(U-Th)/He定年及影响因素研究进展

The Research Advances of (U-Th)/He Dating and Influencing Factors

摘要

（U-Th）/He同位素定年以其低温敏感性（70 ℃）为造山带隆升‒剥蚀速率的时空格架构建、油气成藏时间约束、沉积盆地埋藏历史恢复、矿床剥蚀保存研究及古地形地貌重塑等提供了精确的时间‒温度演变模型，应用前景广阔.理解矿物封闭温度、内部结构、⁴He扩散机制、铀‒钍分带效应等是（U-Th）/He数据解释的核心所在.本文详尽论述了（U-Th）/He技术研究，包括测年适宜对象及在不同地质领域的应用、测试方法的发展及标准矿物结果、着重归纳了造成年龄偏差的因素，并简述了主要矿物的辐射损伤机制.研究表明，我国（U-Th）/He定年技术从非稀释剂法测定发展至单颗粒激光熔融技术，再延续到准分子激光剥蚀系统RESOlution下的原位微区双定年技术，FCT锆石、Durango磷灰石及蓬莱锆石的测定结果与国际标定年龄在误差范围内一致，并自主开发了MK-1磷灰石标样，目前该技术已相对成熟.能有效保存⁴He的多数铀‒钍副矿物均可成为适宜定年对象，本文总结了有效规避矿物包裹体、矿物粒径、α粒子射出及植入效应、成分环带等影响因素的策略，可为国内学者在（U-Th）/He数据解释中提供帮助和参考.

关键词

（U-Th）/He / 影响因素 / 磷灰石 / 锆石 / 地球化学 / 同位素.

Key words

(U-Th)/He / influencing factors / apatite / zircon / geochemistry / isotopes

0 引言

稀有气体元素（或称惰性气体，包括氦（He）、氖（Ne）、氩（Ar）、氪（Kr）、氙（Xe）、氡（Rn）六个元素），以化学性质稳定、地球中含量稀少为特征.其中，氡半衰期极短（3.82 d）（Porcelli and Turekian，2003），氪和氙无论在太阳系中还是地球上其丰度都极稀少，难以准确测定，均未能在地球科学研究中发挥作用.近年来随着质谱测试精度的提高，稀有气体研究进入鼎盛时期.例如，利用地下水中Ne、Ar、Kr、Xe的浓度可获取古气候演变相关信息（Peeters et al.， 2003），洋壳中He、Ne同位素可用于地幔中惰性气体再循环的研究（Moreira et al.， 2003）.其中⁴He具有年代积累效应被用于（U-Th-Sm）/He、⁴He/³He及（U-Th）/Ne同位素定年研究.相较之下，（U-Th）/He方法对低温热事件的高度敏感性（可低至70 ℃），促成其在典型造山带、热液矿床、沉积盆地隆升‒剥露速率厘定中被广泛应用（McInnes et al.， 2005；Wang et al.， 2016； 袁万明，2016；郑德文等，2016；冯乾乾等，2018；杨莉等，2018，2021；Pang et al.， 2019； Li et al.， 2021； 郭超等，2022；林旭等，2022；吴立群等，2022）.近年来，该方法在限定火山喷发时代（Schmitt et al.， 2013）、约束河流下切速率（Adams et al.， 2009； Liu et al.， 2018）、厘定活动构造时限（Tian et al.， 2012； Tao et al.， 2019； Yu et al.， 2019； Wang et al.， 2022）等地质事件格架构建中优势显著，甚至可在古老天体行星冲击事件的研究中发挥作用（Min et al.， 2003， 2004），彰显出有别于其他放射性同位素定年技术难以替代的应用前景.就目前发表的成果来看，（U-Th）/He年龄跨度很大，从几千年（锆石（U-Th）/He 14~12 ka； Schmitt et al.，2014）到4.55 Ga（Acapulco陨石），为认识地球浅表地质过程提供了新的途径.技术上，⁴He扩散机制研究日趋成熟，从原子上升到晶胞尺度研究（Djimbi et al.， 2015），利用拉曼光谱、透射电子显微镜和原子微探针技术，可以精准识别矿物的辐射损伤积累‒退火机制，为数据的合理解释奠定了基础.连续升温加热方式（Idleman et al.， 2018； McDannell et al.， 2018a）可有效识别磷灰石中⁴He异常扩散，对⁴He释气造成的数据分散提供参考依据；纳米微结构层次的观察结合氧化物热年代学分析（Moser et al.， 2017）可以实现对深部热液系统、断层形成时代和矿床保存的直接定年.然而，对年龄结果的正确判读一直是制约（U-Th）/He推广的重要因素，对定年原理、扩散机制及测试方法的准确理解，更有助于提供合理的解释.该方法的应用是基于衰变体系中所有子体同位素处于长期平衡状态以及矿物晶体不存在原始⁴He的前提.此假设限于理想状态，即大气氦浓度极低（~5×10^-6），多数矿物中不会存在大气来源的⁴He.对于富稀土、贫U、Th的磷酸盐矿物，上述假设只在约350 ka的结晶期内成立.在年轻火山岩中，不得不考虑放射性衰变稳态平衡的影响，尤其是结晶年龄小于1 Ma的样品，需采取²³⁸U系非平衡年龄方程进行校正（Farley， 2002；Zheng et al.， 2006）.年龄计算中需考虑¹⁴⁷Sm含量，如在大多数矿物中¹⁴⁷Sm对⁴He的贡献通常小于U和Th（不到总⁴He积累量的1%），可忽略不计.但磁铁矿和石榴石中，¹⁴⁷Sm浓度可观（1×10^-6~3×10^-6）（Blackburn et al.，2008），此时¹⁴⁷Sm对⁴He的贡献须考虑在内.矿物粒径、颗粒完整程度以及包裹体的影响会造成年龄值的偏差.α粒子的射出和植入效应、成分环带和辐射损伤效应等因素亦会对年龄准确度产生影响.基于此，本文拟分析目前不同矿物进行（U-Th）/He测试的适宜性，探讨该技术分析的研究进展，归纳目前研究中提及的对（U-Th）/He年龄结果的干扰因素，以期有效提高定年的成功率，为广大地学研究者提供借鉴和参考.

1 (U-Th)/He测年矿物

理论上，富含铀的矿物均可用于（U-Th）/He测年，实际上，在地表甚至上地壳热流条件下仍能有效保存⁴He的矿物更适宜于定年.扩散机制的深入研究和测试技术的完善，使磷灰石和锆石更易获得理想的定年结果，榍石次之.这些矿物是目前（U-Th）/He定年中最广泛使用的矿物（Yu et al.， 2020）.独居石中Th和U含量（质量分数）分别高达15%、2%，晶体内⁴He积累快速.其晶体结构比磷灰石致密，⁴He扩散速率低，适用于（U-Th）/He定年（Parrish， 1990）.不过，其封闭温度对于化学成分依赖性很强（Boyce and Hodges， 2005），相对富集轻稀土元素的独居石⁴He扩散速度更快（Cherniak and Watson， 2011）.Th含量较高的独居石由于晶格的成对取代效应会减缓⁴He扩散速度（Peterman et al.， 2014），导致即便同一样品不同颗粒得到的封闭温度值变化较大（如206~286 ℃；Boyce and Hodges， 2005）.对其冷却年龄的解释不得不考虑复杂化学分带的影响（Flowers et al.，2023a）.磷钇矿内放射性核素浓度远高于磷灰石、榍石及锆石，⁴He的快速积累为活跃构造带内相对年轻的冷却事件提供了精细厘定的可能性.然而，磷钇矿难以获取且晶体尺寸普遍较小，致使其应用受限（Anderson et al.， 2019）.金红石是蓝片岩、榴辉岩和麻粒岩等高温高压变质岩以及某些深成岩中的典型含铀副矿物，其封闭温度接近锆石，可为区域性火成岩和变质作用演化研究提供重要参考，尤其是金红石碎屑热年代学可为沉积物物源分析、源岩年龄重建和源区构造隆起时限约束提供关键证据（Robinson et al.， 2019）.石榴石因离子孔隙率极低，使其成为硅酸盐矿物中最具⁴He保存性的矿物，其封闭温度约590~630 ℃，可用于示踪大陆地壳流体和测年 （Dunai and Roselieb， 1996），石榴石斑晶（U-Th）/He定年为年轻火山岩喷发时限的厘定提供了除 K-Ar、⁴⁰Ar/³⁹Ar和¹⁴C等方法以外的有力补充（Aciego et al.， 2003）.萤石铀含量高达100 μg/g（Pi et al.， 2005），可直接用于测定萤石矿床年代，以弥补萤石裂变径迹与晶体缺陷以及微小流体包裹体难以有效区分的缺陷，突破了萤石Sm-Nd方法等时线年龄精度不高、Sm/Nd初始同位素比值存在非均质性的限制（Groênlie et al.， 1990； Jellinek and Kerr， 1999）.虽然橄榄石中U和Th浓度较低，但其仍被成功应用于第四纪玄武岩年代测定中，其多重来源⁴He的辨析是获取有效地质年龄的关键所在（Aciego et al.， 2010）.赤铁矿、针铁矿及磁铁矿等铁氧化物的（U-Th）/He年龄可用于金属矿床（Fanale and Kulp， 1962）、镁铁质火山岩（Blackburn et al.， 2007）、超镁铁质和镁铁质岩石等变质作用（Cooperdock and Stockli， 2016；Schwartz et al.， 2020）、河谷沉积型铁矿（Vasconcelos et al.， 2013）时代限定、风化速率估算（Heim et al.， 2006； Monteiro et al.， 2014）等，具有广阔应用前景.Ault et al.（2015）尝试运用断层带中赤铁矿（U-Th）/He数据提供10⁵~10⁶ a时间尺度上，与断层滑移相关的岩石热异常的可能性，为直接测定断层滑动时代（Calzolari et al.， 2018）和解释地震活动（Calzolari et al.， 2020）提供了新思路.然而，完全释放铁氧化物中的⁴He通常需较高温度.例如，赤铁矿完全释放⁴He温度需高于 1 000 ℃，而加热至950 ℃会触发赤铁矿铀丢失效应，导致年龄偏高.因此对铀丢失效应的量化是未来赤铁矿（U-Th）/He年代学中亟待解决的问题（Hofmann et al.， 2020）.在地表环境下，方解石及霰石等碳酸盐矿物晶格中亦可有效保存⁴He.因此，断层裂隙中充填的方解石He年龄可提供成矿及断层流体运移的关键信息（Cros et al.， 2014；Powell et al.，2018）.不过，由于受富含包裹体及多重扩散域的影响，获取理想结果并非易事.在实际定年中，优先选择直径>2 mm的方解石碎片（等效于铀浓度>0.3×10^-6）或许可以奏效（Copeland et al.， 2007）.寒武纪‒三叠纪地层中普遍存在的磷酸盐微体化石（如牙形石）的主要成分是羟基磷灰石，牙形石 （U-Th）/He年代学可填补海相碳酸盐岩及页岩热年代学数据研究中的空白.值得注意的是，其铀（U）、钍（Th）、稀土元素（REE）平均浓度及微观结构均会对年龄结果产生影响（Tyrrell et al.，2016）.Jourdan and Eroglu（2017）利用⁴He和放射成因氩（⁴⁰Ar^*）在陨石从其宿主行星到地球的过程中会遭受不同程度损失的特性，成功判别了水星、金星中的陨石，将其应用研究扩展到了天体研究领域.

综上，不同来源的多种副矿物均可以作为（U-Th）/He定年的适宜对象，其有效封闭温度的差异使其可以限定不同温度的热事件.表1汇总了目前已发表的（U-Th）/He体系中不同矿物的封闭温度.

2 (U-Th)/He方法分析进展

近年来，国内外相继建立（U-Th）/He实验室，各个实验室测试流程存在差异.发展初期，人们采取真空电阻炉加热法加热提取⁴He，继而采用X射线荧光光谱法（X-ray fluorescence，简称XRF）或热电离质谱法（thermal ionization mass spectrometry，简称TIMS）进行U、Th含量分析.然而，该方法耗时长、系统误差大，且易出现温度过冲效应，不利于⁴He扩散研究（Zeitler et al.，1987）.此后，科学家们开始尝试采用Nd-YAG（Neodymium-doped Yttrium Aluminium garnet）或CO₂激光器加热封存有单颗粒矿物的箔（铌）管（厚0.025 mm，纯度达99.99%）提取⁴He，再利用等离子质谱（inductively coupled plasma mass spectrometer，简称ICP-MS）同位素稀释法完成U、Th含量测试，属目前使用最广泛的技术（杨静等，2014；Wang et al.， 2020； Zhang et al.， 2020； Yu et al.， 2022）.尽管激光加热方法的⁴He本底值远低于真空炉方法，具备明显优越性，但此种方式假设U、Th均匀分布，实际中矿物很难达到此标准.激光原位微区技术则能避免上述缺陷，即无需进行α粒子射出效应的校正，能够实现对子、母体同位素分布不均匀样品的测试.利用准分子激光器、紫外线激光和二极管激光等对抛光矿物表面凹区进行烧蚀，通过精确测定剥蚀坑体积来获取⁴He、U、Th和Pb含量.这种方法具有精度高、效率快、免校正，可同时获取U-Pb、（U-Th）/He年龄和微量元素含量诸多优势，但对矿物粒径以及U、Th等母体同位素含量要求较高（粒径>100 μm，U、Th含量>1 μg/g），并不适用于年轻样品（<1 Ma）.因此，目前该方法仅在独居石（Boyce et al.， 2006）、磷灰石（van Soest et al.， 2008）及锆石（Tripathy-Lang et al.， 2013）等少数富U-Th矿物中取得理想结果.激光剥蚀中侧向加热效应会增加⁴He含量，使得⁴He测量值偏大.不规则形态剥蚀坑体积的精确测定复杂，不同矿物激光剥蚀速率的差异性及缺少标准样品进行比对等都是制约原位激光微区 （U-Th）/He技术发展的因素（Foeken et al.， 2006）.

前已述及，目前国内外（U-Th）/He测试主流方法为传统激光熔融技术，对标准物质有较大依赖性.目前主要开发的标准物质为磷灰石和锆石，其他矿物的标准物质尚在研制中，当前（U-Th）/He方法使用的标样分述如下：

（1）蓬莱锆石：蓬莱锆石是2010年中国科学院地质与地球物理研究所开发的Ｕ-Pb定年、O、Hf同位素分析的固体标样.其产于海南岛北部碱性玄武岩中，具有较高的U含量和Th/U比值（Li et al.， 2010），蓬莱锆石的U-Pb同位素年龄如表2所示，不同学者获得的蓬莱锆石（U-Th）/He年龄和U-Pb年龄结果一致（Li et al.， 2017； Yu et al.， 2020）（图1a），表明经历快速冷却的蓬莱锆石具备锆石（U-Th）/He标准参考物质的潜力.

（2）MK-1磷灰石：采自缅甸Mogok地区的MK-1磷灰石是2019年中国科学院地质与地球物理研究所新开发的磷灰石标准物质.其属于极高透明度的蓝色厘米级巨晶宝石，30个磷灰石碎片分别采用原位方法和传统方法进行（U-Th）/He年代测定，年龄为（18.0±0.2） Ma，且结果复现性极好（图1b）（Wu et al.， 2019）.

（3）FCT（Fish Canyon Tuff）锆石：这是目前使用最多的标准物质，产于美国科罗拉多州圣胡安山脉的渐新世火山灰层中，其核幔边界、环带结构复杂，是典型的FCT锆石（长度< 250 μm，宽度<150 μm），可见明显铀、钍分带.最近的FCT锆石（U-Th）/He定年结果陆续发表，如（28.3±0.4） Ma（Gleadow et al.， 2015）、（28.8±3.1） Ma（王英等，2019）、（28.38±0.34） Ma（喻顺等，2019）、（28.18±0.51） Ma（孙敬博等，2017），其年龄区间介于27.2~28.8 Ma（图1c），与⁴⁰Ar/ ³⁹Ar、U-Pb等方法年龄结果基本一致.

（4）Limberg t3凝灰岩：该样品来自德国莱茵河上游地堑中新世沉积岩序列中的Limberg火山岩，其高钾富铀，为⁴⁰Ar/³⁹Ar、FT（Fission Track）、（U-Th）/He多个年代学体系的标准矿物.其磷灰石FT年龄为16.8（-1.2， +1.3） Ma，榍石（U-Th）/He年龄为（16.5±1.0） Ma，磷灰石（U-Th）/He年龄为（16.7±1.0） Ma，透长石⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄为（16.3±0.4） Ma（图1d）.其中透长石、磷灰石及榍石矿物粒径较大，榍石和磷灰石亦达0.3~0.5 mm，也是进行（U-Th）/He定年的理想标准矿物（Kraml et al.， 2006）.

（5）Durango磷灰石：Durango磷灰石是研究程度较高的宝石级标准物质，其K-Ar年龄为（30.3±0.4） Ma和（30.9±0.4） Ma （Naeser and Fleischer， 1975）.单晶体的U、Th分布均匀，透明度高，几乎不含包裹体，且易获得较大粒径的单颗粒.因此，无需进行α粒子射出效应校正，其⁴⁰Ar/³⁹Ar年龄为（31.44±0.18） Ma （McDowell et al.， 2005），（U-Th）/He年龄为（31.02±1.01） Ma、（32.1±1.7） Ma（House et al.， 2000）、（31.7±1.1） Ma（Wu et al.， 2019）、（31.71±1.55） Ma（王英等，2017）、（32.8±1.8） Ma（Foeken et al.， 2006）.Durango磷灰石（U-Th）/He年龄介于31~33 Ma（图2）.

此外，Tian et al.（2017）提出的斯里兰卡LGC-1天然锆石（（476.4±5.7） Ma）也成为了未来（U-Th）/He测试中有潜力的标准物质.

3 (U-Th)/He年龄影响因素

3.1　矿物包裹体

高U、Th矿物包裹体会产生过剩⁴He，导致年龄异常偏大，在热液磷酸盐矿物中尤甚.Lippolt et al.（1994）指出，由于热液磷灰石封闭温度极低，加之存在过剩⁴He，极易导致年龄结果偏老.相比于热液磷灰石，深成岩中的磷灰石可能更适合（U-Th）/He定年，理想矿物应是具备适度放射性核素（几十个μg/g）且几乎不含包裹体（Lippolt et al.， 1994）.在双目显微镜下选择不含包裹体并排除明显晶型缺陷的单颗粒尤为重要.然而，在实际测试中，无论是反射光还是透射光下，都难以确保矿物完全不含包裹体，尤其是微米级包裹体，需借助电子显微镜或裂变径迹铀质不均一图像才能加以识别.因此，测年中将不可避免的产生大量“无母体⁴He”（Parentless ⁴He），对结果影响极大.Stockli and Farleg（2004）尝试在125倍偏光镜下挑选榍石，但由于榍石本身透明度较低且表面不平整，排查包裹体比磷灰石更难.在他们获得的52个单颗粒榍石（U-Th）/He年龄中（2~94 Ma），仍有5个年龄异常偏老（165、110、107、372及1 800 Ma）.包裹体在锆石、褐帘石及独居石中甚为普遍，锆石U、Th含量高至5 000×10^-6，独居石Th含量包裹体可占至30%（Howie et al.， 1992）.在正交偏光镜下结合背散射电子探针图像，用EDS能谱识别包裹体或许是行之有效的方法之一.部分包裹体中⁴He在真空加热过程中被释放，而磷灰石中硅酸盐包裹体可溶解于HNO₃中，因此，在矿物本身U、Th含量较高的情况下，微小包裹体对结果的影响并非很大（House et al.， 1997），这一结论也得到了Vermeesch et al. （2007）所提出的模型验证（图3）.

假设球状磷灰石晶体半径为R _a，其包含半径为R _i的球型包裹体，若包裹体比磷灰石颗粒小10倍，即R _i=R _a/10，则其横截面积对应小100倍（A _i=A _a/100），包裹体体积随之小1 000倍（V _i=V _a/1 000）.换言之，当磷灰石中铀含量极低（1×10^-6）时，包裹体的铀浓度需要增加1 000倍（达1 000×10^-6）才能产生等量的⁴He，该结论亦适用于非球面几何体.比如，铀含量为10×10^-6的棱柱形磷灰石，如果包裹体长宽高分别只占磷灰石的1%，那么该包裹体体积仅为磷灰石颗粒的百万分之一.即使假设整个包裹体都是纯铀质的极端情况，其⁴He含量仅增加10%.通常情况下，粒径约100 μm的磷灰石其U浓度约为10×10^-6，锆石中的包裹体U、Th浓度常介于100×10^-6~1 000×10^-6（最高可达5 000×10^-6）之间.独居石Th含量略高，因此，除非矿物中含有较多包裹体，否则亚‒微米级的包裹体并非放射成因⁴He的主要来源，粒径较大的包裹体才是影响定年结果的主要因素.

3.2　矿物粒径

首先，矿物中的子体同位素会随矿物扩散域边界发生一定量丢失，Durango磷灰石扩散实验表明，不同粒径样品活化能相同，但扩散系数不同，因此粒径小的晶体更容易通过扩散损失更多⁴He，导致年龄偏小.不同粒径的矿物颗粒其计时起始时间存在差异，较大部分保留区驻留时间放大了这种差异.由于磷灰石的扩散域为晶粒本身，随着晶粒尺寸的减小，扩散系数随之增大，导致不同尺寸颗粒的封闭温度也不同，例如，粒径70~90 μm的磷灰石封闭温度约为70 ℃（Farley， 2000），在实际测试中，应尽量挑选粒径相似的颗粒，以提高年龄测定的准确性.其次，不同粒径的矿物对⁴He保存能力存在差异.磷灰石和榍石矿物扩散域随晶体大小变化，这意味着特定温度下，较大晶体会比较小晶体更易保留⁴He，产生偏老的年龄.晶体尺寸对于年龄的影响很大程度上取决于地质体所经历的热历史，对于快速冷却过程，He年龄代表较窄温度范围内的冷却时间，此时粒径大小可以忽略.在缓慢冷却过程中，⁴He产生缓慢，或者在部分保留区滞留时间较长.因此，年龄一定程度上取决于因晶体尺寸变化引起的⁴He损失比例.理论上，年龄亦会受扩散率微小变化的影响，这可能是由未知的成分效应引起.Reiners and Farley（2001）研究怀俄明州中北部Bighorn山脉磷灰石样品时，揭示出⁴He年龄与晶体大小之间的正相关关系，即（1）磷灰石⁴He保存能力受制于晶体大小，晶体越大越易保存⁴He，在30~65 ℃温度区间内，粒径较大样品（90 μm）与较小样品（30 μm）之间的年龄差异最大.（2）矿物粒径差异引起的年龄偏差随温度的增加而增大.实际上，构造活动频繁的造山带样品在中‒低温等温带附近滞留较长时间，年龄易受粒径影响，粒径大小与年龄的相关关系可用于研究地表岩石剥蚀速率、时间及地形地貌演化等.

3.3　α粒子射出效应

锕系元素²³⁸U、²³⁵U、²³²Th衰变后的α粒子（即⁴He）具备4~8 MeV初始动能，并在相对于母核位置运动一定距离后停止，该距离称为α停止距离（α-stopping distance），介于11~34 μm（Farley et al.， 1996），是（U-Th）/He定年中影响年龄结果准确度的重要因素之一.对于高U-Th矿物（如榍石、锆石），α停止距离较长会造成α粒子逃逸到其他矿物晶体外部，造成⁴He丢失.矿物外紧邻其边缘的放射性元素也可射出α粒子，弹射进入晶体内部，形成过剩⁴He.一般情况下，矿物晶体中U、Th含量远高于周围介质，因此对其年龄的影响相对较小.

当母、子体同位素分布不均时，α粒子的射出效应使得年龄难以解释.停止距离大小主要取决于衰变能量、矿物密度和晶体组分.例如，²³⁸U、²³⁵U、²³²Th衰变的α粒子停止距离依次增大，从磷灰石（密度为3.2 g/cm³）到榍石（密度为3.6 g/cm³）、再到锆石（密度为4.4 g/cm³），α粒子平均停止距离随之变小（Ketcham et al.， 2011）（表3）.

表3中同一矿物的α粒子停止距离略有不同.Ketcham et al.（2011）认为，停止距离是能量的非线性函数，基于整个衰变体系中单粒子能量来计算平均停止距离，结果比Farley et al.（1996）获得结果稍小约1.5 μm，其对应F _T值相差1.0%~1.5%.

由于α粒子射出效应，所获得的年龄并非样品实际年龄，因此需引入校正参数F _T，表示晶体中实际保存的⁴He量和理论上保存的⁴He总量（包括射出的⁴He）之间比值，目前已有多种年龄校正模型：

（1）Farley et al.（1996）提出直接对原始年龄进行校正：

t _{Corrected-Age}=t _Measured-Age/F _T ，（1）

其中，t _Measured-Age为计算得到的⁴He年龄，t _{Corrected-Age}表示校正的⁴He年龄.该模型被称为均匀球模型或等比表面积模型（晶体表面积与体积的比值），模型假设球体内部U、Th含量分布均匀且无外界α粒子植入，此时校正因子F _T为：

F_{\mathrm{T}} = \mathrm{1} - \frac{\mathrm{3}S}{\mathrm{4}R} + \frac{S^{\mathrm{3}}}{\mathrm{16}{R}^{\mathrm{3}}}，（2）

其中，S为α粒子的停止距离，R为均匀球半径.由此可知F _T值主要取决于半径R，若选择较大粒径矿物测年，α粒子射出效应的影响会减少.

对于均匀球半径R远大于停止距离S的球体来说，上式可简化为：

F_{\mathrm{T}} = \mathrm{1} - ( \frac{S}{\mathrm{4}} ) \beta，（3）

其中，β为球体面积与体积的比率（β=3/R）.

（2）上述的校正模型相对比较简单，但在实际测试中，矿物并非简单的均质球体，体表比β和α粒子停止距离控制着矿物⁴He的保存.Farley（2002）对先前的α粒子射出效应校正模型进行拓展，提出F _T取U、Th校正因子的加权平均：

F_{\mathrm{T}} = \mathrm{1} + \mathrm{a} \mathrm{1} \beta + \mathrm{a} \mathrm{2} {\beta }^{\mathrm{2}}，（4）

其中，a1和a2根据矿物不同几何形态，通过模特蒙特卡洛模拟得到，为²³⁸U和²³²Th衰变系列中⁴He保留在晶体中的比例因子.根据矿物形态不同，其取值也不同（表4），如下所示（Farley， 2002； Hourigan et al.，2005）：

²³⁵U和²³²Th衰变能量近似，可使用同一校正参数.然而，²³⁸U的衰变能量低于²³²Th，因此需要对两者之间的校正参数取平均值：

F _{T Mean}=aF _{T 238U} +（1-a ₂₃₈）F _{T 232Th}，（5）

其中，²³⁸U衰变生成的⁴He含量可由衰变方程得到，在（U-Th）/He<200 Ma的前提下，a ₂₃₈可通过下式计算得到：a ₂₃₈=［1.04+0.245（Th/U）］^-1（Wolf et al.，1998）.

（3）上述两种校正方式主要适用于年轻样品，对于较老样品，衰变的非线性增长效应并不能被完全忽略.为此，Min et al.（2003）利用陨石样品对测量得到的⁴He含量进行α校正：

⁴He _Corrected=⁴He _Measured/F _T，（6）

然后将校正后的⁴He含量与U、Th含量一起计算年龄.

（4）对于非常古老的样品，由于同位素比值的变化，即²³⁵U相对于²³⁸U变得越来越富集，²³⁸U平均α粒子停止距离缩短了15%.Ketcham et al.（2011）提出可分别计算²³⁸U、²³²Th和²³⁵U校正系数，并将晶形拓展到包含n棱柱或六棱柱（n介于0~2）、菱面体、三斜晶系等多种形态，分别对应不同校正公式，此处不再赘述.

对母体同位素校正后的计算公式如下：

⁴He _Measured=8F _T238 ²³⁸U（e^{λ238 t} -1）+7F _T235 ²³⁵U（e^{λ235 t} -1）+6F _T232 ²³²Th（e^{λ232 t} -1）F _T147 ¹⁴⁷S_m（e^{λ147 t} -1），（7）

其中，λ为各同位素（²³⁸U、²³⁵U、²³²Th、¹⁴⁷Sm）的衰变常数；t为样品积累时间，通常指样品形成到目前的时间.

不论采取何种校正方式均会引入误差，颗粒愈小，误差效应愈显著，如粒径>75 μm的磷灰石其误差<10%（Ehlers and Farley， 2003）.较大颗粒的F _T值在0.8~0.9的恒定区间内，F _T值随矿物粒径减小而降低，F _T值介于0.65~0.90时其不确定度较小（图4）.选择晶形完整、粒径较大的矿物进行测量可最大限度缩小该误差.长α停止距离导致磷灰石晶体外部约20 μm的⁴He浓度显著耗尽，在晶体表面附近产生浓度梯度效应（图5）.Farley et al. （1996）和Ketcham et al. （2011）都曾提出α粒子校正模型，并确定了更详细的基于U-Th-Sm分布α射出因子（F _ZAC）.然而，无论是F _T还是F _ZAC校正均未考虑浓度梯度效应对⁴He扩散损失的影响.

3.4　 ⁴He植入效应

（U-Th）/He定年的基本假设之一是，矿物中没有来自寄主岩石或基质的⁴He植入.该假设的成立依赖于相邻矿物的等效铀浓度（equivalent Uranium，简称eU），对于独居石、锆石、榍石等eU高的矿物，该假设成立；但对于磷灰石或磁铁矿等eU低的矿物，则该假设不成立.原因是，寄主岩石、基质或伴生矿物富集U、Th时，由于α粒子停止距离较长，外部环境中的⁴He会植入到磷灰石内部，造成年龄值偏老.通过对深海沉积物中的碎屑磷灰石研究，前人发现磷灰石中⁴He植入导致的eU浓度变化与年龄之间呈负相关.若磨蚀掉磷灰石最外层20 μm的包壳，此时的（U-Th）/He年龄值等于沉积年龄，这符合矿物内部有⁴He植入的假设，能减少⁴He植入效应引起的误差（图6）（Spiegel et al.， 2009； Flowers et al.，2023b）.

对于快速冷却样品，只有高能Th衰变的α粒子能在磷灰石内穿透20 μm以上，此时植入的⁴He大部分保存在外部.对于在部分保留带长期滞留的缓慢冷却样品，虽然磨蚀方法不能完全消除⁴He植入效应，但仍能显著降低年龄分散性（Gautheron et al.， 2012）.若⁴He植入效应显著，会导致晶体内部扩散明显增强，被磨蚀晶体中保存的过剩⁴He比例更高，从而带来年龄误差.磷灰石和锆石的共生模拟研究表明，如果磷灰石只有单一的⁴He植入源，其晶体中过剩的⁴He比例可达60%以上；而在有多个⁴He植入源的情况下，⁴He含量甚至可以高达250%~300%.值得注意的是，磁铁矿往往伴生磷灰石，其U、Th、Sm浓度（低至10^-9级别）显著低于周围介质，极易受周围介质α粒子植入效应干扰.在磁铁矿（U-Th）/He测年样品的处理和年龄校正中应充分考虑这一点（Min et al.， 2006）.U、Th、Sm浓度更低的尖晶石（<100 ng/g），其⁴He植入效应也不可忽视（Cooperdock and Stockli， 2016）.

除毗邻矿物和宿主基质外，尤其是在火山岩中，磷灰石晶体外围若伴生eU浓度极高的铁氧化物和黏土矿物时，⁴He极易植入磷灰石内部.次生矿物是否会从外部植入⁴He到磷灰石内部，主要取决于磷灰石粒径的大小、毗邻矿物eU浓度、磷灰石外部包壳的厚度及共生矿物的形成时间等诸多因素.这些因素导致磷灰石的He年龄和eU浓度之间会呈现不同相关性.对于缓慢冷却的样品，由于⁴He植入效应产生的年龄误差约为8%，如遇磷灰石和锆石共生时，误差会更大.颗粒尺寸、周边介质中α放射剂量及锕系元素的种类均会造成⁴He植入效应.例如，在富锕系元素花岗岩和沉积岩中，磷灰石的植入效应更为显著.晶质铀矿的次生矿物节理、裂隙及晶洞等也会成为α粒子的来源.目前，通过单晶粒多次分析、原位激光探针分析、⁴He/³He阶段升温实验以及颗粒磨蚀裂变径迹分析，都可进行植入效应相关研究（Phillips et al.， 2007）.

3.5　成分环带

矿物结晶生长中元素供给不均匀，导致锆石、石榴石和磷灰石晶体中常出现U-Th成分环带，其存在会带来以下问题：（1）影响⁴He浓度梯度和⁴He整体保存率.磷灰石对辐射损伤密度尤为敏感，晶体内部U、Th含量变化会导致⁴He扩散速率随之改变（Shuster and Farley， 2009）；（2）多重辐射损伤效应导致同位素非均匀扩散；（3）α粒子校正参数不再适用（Farley et al.， 2011）.ICP-MS激光剥蚀方法、扫描电镜、电子探针、阴极发光成像、背散射技术及拉曼光谱等技术均可检测到磷灰石成分环带（Jolivet et al.， 2003）.若样品已进行径迹蚀刻，还可通过表面径迹密度分布差异来评估环带分布特征（Meesters and Dunai， 2002）.然而，磷灰石环带对年龄离散度的影响较小，大多数情况下不予考虑（Ault and Flowers， 2012）.矿物内部母体同位素变化不可避免，即便是校正后年龄依旧存在一定误差.对存在典型环带的矿物，再沿用常规α粒子射出效应模型校正会导致核部富集U、Th的样品年龄“过老”，而边部富集U、Th的样品年龄“过于年轻”.对锆石而言，分带效应是导致年龄结果离散的重要因素，例如，Tardree凝灰岩锆石自发裂变径迹密度表明，多数样品核部密度高（即U含量高），而边缘密度低，强烈U-Th分带效应导致α校正因子过高，致年龄偏老，其He年龄（（78.8±7.0） Ma）高于U-Pb年龄（（58.4±0.7） Ma）（Tagami et al.， 2003）.

锆石中⁴He均匀分布通常只会在如下几种情况下成立：（1）U、Th含量低；（2）缓慢冷却过程中，通过扩散损失⁴He；（3）粒子射出效应影响至外围 ~20 μm区域，上述情况均会导致实验初始阶段表观扩散系数异常低，随后逐渐消失.对于不同粒径的榍石，甚至可清楚地观察到晶粒边缘的⁴He耗尽效应（Reiners and Farley， 1999）.若U、Th含量高，锆石初始阶段的扩散系数随之升高，导致边缘的⁴He含量增加（Reiners et al.， 2002）.背散射、阴极发光成像及激光剥蚀技术证实，Cornucopia- Wallowas锆石样品中约30%的晶体在边缘1~ 3 μm处U、Th含量高出1.5~2.0倍，尤其在晶体锥尖部位.然而，局部高U、Th含量并不能解释其高扩散率的变化，因为即便是U、Th含量十分均一的斯里兰卡锆石晶体内部也会呈现显著的扩散率变化.

一般来说，振荡环带或局部环带对于整个矿物内部⁴He保存性而言可忽略不计，此时环带对年龄准确度影响较小.真正对其年龄产生显著影响的是核部与边缘的母体同位素比值.假定U、Th全部富集在核部至边缘20 μm以上区域，此时F _T值近乎一致，而若母体同位素全部集中于矿物边缘时，F _T值取决于矿物晶形和尺寸，约在0.4~0.5之间.当U、Th富集于矿物核部，矿物实际损失的⁴He<U、Th均一分布时的⁴He损失，导致⁴He整体保存性被低估，F _T小于实际值，年龄偏老.反之，当U、Th富集于矿物边缘，甚至集中于1~2 µm区域内时，会导致年龄偏年轻，误差最大可达25%.此时，亏损带相当于一个α粒子的停止距离.若假设四方晶系的模型长、宽分别为200 μm和100 μm，锥高为50 μm，当锆石U、Th在边缘富集形成宽约2~ 5 µm环带时，误差最大高达40%（图7）.此外，在不考虑辐射损伤或特定热历史影响的情况下，对于较小颗粒，母体同位素分带效应的影响更为显著.

假设不考虑浓度剖面及扩散影响，并且未进行环带F _T校正的情况下，Hourigan et al.（2005）研究了晶粒半径分别为45 μm（图8a）、60 μm（图8b）和 75 μm（图8c）球形晶体，在其边缘富集或亏损U、Th对年龄准确性的预测模型.显而易见， F _T的参数偏差对年龄准确性的影响可达20%~30%.随着晶粒半径的增加，由亏损引起的年龄偏差逐渐减少，而由富集引起的年龄偏差则无明显变化.在天然锆石和磷灰石中，由于多次生长和重溶作用，环带从核部到边缘普遍发育.磷灰石的环带导致其核部和边缘的U、Th浓度差异约2~3倍，而锆石中浓度差异可高达数量级.

为此，不断有学者提出解决方案.例如，Hourigan et al.（2005）提出U-Th分带年龄校正模型，该模型可同时适用于球型晶体和双锥棱柱晶体.Bargnesi et al.（2016）提出利用LA-ICP-MS技术构建母体同位素分布剖面，结合阴极发光（cathodo luminescence，简称 CL）技术进行联合环带识别，以提高锆石He年龄准确度.Spiegel et al.（2009）则认为，通过磨蚀掉磷灰石晶体最外层20 μm厚的包壳，可解决成分环带带来的校正偏差.近年来，激光微区剥蚀技术的兴起不仅规避了环带问题，还能够在获取浓度剖面时可同步获取矿物内部的微量元素信息，尤其适用于碎屑磷灰石的（U-Th）/He定年（Pickering et al.， 2020）.对传统方法，可选择将矿物抛光后再识别环带或增加单个样品的测试量.然而，由于环带变化不规律，上述方法效果甚微.采用核部到边缘激光剥蚀坑中深度剖面来表征U-Th特征，再将深度剖面转化为对应分带模型后进行单颗粒α投影校正的方式，或许值得尝试（Hourigan et al.， 2005）.

3.6　辐射损伤

辐射损伤（radiation damage），又称α粒子反冲损伤，指矿物中母体核素发生放射性衰变时释放的能量通过晶格传递，致使原子发生位移和碰撞，产生原子缺失、局部电荷不平衡、晶格混乱及矿物非晶质蜕变等一系列损伤.这些损伤可表现为围绕高U-Th包裹体的多色晕、α粒子反冲径迹、移动裂变碎片产生径迹、由在亚稳态高能缺陷位置捕获电子而产生的发光和电子自旋特征等.随着时间的推移，辐射损伤会发生退火效应，退火程度取决于晶体初始辐射损伤密度、退火温度及热事件持续时间等因素（Ault et al.， 2015）.

3.6.1　磷灰石辐射损伤

磷灰石退火动力学研究表明，假设冷却速率为10 ℃/Ma，粒径70 μm的磷灰石封闭温度约70 ℃，而辐射损伤效应会导致磷灰石He扩散参数及其封闭温度变化（Farley， 2000）.磷灰石中的辐射损伤源自于U-Th-Sm衰变的α反冲损伤和²³⁸U自然裂变损伤，损伤密度取决于U、Th、Sm浓度以及损伤‒退火速率，其中损伤‒退火速率随晶体化学成分和热历史变化.Shuster et al.（2006）指出，磷灰石中⁴He扩散对晶体结构的辐射损伤分数十分敏感，多次阶段升温实验亦证实³He、⁴He扩散率与磷灰石中⁴He浓度呈负相关，损伤区域⁴He原子被捕获.损伤积累和退火效应造成其⁴He保存性随时间变化，遭受辐射损伤的矿物产生的晶格缺陷会阻止⁴He的扩散，从而提高矿物在相同环境下对⁴He的保存能力.Shuster et al.（2006）利用［⁴He］作为辐射损伤衡量指标，在Farley（2000）基础上提出磷灰石⁴He扩散俘获模型（trapping model）.该模型的实质是通过扩散作用在晶格中迁移的原子会遇到辐射损伤引起的空缺或无序区域，这个区域在能量上有利于⁴He原子停留.⁴He原子从这些“陷阱”迁移到晶格中需要额外的活化能E _t，图9a和9b分别表示无放射损伤晶体和放射损伤晶体内⁴He原子从某一位置被射出后运移一定距离.图9c表示⁴He原子在辐射损伤效应积累晶体内⁴He原子从某一位置被射出后的运移距离.图9示意了3种不同情况下的有效活化能变化，在无辐射损伤情况下，⁴He原子的初始动能为其提供运动的能量；在放射损伤晶体内，⁴He初始动能E_a 减去克服晶格缺陷的阻力E _t后为He原子提供能量；在辐射损伤积累的晶体内部，⁴He原子的初始动能E_a 减去n倍克服晶格缺陷阻力能量E _t后为其提供能量.因此，晶格缺陷成为阻碍⁴He原子扩散运移的障碍，可提高⁴He的保存能力.

等效铀浓度（eU=［U］＋0.235^Th或eU= ［U］+0.234×［Th］+0.0046×［Sm］）（Guenthner et al.， 2013）和［⁴He］（α粒子浓度）（Shuster et al.， 2006）两个指标可用于反映矿物的辐射损伤程度，eU高或［⁴He］高的晶体中对⁴He保存性更高.

实际上，eU并非完全意义上的⁴He含量，它只是作为经历相同热历史晶粒之间对比辐射损伤的衡量参数.对于任何给定热历史的地质体来说，eU较高的磷灰石封闭温度较高，（U-Th）/He也会较老.因此，磷灰石He丢失的动力学机制随热历史不同而变化.然而，由于热历史的差异，磷灰石热历史和eU之间关系亦不相同（图10）.从图10可以看出，快速冷却样品中，eU最低时的有效封闭温度为57 ℃，eU最高时封闭温度为65 ℃，其值均小于Durango磷灰石封闭温度（72 ℃）.随着冷却速率降低，不同eU浓度磷灰石封闭温度越来越分散，表明辐射损伤影响氦扩散持续时间较长.在快速冷却条件下，磷灰石通过部分保留带速度极快，其遭受辐射损伤效应比Durango磷灰石少，因此其有效封闭温度低于Durango磷灰石.相反，在较低冷却速率时，随着辐射损伤积累和扩散率显著降低，磷灰石有效封闭温度高于Durango磷灰石.

图10显示了Shuster et al.（2006）计算的⁴He部分保留带与Durango磷灰石相似.在较低温度下辐射损伤效应增强，其⁴He保存性接近甚至是超过Durango磷灰石.相反，在较高温度下，低辐射损伤磷灰石对⁴He的保留性较低.在较低温度下，辐射损伤效应增强，因此其⁴He保存性接近甚至是超过Durango磷灰石（图10a）.对于eU含量居中的磷灰石，将⁴He部分保留带定义为10%~90%之间，温度在38~54 °C之间，而Durango磷灰石则是在34~ 65 °C之间，eU差异造成其部分保留带之间近20 ℃的差异，（U-Th）/He年龄随之变化（图10b）.

以⁴He浓度作为辐射损伤衡量指标并非理想选择，因为辐射损伤累积可随时间推移发生退火，而蚀刻径迹也是辐射损伤的一种形式，二者都依赖于时间和温度，但其动力学机制并不相同.Shuster and Farley（2009）对比了俘获模型中⁴He扩散率预测值与直接采用中子轰击造成的辐射损伤对⁴He扩散率的影响，结果表明辐射损伤可阻滞磷灰石的⁴He扩散，但热退火可以逆转该过程.自然和人为损伤的积累对扩散系数（即封闭温度）具等效影响，通过加热实现辐射损伤退火可消除损伤并导致封闭温度降低，即磷灰石⁴He扩散动力学将随时间和温度发生变化（图11）.

天然矿物及人工诱导辐射损伤的矿物均遵循相似的动力学参数，在核反应堆中暴露于1~100 h条件下的天然磷灰石，其辐照增加了活化能（E _a）和扩散频率因子（D _o/a²），使封闭温度升高（图11a）.辐照矿物内⁴He产生和扩散损失近乎平衡，中子辐照后⁴He浓度（8.7 nmol/g）近似等于初始⁴He浓度（8.2 nmol/g），即在等效［⁴He］条件下，中子辐照 90 h后样品的封闭温度相差约15 ℃，表明辐射损伤控制了⁴He保留率（图11b）.因为辐射损伤是⁴He扩散率的控制参数，所以样品损伤程度的量化方法值得探讨.Shuster and Farley（2009）注意到样品中裂变径迹长度与（U-Th）/He封闭温度之间呈良好相关性，因此径迹长度或可代表与退火相关的时间‒温度综合效应，用来表征辐射损伤程度.然而，绝大多数的晶格缺陷可能是由α衰变后重核反冲引起，并且反冲径迹体积比裂变径迹大的多.因此，反冲径迹才是引发⁴He扩散率变化的主要因素.据此，裂变径迹长度并非辐射损伤程度的理想表征，因为只有历经简单热历史的样品才可能出现单峰径迹长度，绝大多数情况下，径迹分布反映的是样品经历了多阶段径迹退火和热历史过程.此外，自发径迹仅由²³⁸U生成，而α损伤则同时来源于²³⁵U和²³²Th.基于此，Flowers et al.（2009）引入有效裂变径迹密度（effective spntaneous fission-track density，简称eρ_s，单位tracks/cm²）概念作为辐射损伤的衡量指标.

辐射损伤使得磷灰石（U-Th）/He数据解释更加复杂，即使经历相同热历史条件，不同颗粒的⁴He损失程度亦不相同，导致封闭温度存在差异.多种模型的提出为辐射损伤的评估和量化提供了可行的方法.辐射损伤累积与退火模型（radiation damage accumulation and annealing model，简称RDAAM）关注热历史相同但eU浓度不同样品的热史恢复.该模型假设磷灰石的辐射损伤效应主要由α反冲损伤引起，不考虑磷灰石中α反冲及裂变引起损伤退火速率的不同.然而，在裂变径迹对退火的抵抗力低于α反冲损伤的情况下，这一假设可能会过度估计损伤退火速率，导致（U-Th）/He年龄偏低（Flowers et al.， 2009）.He捕获模型（He trapping model，简称HeTM）是矿物内部不存在辐射损伤的动力学预测模型.该模型假定α衰变诱发的晶格缺陷体积分数与α粒子（⁴He）浓度成正比.在温度足够低时，捕获模型认为辐射损伤开始积累.较之于eU低的磷灰石，那些eU较高的磷灰石会积累更多的损伤缺陷，其封闭温度也更高.辐射损伤对⁴He扩散影响较大，在典型磷灰石eU分布区间内，封闭温度变化幅度可能相差几十摄氏度.因此，从Durango磷灰石动力学预测得到的时间‒温度路径与由⁴He捕获模型产生的（U-Th）/He年龄得到的之间往往存在很大差异.对于某些热过程，辐射损伤的影响表现为（U-Th）/He年龄与eU之间呈正相关关系（Shuster et al.， 2006； Flowers et al.， 2007）.利用这一特性，可以通过eU浓度范围和对应的封闭温度范围获取热历史.这种方法与（U-Th）/He数据中的年龄‒粒径‒尺寸相关性关系以及裂变径迹方法中F/Cl与年龄关系有着异曲同工之处.前人对科罗拉多高原（Flowers et al.，2007， 2008）及加拿大地盾（Flowers et al.， 2009）样本的研究亦显示年龄和eU浓度之间的密切相关性.α损伤退火模型（Alpha-damage annealing model，简称ADAM）摆脱了α反冲损伤退火速率与裂变径迹退火相关性假设.该模型采用实验控制损伤退火和⁴He扩散动力学数据，校准经验关系来量化退火效应，在α反冲损伤退火和⁴He扩散率之间提供更直接的关联（Willett et al.， 2017）.

3.6.2　锆石辐射损伤

天然锆石氦扩散率受晶体控制，且具显著各向异性，意味着不同晶体形态的锆石⁴He封闭温度不同（200~160 °C）（Anderson et al.， 2020）.U、Th的衰变破坏了矿物晶格、增强了锆石对化学变化的敏感性，并影响包括其他惰性气体在内的衰变产物的保留率.锆石内eU浓度高达~100×10^-6~10 000×10^-6，损伤剂量可达2×10¹⁸ α/g（Nasdala et al.， 2004）.晶体的自我修复需要更高的退火温度，因此辐射损伤对⁴He扩散的影响效应在锆石中尤为显著.封闭温度是辐射损伤的函数，可在210~250 °C范围内波动.初始辐射损伤的积累会破坏锆石晶体平行于c轴方向的扩散路径，导致扩散系数降低，从而封闭温度升高.辐射损伤逐渐积累达到阀值时，晶格损伤部位开始连接，扩散系数显著增大，封闭温度降低.基于这种特性，可通过eU与年龄的正负相关性来判别锆石辐射损伤程度（Guenthner et al.，2013）.锆石的辐射损伤积累会破坏锆石有序的晶格结构，或导致矿物发生蜕晶作用.在体视显微镜平面偏光下，辐射损伤积累时间足够长的锆石颗粒（如太古宙和元古代）会显示出蜕晶作用，伴随中‒高强度的损伤剂量（Ewing et al.，2003）.由于辐射损伤显著改变锆石扩散性，辐射损伤对⁴He扩散的影响随损伤增加而变化，存在两个不同扩散行为阶段：起初锆石⁴He扩散系数降低，封闭温度从135 °C增加至190 °C.随着辐射损伤接近约5×10¹⁷ α/g的阈值，封闭温度下降，此后锆石达到完全非晶化.当损伤程度<损伤阀值时，eU与（U-Th）/He年龄正相关；相反，损伤程度>损伤阈值时，eU与（U-Th）/He年龄呈负相关.这些相关性有助于模拟岩石样品的时间‒温度历史，从而阐明剥露和埋藏过程.假设锆石的损伤退火机制和锆石裂变径迹退火类似，有效α剂量可将锆石辐射损伤区分为低和高损伤类型.当α剂量在10¹⁶~10¹⁹ α/g范围内变化，由于锆石中辐射损伤对⁴He扩散率和热敏感性的影响比晶体各向异性大得多，在1.2×10¹⁶~1.4×10¹⁸ α/g之间，c轴平行方向上测得的频率因子D ₀降低约4个数量级，导致⁴He扩散率急剧下降（例如，在140~220 °C之间下降3个数量级）.当α剂量在∼2×10¹⁸ α/g以上时，活化能降低约2倍，扩散率增加约9个数量级，高达8.2×10¹⁸ α/g.当辐射损伤程度高时，在更大损伤剂量下，⁴He扩散率会急剧增加.假设随着辐射损伤程度增加，损伤区域相互连接，增大了扩散系数，当α剂量在10¹⁶至10¹⁸ α/g之间时，锆石（U-Th）/He封闭温从140 °C增至220 °C，随后在此剂量以上急剧下降.因此，辐射损伤对于锆石He年龄的影响十分显著.即遭受严重辐射损伤的锆石可能对温度更加敏感，因此其封闭温度可能低于常规意义上的180~200 ℃.Guenthner et al.（2013）试图建立锆石辐射损伤积累退火模型（zircon radiation damage accumulation and annealing model，简称ZRDAAM），旨在根据每个锆石晶粒测量的U-Th含量计算氦扩散率作为温度‒历史的函数，并将其用于区域热历史研究中（Orme et al.， 2016）.然而，该模型对于高损伤剂量的锆石并不完全适用.Powell et al. （2016）认为ZRDAAM模型中假定的增加氦扩散率的损伤阈值可能被高估了.Johnson et al.（2017）指出，辐射损伤程度高的锆石中⁴He保留率要比采用ZRDAAM预测的高.高辐射损伤锆石的He年龄可用于限定50 ℃（低于磷灰石（U-Th）/He封闭温度）以下的低温事件.对美国科罗拉多州中南部缓慢冷却正长岩中的锆石进行辐射损伤和封闭温度相关性分析结果亦证实，ZRDAAM模型在1×10¹⁸~4×10¹⁸ α/g之间对锆石He封闭温度的估计过高（Anderson et al.， 2017）.

损伤积累和损伤退火是控制扩散的两个对立过程，多年来，不同损伤研究模型侧重点有所不同，如直接模型（direct impact model）侧重于辐射损伤随时间的积累过程（Gibbons et al.， 1972）.渗率模型（percolation model）关注随损伤程度增加损伤连通性的变化特性（Ketcham et al.， 2013），ZRDAAM模型侧重锆石中的⁴He损失研究.无论哪种模型，都应该在锆石（U-Th）/He数据解释中需充分考虑辐射损伤积累效应以及退火随时间和温度变化的特性.尽管蚀刻径迹可作为锆石辐射损伤退火的指针，但辐射损伤退火比蚀刻径迹需更高温度和更长的持续时间.当裂变径迹完全退火时，辐射损伤仅占退火的30%~50%.使用裂变径迹退火会导致对⁴He保留率的误判，低、中、高三种不同程度损伤锆石的退火模型可弥补这一缺陷（Ginster et al.，2019）.

Guenthner et al.（2013）联合Reiners et al.（2004）的锆石数据，选取eU值在50×10^-6~ 5 000×10^-6之间，颗粒半径为60 μm，热历史演化时间为600 Ma至今，对常见的6种热历史对应的年龄‒等效U浓度关系进行了模拟（图12）：①缓慢单调冷却；②早期发生冷却，期间发生过热加热事件；③发生冷却后较长时间再次发生热加热事件；④发生冷却以后在部分保留带停滞较长时间；⑤经历较长时间加热时间后发生冷却；⑥冷却后长期处于低温环境（图12a）.其中，⑤、⑥表现出较为平坦的年龄-eU趋势，是多数锆石的特征，尤其是经历长的路径时间冷却停滞的路径⑥在高eU值下出现明显的负相关关系；①、②、③、④热历史则显示，即便是同一样品，也会产生或正或负的相关性；经过部分保留带并缓慢冷却的①显示在相对短的时间内的正相关关系（161~210 Ma），较长时间内同时发生损伤积累和⁴He扩散，致使损伤和扩散大体抵消.但当eU足够高时，则开始出现轻微负相关关系，而短暂冷却事件往往会造成显著的正、负相关性；②、③的共同特征是都在冷却至100 ℃的低温下之后再次经历加热事件.尽管其锆石损伤程度存在差异，但是都在eU达到最高后出现负相关，这与⑥有着类似趋势，即在部分保留带的锆石若其eU超过3 500×10^-6，其温度已经很低，此时的矿物中不再保留⁴He；不难看出，由于锆石中⁴He扩散率与有效α剂量之间的关系在临界剂量后发生变化，（U-Th）/He年龄与eU浓度间相关性主要取决于样品经历的热历史（图12b）.

3.6.3　榍石辐射损伤

榍石⁴He扩散实验表明，其⁴He扩散遵循各向同性（Cherniak and Watson， 2011），且辐射损伤会增加⁴He扩散率，即⁴He保留率随辐射损伤增加而急剧下降.辐射损伤退火效应在高损伤样品中更为明显（Baughman et al.， 2017；喻顺和田云涛，2023）.

当榍石α剂量>50×10¹⁶ α/g时，⁴He保留性持续下降（图13a）.对于典型榍石的eU值（10×10^-6~200×10^-6），需要600~1 200 Ma损伤积累时间来达到损伤阈值.缓慢冷却的样品具备足够的积累时间来达到损伤阀值，因此其年龄与eU值呈负相关.榍石的eU值低于锆石（500×10^-6~2 000×10^-6），在相同漫长热历史中，榍石更难以突破损伤阈值，因此在t-T演化路径中，榍石比锆石更易进入高温阶段.例如，榍石在较低的α剂量下变质程度比锆石高（Ewing et al.， 2000）.在达到一定剂量阈值后，榍石⁴He保存性急剧下降，这和锆石类似.在锆石和榍石的封闭温度与α剂量对比图上，α剂量较低时，两者封闭温度在150~210 °C之间；而当损伤程度较高时（即α剂量较高），其封闭温度迅速降低，榍石损伤阀值（∼50×10¹⁶ α/g）比锆石（∼150×10¹⁶ α/g）低，这可能是由于在α反冲或径迹衰变过程中，榍石的损伤域（带）比锆石大，这意味着在较低损伤水平下即可达到渗滤阈值，扩散率随之增大.在²³⁸U、²³²Th衰变链中，平均能量95 keV.榍石产生的α反冲停止距离为29 nm，锆石为25 nm，榍石径迹长度 （19.6 µm）长于锆石径迹长度（16.7 µm）（Jonckheere， 2003）.尽管榍石和锆石损伤‒扩散模式有着相似之处，但它们是否记录相同热历史则还需考虑其eU值.在损伤积累时间与α剂量变化图上（图13b），当榍石的eU值分别取10×10^-6 100×10^-6及200×10^-6时（红色虚线代表榍石⁴He保留率损伤阀值线），⁴He保留率下降的近似损伤阀值如图13b中虚线所示.因此，若在600 Ma之后榍石eU值为100×10^-6，由于损伤累积不足，榍石封闭温度仍维持在150~200 ℃区间；如需达到足够的损伤，需要近1 200 Ma损伤积累时间，才能达到榍石剂量阀值，使得其⁴He保留率下降.锆石亦同理，以500×10^-6、1 000×10^-6及2 000×10^-6的eU值为例（绿色虚线为锆石⁴He保留率损伤阀值线），当锆石eU值为1 000×10^-6时，经过600 Ma损伤积累时间后超过其破坏阈值，T _c降低到<150 ℃，如前所述，同一岩石中100×10^-6 eU值的榍石由于损伤积累较少，其封闭温度尚高于150 ℃；图13结果表明，在损伤积累不超过100 Ma的情况下，榍石和锆石年龄都反映低于150~210 °C封闭温度区间的冷却事件.而对于更漫长的热历史和更长积累时间条件下，榍石的⁴He年龄有可能记录更高温度（150~210 ℃）下的冷却事件.

此外，Cherniak and Watson（2011）报道的金红石⁴He封闭温度约150~225 ℃，并证实金红石的扩散和锆石类似，具备各向异性，扩散优先沿平行于c轴的通道发生.辐射损伤可增强金红石延展性，其具体损伤机制目前未见报道（Robinson et al.， 2019）.对辐射损伤积累机制的认识是（U-Th）/He技术应用中数据解释的关键，X射线衍射、红外和拉曼光谱、原位透射电子显微镜分析，以及纳米压痕硬度分析都是研究矿物辐射损伤机制的有效方法.

3.7　其他因素

此外，制约（U-Th）/He年龄准确度的因素还有很多.例如，磷灰石晶体化学成分或晶格缺陷会影响⁴He在磷灰石中的扩散.磷灰石（Ca₅（PO₄）₃（F、OH、Cl））可发生多种类质同象替换，其Cl可取代Fe、Mn、Na、Sr和Mg等阳离子，而Ca亦很容易被La、Ce等稀土元素所取代.这些替换可能引起⁴He的迁移，导致封闭温度发生变化.此外，目前损伤扩散模型多是基于氟磷灰石的假设研究，因此一旦化学成分改变，对（U-Th）/He体系就会产生影响.磷灰石晶格中的微孔和应变位错可以捕获⁴He或改变其扩散途径，导致较高封闭温度（McDannell et al.， 2018b）.尽管此前Wolf et al.（1996）对Durango磷灰石的研究中指出，磷灰石中的Cl含量对⁴He的影响可以忽略不计，但近年来的研究表明，如果Cl含量高，会阻滞辐射损伤退火，使得损伤效应积累，捕获更多的⁴He，从而导致年龄偏大（Gautheron et al.， 2013）.矿物挑选过程不可避免的外力可能导致矿物破碎，等效半径的计算和U、Th均一的假设也因此不再适用，从而导致年龄偏大或者偏小.¹⁴⁷Sm衰变生成的⁴He约为0.1%~10%，其对年龄的影响在1%~8%之间，当eU<5 μg/g时，生成的⁴He需要测试并参与计算（Fitzgerald et al.， 2006）.

4 展望与小结

磷灰石、锆石、榍石等副矿物的封闭温度已确定，其辐射损伤机制研究也已成熟，是（U-Th）/He研究中最为常用的矿物.其他可有效保存⁴He的矿物亦可应用于地球科学研究的不同领域，但仍存在一些值得关注的问题：如晶体化学性质和辐射损伤对磷钇矿⁴He扩散的影响机制研究，以及适宜大小的磷钇矿的获取；榍石⁴He丢失效应的评估与量化；萤石裂变径迹与晶体缺陷及微小包裹体之间的有效区分；橄榄石中放射成因⁴He的浓度与初始⁴He的区分；高温提取⁴He时铁氧化物的U丢失问题等，均是未来研究中值得深入探讨的重要问题.多种年龄校正模型的引进大大提高了年龄计算的准确性，但是测试前期包裹体和矿物粒径的影响不可忽视.α粒子植入效应以及辐射损伤的影响应通过年龄与eU的相关性来判定.成分环带可通过构建母体同位素分布剖面、激光剥蚀坑深度剖面及磨蚀包壳转化成不同校正模型来降低年龄偏差.（U-Th）/He测年技术的发展不仅为区域地质活动的历史和动力学研究提供了可靠依据，还在岩石圈、生物圈、水圈和大气圈等地球各圈层相互作用的研究中展现了广阔前景.

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基金资助

国家自然科学基金项目(41873063;92062217;42241161)

中国地质调查局地质调查项目(DD20221644)

2021年度中国地质大学（北京）研究生创新资助项目(YB2021YC021)