，对应的坪年龄为222.8±1.2 Ma.榴辉岩中的石榴子石和石英脉同时记录了锡铁山地区印支晚期一期重要热液流体和热液蚀变事件，推测流体来源为沿区域性韧性剪切和透入性片理带入的浅部流体.强烈的晚期流体活动可能是导致该地区榴辉岩发生强烈退化变质作用，以及超高压变质指示矿物（如柯石英、金刚石等）难以保存的原因之一.

关键词

真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar定年 / 流体包裹体 / 石英脉 / 热液蚀变 / 锡铁山地体 / 矿床

Key words

⁴⁰Ar/³⁹Ar in vacuo crushing / fluid inclusion / quartz vein / hydrothermal alteration / Xitieshan terrane / ore deposit

高压-超高压变质岩中的变质矿物及其相关脉体在折返退变质演化过程中通常会捕获丰富的含水流体包裹体，并在经历长时间地质作用后依旧保持体系封闭（Selverstone et al.，1992；Kendrick et al.，2006；Qiu and Wijbrans，2006）.当这些热液流体包裹体含K量足够高时，包裹体中的K-Ar-Cl就可应用到K/Ar年代学研究中来，不仅可以有效的对超高压变质岩折返过程进行示踪，而且能够提供极有价值的变质体系热液活动信息（Franz et al.，2001；Qiu and Wijbrans，2006；Hu et al.，2015a；Uunk et al.，2017；Bai et al.，2019）.例如榴辉岩及其退变质产物中的石榴子石在生长或退变质阶段不仅可以捕获大量的热液流体包裹体（Svensen et al.，2001；Fu et al.，2003；Qiu and Wijbrans，2006；Zhang et al.，2008b），而且在流体作用下会形成一些含K的退变质矿物如黑云母或绿泥石.而产于高压-超高压变质岩及其围岩中的石英脉或长英质脉体是流体-岩石相互作用的产物，它们既可以是由内部流体的小规模活动所形成（Selverstone et al.，1992；Chen et al.，2012），也可以是外部流体大规模迁移而产生（John et al.，2008）.这些脉体形成于大陆俯冲带变质的不同阶段，可以是超高变质脉也可以是非高压变质脉（Zong et al.，2010；盛英明等，2011）.研究这类变质矿物或脉体的流体特征和形成年龄，有助于解释超高压变质岩折返退变质阶段的流体来源、性质、岩水反应以及热液活动的期次和规模，因此越来越受到科研人员的关注和重视（Zheng et al.，2003；Gao et al.，2006；Chen et al.，2007；Zhang et al.，2008b；Wu et al.，2009；Qiu et al.，2010；Chen et al.，2012；Hu et al.，2015b；苟正彬等，2020；刘平华等，2020）.

前人对于柴北缘锡铁山地体中的超高压变质岩及其围岩片麻岩在岩石学、矿物学、地球化学以及同位素年代学等方面已经进行了细致的研究（孟繁聪等，2005；张聪等，2009；Zhang et al.，2011；Liu et al.，2012；胡荣国等，2013；Hu et al.，2016；Zhang et al.，2017）.针对榴辉岩/退变榴辉岩中长英质浅色脉体进行的岩石地球化学和锆石U-Pb年代学研究结果显示，脉体形成年龄为428±2 Ma，是折返过程麻粒岩相退变质阶段熔融作用的产物，而黝帘石和绿辉石的脱水分解则是触发超高压榴辉岩发生部分熔融并形成这些浅色脉体的主要机制（Chen et al.，2012）.但对于该地区超高压变质岩在退变质晚期阶段（如角闪岩相或绿片岩相）的流体来源和活动时代，目前还非常缺乏相关的研究工作.流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年技术经过30年的实践、技术改进和理论发展，已成功应用到高压-超高压变质岩中（Hu et al.，2015a， 2015b；Uunk et al.，2017；邱华宁和白秀娟，2019）.基于此，本文首次采用真空击碎提取流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年技术，对锡铁山地区强退变质榴辉岩中的石榴子石及其与围岩接触部位发育的石英脉展开⁴⁰Ar/³⁹Ar同位素定年工作，力图从流体包裹体的角度示踪该区高压-超高压变质岩的折返过程，并厘定高压-超高压变质岩在晚期退变质阶段，遭受区域性大规模热液流体叠加改造的时间及流体来源.

1 地质背景及样品描述

柴北缘早古生代造山带是一条挟持于祁连地块和柴达木地块之间的狭长的高压-超高压变质带，它东起都兰沙柳河，向西经过德令哈、锡铁山、绿梁山、鱼卡直至阿尔金断裂附近的赛什腾山，呈NW-SE向展布断续绵延超过700 km（图1a）.根据岩石类型、岩石矿物组合及野外地质特征，从东到西依次可分为都兰、锡铁山、绿梁山和鱼卡4个次级单元（Yang et al.，2001；Zhang et al.，2005；Zhang et al.，2008a；Zhang et al.，2011；Song et al.，2014；Zhang et al.，2017）.

锡铁山榴辉岩-片麻岩地块位于该超高压变质带的中部，主要由下元古界达肯大坂群混合岩化长英质片麻岩和片岩组成，东北端则被~428 Ma花岗岩侵入（图1b，1c；孟繁聪等，2005）.区内榴辉岩大多呈透镜状和布丁状的形式产于花岗质和泥质片麻岩中，大小从数米到近百米，透镜体的长轴多与围岩片麻理走向一致.而榴闪岩锆石中柯石英包体的确定，证明锡铁山超高压变质岩在折返抬升至地表之前，曾经俯冲到约95 km的地幔深度（Liu et al.，2012）.由于榴辉岩岩块都经历过相对强烈的高角闪岩相-绿片岩相退化变质的叠加，新鲜榴辉岩露头只保存于少量较大的透镜体中心部位.从中心到核部呈现出榴辉岩→石榴麻粒岩→榴闪岩→斜长角闪岩这样连续的岩性转变.榴辉岩SHRIMP和LA-IMPMS法锆石U-Pb上交点和下交点年龄分别为920~877 Ma和480~424 Ma（Zhang et al.，2005；Zhang et al.，2011；Zhang et al.，2017），分别被解释为原岩年龄和榴辉岩相峰期变质作用的时代.含柯石英包体榴闪岩LA-ICPMS和SIMS法锆石U-Pb定年则获得了相近的441~432 Ma峰期变质年龄（Liu et al.，2012）.围岩片麻岩LA-ICPMS和SHRIMP法锆石U-Pb测年获得441~424 Ma的麻粒岩相变质年龄（Zhang J. et al.，2008a， Zhang C. et al.，2009，2017），与柴北缘地区榴辉岩的变质锆石年龄在误差范围内一致，表明其在早古生代与所夹的榴辉岩一起经历了深俯冲作用.

根据矿物组合，锡铁山榴辉岩可以划分为两类：双矿物榴辉岩和含多硅白云母榴辉岩（张聪等，2009；Zhang et al.，2011），二者原岩成分存在明显差异，前者原岩具有N-MORB的地球化学特征，而后者则显示E-MORB或者OIB特征.石榴子石-单斜辉石温度计和绿辉石中硬玉含量压力计算得到锡铁山榴辉岩变质温压条件为T=770~830 °C，P>1.4 GPa（Zhang et al.，2005）.而利用Grt-Cpx温度计和Grt-Cpx-Ph压力计得到锡铁山榴辉岩峰期变质温压条件为T=751~791 °C，P=2.7~ 3.2 GPa，达到柯石英的稳定范围（张聪等，2009；Zhang et al.，2011）.

用于真空击碎和粉末阶段加热的石榴子石样品挑选自锡铁山地区呈透镜状产于花岗质片麻岩中的强退变质榴辉岩（09NQ39A；图2a）.榴辉岩野外呈红褐色，主要由石榴子石、角闪石、石英还有极少的残余绿辉石所组成（图2b），副矿物主要有榍石、金红石和锆石.石榴子在手标本上呈红褐色，半自形至他形粒状与不规则状，粒径介于0.1~5.0 mm，裂纹发育且被绿泥石填充（图2c）.石英脉09NQ39B来自与强角闪石化石英榴辉岩与围岩片麻岩接触部位，主要环绕榴辉岩透镜体顺片麻理产出，长约150 cm，宽为5~10 cm（图2a）.石英中细粒，烟灰色至乳白色，致密，局部含少量长石.其产状和矿物组合表明该期石英脉为晚期流体结晶的产物，而非榴辉岩相同变质脉或角闪岩相退变质浅色脉体（Gao et al.，2006；盛英明等，2011；Chen et al.，2012；Hu et al.，2015b）.

石榴子石岩相学显微观察显示其含有丰富的原生流体包裹体，大小从0.5~3.0 µm，呈浑圆或不规则状随机分布，主要为纯H₂O，无CO₂气泡或极小（图2d，2e）.与石榴子石相比，石英脉中的流体包裹体更为丰富且体积更大.原生流体包裹体多呈孤立或小群状随机分布 （图2f，2g），负晶形、浑圆或不规则状，大小为2~15 µm，主要含有H₂O和CO₂.需要指出的是，尽管本文将在石榴子石内随机分布的流体包裹体称之为“原生包裹体”，但考虑到石榴子石主要在榴辉岩相及其后的麻粒岩-角闪岩相退变质阶段形成，而这些流体包裹体则是晚期热液与榴辉岩岩水作用后的产物，因此这些流体包裹体并非严格意义上的原生流体包裹体.次生包裹体主要呈串珠状沿着矿物不同方向晶内裂隙分布，浑圆或不规则状，主要含有H₂O和CO₂ （图2g，2h）；或切穿裂隙呈串珠状分布，为纯水液相流体包裹体（图2g），为最晚捕获的流体.由于石榴子石中的包裹体体积太小，无法准确观察和测温，本文仅对石英脉中的流体包裹体进行了初步的相变温度观察与分析.流体包裹体显微测温实验在中国地质大学（武汉）地质过程与矿产资源国家重点实验室红外显微包裹体测试实验室进行.流体盐度按Hall et al.（1988）提出的NaCl-H₂O体系盐度-冰点计算公式W=0.00+1.78|T_m |-0.044 2|T_m |²+0.000 557|T_m |³计算得出.根据包裹体的产状和相态组成，石英细脉的包裹体可以分为2种类型：（1）中高盐度水溶液包裹体.中高盐度的水溶液包裹体是石英中最主要的流体类型，主要包括孤立或小群状随机分布的原生或假次生流体包裹体，室温时为气液两相（图2f）.T _m的变化范围在-20.0~-12.0 °C，对应的流体盐度为22.3%~15.9% NaCl；加热时液气均一到液相，T _h的变化范围在255~210 °C.（2）低盐度水溶液包裹体.低盐度水溶液包裹体呈现出典型的次生包裹体特征，主要沿着矿物不同方向晶内裂隙分布（图2g，2h）.室温时为单液相或气液两相，T _m为-10.7~-5.5 °C，相对应的流体盐度为14.7%~8.5% NaCl；加热时均一到液相，T _h均一温度范围为200~155 °C.

2 实验技术

单矿物分选工作在荷兰阿姆斯特丹自由大学选矿实验室完成.将样品碾碎，而后选取粒径在250~500 µm的矿物，用振动板将粒状矿物石榴子石、石英与片状云母分开.分离出其他矿物后的石榴子石、石英再进行重液分选，挑出最纯净的石榴子石（ρ=3.70~4.10 g/cm³）和石英（ρ=2.62~2.65 g/cm³）.最后，所有样品在双目镜下手选出未见明显矿物连晶的样品，纯度达99%.实验样品与标准样品分别用铝箔和铜箔包装呈小圆饼状，密封于玻璃管内.为了获得样品的J值，在玻璃管两端及每4个样品中间插放一个标样，并记录每个样品及标样在玻璃管中的位置，用以确定样品管J值的变化曲线，并通过曲线方程计算出每个样品的J值.样品送至美国俄勒冈州立大学核反应堆中心，在TRIGA反应堆中使用快中子照射20 h，中子活化编号为VU83.⁴⁰Ar/³⁹Ar 定年工作在阿姆斯特丹自由大学岩石系⁴⁰Ar/³⁹Ar同位素实验室完成.流体包裹体定年实验是在特别设计的超高真空碎样装置中进行的，其使用的设备及相应的实验流程与Qiu and Wijbrans（2006）实验中描述的过程相同：即真空击碎实验时，外置线圈通过通电和断电来使碎样管内的磁性钢杵抬升和落下，击碎样品中的包裹体，使其包含的气体释放出来.钢杵击碎的次数逐步增加，这样确保能够有足够的气体用于测试.测量的质谱为Quadrupole质谱计，用于分析的样品约为0.5 g.中子通量监测标准样品为本实验室所采用的标样DRA-1透长石，其年龄为25.26±0.2 Ma （Wijbrans et al.，1995）.样品用激光阶段加热求得J值，然后根据J值变化曲线的函数关系和样品的位置计算出每个样品的J值.干扰Ar同位素校正因子分别为：（³⁹Ar/³⁷Ar）_Ca =6.73×10^-4，（³⁶Ar/³⁷Ar）_Ca =2.64×10^-4，（⁴⁰Ar/³⁹Ar）_K =8.60×10^-4.在流体包裹体提取实验以前，整个提取系统用加热带缠绕烘烤来降低实验本底.样品在碎样管中用温控电炉在约200 °C下加热去气约12 h.真空击碎释放出来的气体先经过一个由液氮冷却的特制玻璃管，用以吸附部分杂质气体，而后再通过两个Fe-V-Zr和Zr-Al泵纯化（纯化时间为20 min），纯化后的气体送入质谱计进行同位素分析.每次实验以本底分析开始，在完成6~8个阶段后，插做一个本底分析.

3 实验结果

石榴子石和石英真空击碎提取流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果采用A.A.P.Koppers博士编写的软件ArArCALC V2.50进行计算和作图（Koppers，2002）.样品真空击碎和阶段加热数据汇总于表1，年龄误差以2σ给出.

石榴子石09NQ39A共进行了25个阶段（4 550次击碎）的真空击碎实验，获得一个逐渐下降阶梯形图谱.最初数个阶段表观年龄极老（4 285~1 090 Ma），而后，伴随着击碎次数的增加，表观年龄逐步下降，并最终由第19~25阶段数据点构成平坦的年龄坪，采用现代大气氩⁴⁰Ar/³⁶Ar比值（295.5）扣除非放射性成因⁴⁰Ar对应的坪年龄为226.3±3.9 Ma（³⁹Ar_K=32%，MSWD=0.9；图3a）.构成坪年龄的数据点在反等时线图解上形成相关性较好的反等时线，等时年龄为222.6±16.7 Ma，同加权平均年龄在误差范围内基本一致，对应的初始捕获⁴⁰Ar/³⁶Ar比值和K/Ca比值分别为297.0±6.0和0.021±0.002（图3b和图4a）.真空击碎提取流体包裹体测年后的粉末样品采用外置筒状电炉直接加热碎样管下部，进一步进行粉末阶段加热分析，从450 °C到950 °C共进行了6个阶段的测年实验.粉末阶段加热实验获得了一个相对平坦的表观年龄图谱，对应的坪年龄和总气体年龄分别为212.0±9.0 Ma和208.4±10.1 Ma，在误差范围内基本一致（图3a）.粉末阶段加热的数据点在反等时线图解上同样构成了相关性较好的等时线，等时年龄为212.1±8.1 Ma，⁴⁰Ar/³⁶Ar初始比值和K/Ca比值分别为295.5±1.2和0.008 7±0.000 2（图3b和图4b）.真空击碎提取流体包裹体和残余粉末阶段加热所对应的K/Ca比值存在的明显的差异性也证明了两种不同的方法提取的气体来源是不同的（图4）.

石英09NQ39B真空击碎提取流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar分析同样形成单调递减的阶梯状年龄谱（图5a）.样品共进行了29个阶段的击碎分析实验，累计敲击达11 850次.表观年龄从第1阶段的1 400 Ma逐步下降至18阶段的246 Ma，对应的数据点在反等时线图解上从交点处沿Y（⁴⁰Ar/³⁶Ar）朝空气氩轴端元演化，但未显示出相关性.第19~29阶段表观年龄趋于稳定，形成了平坦年龄谱，坪年龄为222.8±1.2 Ma （MSWD=0.6），³⁹Ar_K比例约为42%.构成年龄坪的11个数据点在³⁶Ar/⁴⁰Ar vs. ³⁹Ar/⁴⁰Ar反等时线图解上形成了线性良好的等时线，等时年龄为223.7±2.3 Ma （MSWD=0.6），对应的K/Ca比值和⁴⁰Ar/³⁶Ar 初始值分为1.01±0.02和294.5±2.3（图5b，5c）.

4 讨论

真空击碎提取流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年技术已广泛应用在热液矿床定年，油气成藏和榴辉岩年代学研究领域（Kendrick et al.，2006；邱华宁和白秀娟，2019）.已有的实验研究结果表明，闪锌矿、锡石和石英等矿石和脉石，石榴子石和角闪石等高压变质和退变质矿物原生包裹体能很好地保持同位素封闭体系，但易受到富含外来⁴⁰Ar的次生流体包裹体的干扰，致使定年结果不易解释（Qiu and Wijbrans，2006；Bai et al.，2019；Xiao et al.，2022）.本次研究中，在真空击碎之前先对所采集的石榴子石和石英样品进行了初步的流体包裹体岩相学显微观察，以此对测年流体包裹体丰度、形态以及分布特征具有了初步的了解.此外，我们还利用K-Ar-Cl-Ca（⁴⁰Ar-³⁹Ar-³⁸Ar-³⁷Ar）相关性图谱来判别流体包裹体不同来源（Qiu and Wijbrans，2006；Hu et al.，2015b；Hu et al.，2018；Bai et al.，2019；Xiao et al.，2022），这对解释真空击碎的年谱形态特征、气体来源以及定年结果的地质意义具有重要参考和指导作用.

4.1　真空击碎Ar同位素释气特征

⁴⁰Ar/³⁹Ar定年实验过程中测量的同位素有5个：⁴⁰Ar、³⁹Ar、³⁸Ar、³⁷Ar和³⁶Ar.其中³⁶Ar是指现代空气中的³⁶Ar（³⁶Ar_A）；³⁹Ar、³⁸Ar和³⁷Ar分别由K（³⁹Ar_K）、Cl（³⁸Ar_Cl）和Ca（³⁷Ar_Ca）在核反应堆中子活化过程中产生.而⁴⁰Ar（⁴⁰Ar^*）的来源则相对复杂，包括现代空气中的⁴⁰Ar（⁴⁰Ar_A，⁴⁰Ar_A=³⁶Ar_m×295.5），矿物岩石中K就地衰变产生的放射性成因⁴⁰Ar（⁴⁰Ar_R）以及矿物岩石形成或后期地质作用过程中囚禁或混入的⁴⁰Ar（一般称之为外来氩，⁴⁰Ar_E）.

在真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar定年过程中，我们观察到石榴子石和石英中不同的Ar同位素释气过程具有一定的相似性但也有稍许的差异.例如在最初的数个击碎阶段，外来⁴⁰Ar_E释放的比例超过该阶段总释气量的88%，其后伴随着实验的进行，比例逐渐下降，并在最后数个阶段趋向于零；与之相反的是放射性成因⁴⁰Ar_R则是逐步上升，并在最后形成年龄坪的数个阶段逐步下降或基本保持稳定（图6a，6b）.就石英样品而言，³⁶Ar_A、³⁷Ar_Ca和³⁸Ar_Cl在整个释气过程所占的比例都比较低，基本不超过1%（图6b），但石榴子石中的³⁷Ar_Ca则随着击碎次数的增加而逐步上升，最后阶段所占释气比达到该阶段的总释气量的61%（图6a）.从真空击碎的定年结果而言，石榴子石和石英捕获的原生包裹体流体来源应该是同一时期的产物，但³⁷Ar_Ca的含量出现如此巨大的差异的主要原因可能是由于石榴子石本身的Ca含量远远超过石英中Ca的含量，而流体在与石榴子石接触的过程中与其发生了岩水反应（Svensen et al.，2001；Fu et al.，2003；Chen et al.，2007），不仅在石榴子石裂隙中形成了绿泥石等后期蚀变矿物，同时也让石榴子石中的Ca被溶解到流体中去，导致被其捕获的流体包裹体在化学成分与石英捕获的同期流体包裹体出现较大差异.在石榴子石和石英的真空击碎提取流体包裹体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年的K/Ca图解上，我们同样可以观察到相似的差异相，即石榴子石的K/Ca比值（0.021±0.002；图4a）要远远小于石英的K/Ca比值（1.01±0.02；图5b）.

在图7相关性图解上，最初数个阶段的⁴⁰Ar^*/³⁸Ar_Cl比值非常高且随机分布，但构成年龄坪的数据点则呈现出良好的相关性并给出了与坪年龄基本一致的K-Cl等时线年龄（图7a，7b）.为了进行对比，我们把石榴子石真空击碎后残余粉末阶段加热的数据点也投入到⁴⁰Ar^*/³⁸Ar_Cl vs. ³⁹Ar_K/³⁸Ar_Cl相关性图解中来（图7a；●代表的数据点）.可以发现残余粉末阶段加热的数据点相应的比值差异性没有真空击碎提取流体包裹体大，但同样是随机分布，不具有明显的相关性.因此我们推断，真空击碎和粉末阶段加热的气体来源是不同的，前者主要来源于流体包裹体，而非矿物晶格或其包含K子矿物；而后者的释气主要来源为矿物晶格.这种气体主要来源的差异性同样体现在二者的K/Ca比值上（图4）.

4.2　石榴子石真空击碎地质意义

石榴子石真空击碎实验的最初数个阶段将分布于矿物裂隙中、体积较大且含有大量的过剩⁴⁰Ar的次生包裹体中的气体首先提取出来，获得极老的表观年龄，这些阶段的表观年龄没有地质意义；石榴子石中的原生包裹体由于体积较小，在较晚的实验阶段才被击碎释出气体，该类流体包裹体不含外来⁴⁰Ar，形成年龄坪.击碎后粉末样品在进行阶段加热测年时，由于石榴子石本身基本不含K，因此释出的气体主要由填充在石榴子石裂纹中的低K矿物绿泥石所贡献，测年结果为石榴子石在晚期热液流体作用下发生绿泥石化蚀变的时代.

石榴子石09NQ39A-Grt真空击碎提取流体包裹体和残余粉末阶段加热⁴⁰Ar/³⁹Ar测年实验获得了在误差范围内基本一致的加权平均年龄（226.3±3.9 Ma和212.0±9.0 Ma）和反等时线年龄（222.6±16.7 Ma和212.1±8.1 Ma）表明，锡铁山地区的榴辉岩在中晚三叠纪（~220 Ma）地遭受过一次强烈的后期热液蚀变，在此过程中形成的退变质低K蚀变矿物（如绿泥石）记录了本次由晚期流体触发的热液蚀变发生的时间.与此同时，部分含水流体被榴辉岩中的石榴子石斑晶所捕获，形成原生流体包裹体，在真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar实验的晚期阶段被破碎释气，同样记录了该期流体活动的时间.

4.3　石英真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar定年地质意义

通过显微镜下观察，我们注意到石英中的低盐度次生包裹体主要岩矿物裂隙分布，形态大小变化较大.在击碎过程中，该类包裹体理应是最先被破碎提取气体的.随着实验的进行，会逐步过渡到沿矿物愈合裂隙分布的假次生包裹体以及体积较大的矿物晶体中的原生包裹体破碎释气.本文石英样品09NQ39B-Qz在开始的1~18阶段数据点表观年龄都明显偏老，表明次生包裹体中含有大量的外来⁴⁰Ar（图6b）.19~29阶段的表观年龄波动趋于平缓，形成了较为平坦的表观年龄图谱.构成年龄坪的数据点在反等时线图上构成良好线性相关的等时线，相应等时年龄为223.7±2.3 Ma，⁴⁰Ar/³⁶Ar初始值为294.5±2.3，在误差范围内与现代大气氩比值295.5基本一致，表明形成年龄坪的原生和假次生流体包裹体基本不含外来⁴⁰Ar.石英脉的坪年龄主要由原生和假次生流体包裹体释气贡献，可以代表石英脉的形成年龄.石英真空击碎⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果证明片麻岩中的石英脉是晚期热液流体活动的产物，与石榴子石裂隙中的绿泥石和流体包裹体，一起记录了锡铁山地区印支晚期一期重要的热液流体活动发生的时间.与柴北缘其他榴辉岩-片麻岩地体（如鱼卡、都兰地体）相比，锡铁山地区大部分榴辉岩岩块都经历了强烈的退化变质叠加改造.不仅超高压变质指示矿物（如柯石英、金刚石等）罕见，甚至新鲜的绿辉石、多硅白云母等榴辉岩相变质矿物在榴辉岩中也较少保存，而部分强烈退变质的榴辉岩石英含量却极高，这可能与抬升到近地表后印支晚期大规模热液流体叠加改造有密切的联系.基于榴辉岩透镜体强烈的退变质及热液蚀变现象，石英脉矿物组合特征和野外地质产状，以及石榴子石和石英脉中的流体包裹体不含气相N₂-CH₄类型的包裹体和外来⁴⁰Ar等特征（Andersen et al.，1993；Franz et al.，2001；Fu et al.，2003；Zhang et al.，2008b），我们推测其来源主要是沿区域性走滑韧性剪切带或透入性片理带入的地表浅部流体.该阶段形成的石英脉与区内早期角闪岩相退变质阶段由含水矿物脱水作用触发部分熔融形成的，发育在榴辉岩透镜体内部的石英-长石-白云母-黑云母-角闪石脉体流体来源明显不同（Chen et al.，2012）.该期走滑活动是否与柴北缘超高压变质带西侧的阿尔金断裂印支期发生的强烈走滑运动（Li et al.，2002）有成因上的联系，还待进一步的工作来佐证.

5 结论

通过石榴子石和石英真空击碎提取流体包裹体及石榴子石粉末阶段加热⁴⁰Ar/³⁹Ar定年研究，我们获得了以下初步结论.

（1）锡铁山强退变质榴辉岩石榴子石和石英脉真空击碎提取流体⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果显示，石榴子石和石英次生流体包裹体主要在真空击碎的前半阶段被破碎释放出来，含有大量过剩⁴⁰Ar；原生流体包裹体在击碎实验的晚期阶段释出气体且不含过剩⁴⁰Ar，最终形成平坦的年龄坪和线性关系良好等时线.

（2）石榴子石和石英脉⁴⁰Ar/³⁹Ar定年获得一致的~223 Ma等时线年龄，揭示锡铁山地区在印支晚期存在一期大规模的热液流体活动，来源可能是沿区域性韧性剪切和透入性片理带入的浅部流体.

（3）石榴子石真空击碎残余粉末阶段加热⁴⁰Ar/³⁹Ar定年结果显示，锡铁山榴辉岩在212 Ma左右的印支晚期与流体发生了强烈的岩水反应和热液蚀变，在此过程中形成低K蚀变矿物绿泥石.

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基金资助

国家自然科学基金项目(42073049;41703054)

广西自然科学基金项目(2020GXNSFAA297049;2017GXNSFBA198164)