基于定形相变材料的相变砂浆热力学性能

Thermodynamic Performance of Phase Change Mortar Based on Shape-Stabilized Phase Change Material

摘要

普通砂浆受温度差异影响时，常常会产生温度变形、温度应力和温度裂缝，而现有相变砂浆的低热导率易导致相变不充分、储能效率低等问题，导致其自我调温能力低，也难以更好地控制由温度引起的变形、应力及裂缝.采用石蜡基相变材料制备储能型砂浆，并通过优选导热增强剂的比表面积、厚度等材料物理参数，从材料本身来提高相变基体热导率和相变砂浆储能速率，从而提升其自调温性能.设计并搭建了材料热性能测试平台，测试相变砂浆的蓄热和热应变发展规律.结果表明，相变材料掺量30%的砂浆试块上表面温度比普通砂浆块温度降低9.7 ℃，热应变降低27.54%，表明该相变材料提高了蓄热能力并显著提升了砂浆的温度自调控性能.

关键词

相变储能砂浆 / 蓄热能力 / 热应变 / 力学性能

Key words

phase change energy storage mortar / heat storage capacity / thermal strain / mechanical property

0 引言

当前，我国的建筑能耗所占比例已达到社会总能耗的33%，由建筑围护结构所决定的房屋供暖、空调耗能等，约占我国建筑总能耗的60%左右（刘凤利等，2016）.为了缓解国家能源紧缺状况，在建筑中提高使用能源效率、发展绿色建筑是最直接和有效的途径.我国制定“十四五”规划和2035年远景目标时提出，为实现2030年前碳达峰和2060年碳中和的目标（马建力等，2022），应大力发展绿色建筑，降低建筑的碳排放强度.长期以来，在建筑物外墙增设保温砂浆层是保温隔热、降低能耗的常规手段，但是随着碳排放要求的不断提高（任京伟等，2020），大幅提升建筑砂浆这类建材的保温隔热性能的需求日益突出，由此引发的新的科学和工程问题亟待解决.

同时，砂浆是目前砖、石块、砌块等建筑构件砌筑、安装时必不可少的材料.砂浆制备、养护和工程使用过程中，温度变化对砂浆力学性能会产生影响，而且砂浆的热应力和热变形也会降低建筑构件的力学性能，甚至出现影响结构性能的裂缝等不利情况（杜红秀等，2022；王晓睿.2023）.因此，提升砂浆的自我调温能力，控制其内部温度差异、减少热裂缝，从而减少建筑构件受温度变化的不利影响，具有重要的实际意义.

相变材料（phase change material，PCM）是一种通过自身相态变化吸收存储/释放潜热的物质.PCM由固态转为液态时，能够快速从环境中吸收大量热量、降低环境升温速率和幅度，即实现储能和温控（Guardiaet al.，2019）.定形相变材料在相变过程中始终维持其固体形状不变，可有效解决普通相变材料由于固液变化所导致的封装困难.将定形相变材料与砂浆结合，制备具有储能功能和热性能稳定的建筑材料，能有效提升墙体自我保温性能，有利于降低建筑围护结构得热、减小建筑能耗和碳排放.同时，相变材料添加至砂浆时，通过相态变化降低砂浆受温差的影响，从而有利于减小内部热裂缝的产生，对降低建筑构件损伤变形具有重要的工程实用价值（Shi et al.，2020）.如孔德玉等（2016）利用无机水合盐CaCl₂·6H₂O（CCH）作为相变基体材料，制备了黏土陶粒负载CCH的相变陶粒，应用于水泥基材料，有效降低了水泥水化放热温升；Xiao et al.（2014）采用膨胀玻化微珠吸附脂肪酸，制备了定形相变储能砂浆，测试发现基于该建材的建筑每平方米面积可节电约0.023°.

由上述分析可知，相变储能砂浆可有效提升砂浆自我保温隔热性能，但由于相变基体材料热导率普遍较低，如脂肪酸、石蜡类为0.1~0.3 W/（m·K），极易导致相变材料相变不充分、仍存在热变形不利影响（Djamai et al.，2019； Kong et al.，2019）；这也将限制相变潜热的利用率，导致相变砂浆调温效率降低、能耗降低受限等问题.如杨籍等（2020）制备的相变砂浆热导率为0.44 W/（m·K），降低了墙体传热系数，面临着相变基体材料相变速率低等问题.Lecompte et al.（2015）指出随着相变材料的掺入相变储能砂浆导热系数将严重降低，这对相变储能建筑材料的储热效率造成了不利影响.

因此，提高相变基体材料热导率是使相变砂浆发挥储能保温优势、提升其温度适应性需要解决的首要问题.目前相变材料热导率的提升多采用碳添加剂作为导热增强剂，如Zhang et al.（2014）添加3%碳纳米管至棕榈酸-硬脂酸二元共晶混合物中，复合相变材料热导提升1.6倍.而Yang et al.（2016）在石蜡基体中添加0.45%的氧化石墨烯与1.8%的石墨烯纳米管，将相变材料热导提升4.6倍.但由于目前热导增强剂的选用未从多种混合材料的混合结构出发进行理论分析和优选，导致其热导提升效果有限，仍难以满足砂浆相变充分的要求.

结合前期研究工作，本文首先从复合相变材料微观混合机理出发，优选膨胀石墨作为导热增强剂，选用与石蜡兼容性好、力学强度高的高密度聚乙烯作为支撑载体制备高导热相变基体材料.然后，研制高热适应性水泥基相变储能砂浆，分析其热导率、相变潜热等热学参数，最后，研究内部热应力随温度的变化关系及蓄热能力，分析热适应性提升机理，以期为突破常规建材保温隔热性能的瓶颈、构建绿色节能建筑技术提供参考（Li et al.，2017；Kheradmandet al.，2019）.

1 试样制备

1.1　原材料优选

本试验所选用原材料为：P.O 42.5普通硅酸盐水泥、细度模数为2.5的Ⅱ区中砂、自来水、固体石蜡、高密度聚乙烯（HDPE）、膨胀石墨（EG）.其中固体石蜡和HDPE为相变基体，EG为导热增强剂.

本文选用的石蜡的熔点为58~60 ℃，其相变潜热为202.43 J/g.HDPE的熔点为160 ℃.EG为282 μm，膨胀500倍.前期研究结果表明，增强剂的比表面积S ₀、厚度d是影响有效热导率的最为关键的参数，S ₀、d越大越有利于有效热导率的提高（Zhang et al.，2014）.本文选用的EG（图1）为三维碳材料，其S ₀、d比现有的二维碳材料和一维碳材料都高，而在所有的EG中，本文所选用的EG的S ₀为32 m²/g、d为3.50E+07 m，该EG是目前工程中拥有相对最高的比表面积及厚度值的碳材料（Zhang et al.，2014）.

1.2　定形相变材料制备

本文将固体石蜡、HDPE、EG进行熔融混合制备定形复合相变材料（PCM）.首先，将干燥的EG置于800 ℃的马弗炉中加热1 min，待EG完全膨胀变成蓬松结构后冷却待用.根据前期研究成果分析，本文的三维碳材料将对石蜡基材料具有热导强化作用，研究表明，掺入固体石蜡与HDPE两者总质量的3%时，复合相变材料具有很好的导热系数，但EG的掺入也对强度有一定的降低，本文试验中称取固体石蜡与HDPE两者总质量2.5%的EG备用.其次，称取石蜡与HDPE质量比为80∶20的材料备用，将石蜡在60 ℃的恒温油浴锅中加热30 min至融化状态，加入HDPE与熔融的石蜡，此时升温至160 ℃并以30 r/min的搅拌频率机械搅拌30 min，确保均匀混合.然后将备用的EG放入油浴锅中继续保持该温度加热搅拌30 min，最后，将混合物倒入矩形模具中冷却至室温，即可得到石蜡/HDPE/EG的定型复合相变材料.采用破碎机将冷却后的复合相变材料破碎成细小颗粒，过筛得到与中砂粒径类似的复合相变材料颗粒.

1.3　基于定形相变材料的相变砂浆制备

相变砂浆由水泥基材料和上述复合相变材料制备而成，复合相变材料在砂浆中的掺入方法为体积代砂法（Guo et al.，2020），按表1的相变砂浆配比表称量配料，倒入搅拌机均匀混合，将拌好的砂浆装模成型，试样经24 h后脱模，拆模后在温度20±2 ℃、相对湿度95%以上的环境下养护至规定龄期.

为研究PCM掺量对相变砂浆热力学性能的影响，制备0% PCM掺量 （PCM-0）、5%PCM掺量（PCM-5）、10%PCM掺量（PCM-10）、20%PCM掺量（PCM-20）、30%PCM掺量（PCM-30）的相变砂浆，具体配比如表1所示.

2 相变砂浆的热性能测试方法

2.1　蓄热性能试验设计

相变材料的蓄热能力是相变砂浆自调温能力的关键指标之一.本文设计蓄能性能试验测试平台，如图2所示.测试平台由试块加热区、温度采集区、数据处理区等3部分组成.试块加热区由直流电源连通加热片作为外部热源，测试砂浆试块置于加热片上.将温度采集区K型热电偶的测试端按对角线法则布置在砂浆试块上表面，同时采用保温棉对砂浆试块周围进行包裹，防止热量向四周散失.

为探究不同PCM掺量下的相变砂浆蓄热性能差异，根据表1中的配比分别制作砂浆试块.本试验在室温条件下开始测试，直至温度采集仪接收到的温度在复合相变材料相变结束温度附近76 ℃停止测试.通过热电偶每隔1 s记录砂浆试块上表面温度并绘制其升温曲线，据此分析PCM掺量对相变砂浆蓄热性能的影响

2.2　热变形试验设计

为考虑温度变化下本文制备的PCM砂浆的热变形发展规律，设计了热变形测试平台.将砂浆试块的上表面贴附应变片，并在应变片附近布设K型热电偶，采用DH3816N静态应变测试系统及AT-4532多路温度测试仪分别测试加热过程中砂浆试块上表面应变及温度，以评估砂浆块的热适应性能.如图3所示，本试验采用的应变片最大承载温度为80 ℃，满足工程的温度需求.试验时，使用恒温油浴锅对上述砂浆试块进行加热，从室温（20 ℃）开始升温，每升温10 ℃并稳定后进行测点的应变及温度测试，直至温度升为70 ℃时停止试验.通过埋置的应变片及热电偶研究相变砂浆在不同温度下的热应变变化规律.

3 相变砂浆热力学性能结果分析

3.1　相变砂浆导热性

相变砂浆的导热性能是影响其蓄热效率的重要因素.石蜡导热系数较低，仅为0.18 W/（m·K），这是石蜡作为相变材料需要解决的问题之一（桑国臣等，2019）.本试验制备的不同PCM掺量的相变砂浆导热系数测试结果如图4所示.由图4可知，PCM-0、PCM-5、PCM-10、PCM-20、PCM-30相变储能砂浆的导热系数分别为1.36 W/（m·K）、1.05 W/（m·K）、0.95 W/（m·K）、0.89 W/（m·K）和0.82 W/（m·K）.相变砂浆的导热系数随着PCM掺量的增加而降低，本文制备的新型相变砂浆的导热系数远大于纯石蜡相变材料，当PCM掺量20%时，导热系数比文献（曹艳洲，2018；Liu et al.，2018；关爱婷，2018）制备的相变材料分别提高22.33%、6.94%、43.33%.本试验制备的相变砂浆具有较好的高导热性能，有助于发挥相变砂浆的蓄热能力.

3.2　相变砂浆的蓄热能力

图5为相变砂浆试块的蓄热试验结果，显示了不同掺量相变砂浆上表面的升温曲线.由图5可知，在0 s时，不同掺量相变砂浆的上表面温度均为室温20 ℃.在0~2 000 s时段内，不同PCM掺量的相变砂浆升温曲线差异不大，主要受初始温度影响；2 000~4 000 s时，升温曲线开始出现差异，但温度仍未达到本文制备的复合相变材料的相变温度，此时石蜡处于固态且未进行相变融化，是显热放热过程.

当加热到4 000 s后，PCM掺量10%、20%、30%的相变砂浆上表面升温速率开始变缓，各温度曲线之间的差值不断增加，主要原因是砂浆中的相变材料开始发生固-液相变吸收热量，所以，相变掺量高的相变砂浆的升温曲线斜率变缓.当加热到8 759 s时，PCM掺量0%、10%、20%、30%的相变砂浆块的上表面温度分别为75.9 ℃、73.3 ℃、69.4 ℃、66.2 ℃.当通过加热片提供相同的温升值时，PCM-30砂浆试块比PCM-0的砂浆试块的上表面温度低9.7 ℃.由此可见，本文制备的复合相变材料的掺量越大，相变砂浆潜热越大，相同时间段内吸收并自身储存的热量越多，相变砂浆上表面温度越低，其蓄热能力也越好.

3.3　相变砂浆的热应变响应

由热应变响应试验获得的相变砂浆热应变随温度变化如图6所示.在室温20 ℃时，不同掺量的相变砂浆的应变均为0.随着加热时间的增加，PCM掺量0%、10%、20%、30%相变砂浆的热应变不断增加.在40 ℃时，不同PCM掺量的相变砂浆热应变较为接近，但是与PCM-0相比变化明显，掺量30%砂浆热应变比掺量0%时降低了36.63%.当温度升高至60 ℃时，掺量0%、10%、20%、30%相变砂浆热应变分别为1 075.95 με、945.54 με、891.47 με、820.82 με，各相变砂浆温度-应变曲线差值逐渐增大，PCM-30砂浆热应变比PCM-0砂浆的热应变降低了23.71%，这是由于相变材料开始发生固-液相变，相变砂浆具有调温作用在升温过程中开始吸热，表明相变材料对砂浆的温度变形有自我控制作用.当温度升至70 ℃时，不同掺量相变砂浆热应变差值变大，此时PCM-30斜率明显缓于PCM-0，表明PCM-0砂浆受热影响大，产生较大的温度差，从而引起更大的温度变形.加入相变材料后PCM-30的热应变发展曲线的斜率变缓，这表明相变材料能有效缓解温度变形，有利于温度裂缝的控制.由此可见，相变材料可有效降低砂浆受空间温度差引起的热变形，从而实现自我调控砂浆温差，减少温度裂缝的发生.

3.4　相变砂浆的力学性能

力学强度是确保砂浆应用在建筑墙体上的基本性能要求，因此满足热学性能后需研究相变砂浆力学性能.不同掺量相变砂浆在不同龄期下的抗压、抗折强度如图7和图8所示.

由图7和图8可知，在同一养护期下，随着PCM掺量的增加，相变砂浆的抗压和抗折强度呈现不同程度的降低.当龄期为3 d时，PCM-0砂浆抗压强度为14.1 MPa，PCM-30砂浆抗压强度为8.1 MPa.当龄期为28 d时，PCM-0砂浆抗压强度为29.6 MPa，PCM-30砂浆抗压强度为16 MPa，强度降低了近50%.

由图8可知，当PCM掺量由0%增加至30%时，28 d的抗折强度由7.5 MPa降低至5.3 MPa，相变储能砂浆抗折强度显著降低，其原因为复合相变材料强度低，无法在砂浆中起骨架支撑作用.PCM其在砂浆中等体积代替了砂，影响了砂浆的级配.除此之外，掺加的有机相变材料不参与水化反应，与砂浆的结合较弱，从而造成了砂浆强度降低.因此，工程应用时应兼顾热学性能的同时保证强度需求.本文试验条件下，PCM-30砂浆达到了C15的强度要求.

4 相变砂浆热变形自调控机理的讨论

本文制备的相变储能砂浆充分利用相变材料的相变储能功能进行自我温度控制.通过复合相变材料的微观结构、相变材料热学性能、相变储能砂浆的热学性能等综合分析本文制备的相变储能砂浆的对热变形自调控的机理.

复合相变材料的微观结构如图9a所示，图9a中浅色区域为HDPE形成的骨架，深色区域为石蜡形成的凹陷，可见复合相变材料中石蜡分布较均匀.HDPE的三维网状结构对石蜡具有封装作用，在石蜡完全融化时表现出稳定的固体状态，可有效防止熔融石蜡溢出，同时HDPE的加入将内部石蜡的高脆性转化成复合材料的高强度；EG具有高比表面积及独特的空隙网络结构，使石蜡在复合相变材料中分布更均匀.PCM-30相变砂浆的微观结构如图9b，图9b中复合相变材料与水泥基之间紧密结合，从而提高了砂浆的密实度，有利于改善砂浆导热性能及力学性能.

采用差式扫描量热分析仪获得了石蜡和本文制备的复合相变材料的DSC曲线，并由此可得到对应的相变潜热（ΔH）和相变温度（T _peak），如图10所示.

由石蜡的DSC曲线可见，在升温过程中，纯石蜡相变融化区间为58.8~70.1 ℃，升温潜热为202.43 J/g.由复合相变材料的DSC曲线可见，与纯石蜡相比，复合相变材料的潜热值有所降低，主要原因为石蜡是唯一的相变材料，添加的EG与石蜡共混吸附后降低了单位体积石蜡的质量，导致相变材料单位质量的蓄热能力有所降低.本文制备的复合相变材料的相变温度区间为56.8~68.3 ℃，升温潜热为156.81 J/g.

本文制备的相变储能砂浆充分利用相变材料的相变储能功能进行温度控制，减少温度差异对砂浆及建筑构件的不利影响.由图5可知，当温度升高至60 ℃时，超过复合相变材料相变起始温度56.8 ℃，相变材料开始发生固-液相变，吸收并储存了热量，因此，如图5及图6所示，掺入复合相变材料的相变储能砂浆 （PCM-10~PCM-30） 的温度上升速率及热应变发展速率明显缓于普通砂浆 （PCM-0），相变材料有效地降低了温度引起的热变形发展.

为了分析相变材料进行温控自我调控的机理，分析相变砂浆的DSC曲线，如图11所示.

由图11中T _peak可知，PCM-10、PCM-20、PCM-30较PCM-0相比有明显的吸热峰，表明相变砂浆具有明显的潜热，可以很好地进行自身蓄热，减缓温度应变的发展，从而减少温度应力和温度裂缝的产生.尽管PCM-10、PCM-20、PCM-30中的复合相变材料掺量不同，但对应的峰值相变温度T _peak为65.8~66.7 ℃，该温度变化不大，这表明相变砂浆相变温度未发生偏移，热稳定性较好.而且，随着复合相变材料掺量的增加，相变砂浆升温过程的相变潜热逐渐增加，分别为33.65 J/g、35.57 J/g、43.77 J/g.该潜热有效地控制了砂浆受外界温度变化的影响，从而减少由温度变化产生的应力及变形.本文试验中，PCM-30砂浆的热控性能最好.当然，复合相变材料的掺入会降低其力学强度，本文试验条件下，采用相变掺量为30%，可达到C15的砂浆强度，且热控性能最好；相变掺量为20%时，强度为C20，热控性能也较好，实际应用时需要进行优化分析，兼顾相变砂浆储能性能发挥和强度要求.

5 结论

本文将砂浆与定形相变材料结合，研制了相变储能砂浆.根据现有相变建材热导率低、相变不充分、储能效率低等问题，从多种材料的混合机理出发，优选三维导热增强剂EG的物理参数，制备热导高储能型相变材料，以提升砂浆自保温隔热性能.通过研究储能砂浆蓄热能力和热变形发展规律，从相变材料和相变砂浆的热性能出发，分析了制备的相变砂浆的自调温机理，并探讨外界温差影响下，含相变砂浆的建筑围护结构的温度自调控机理.本文的主要结论如下.

（1）相变储能砂浆的导热系数随着相变材料掺量的增加而降低.通过添加EG增强导热性能.PCM掺量30 %时砂浆的导热系数为0.82 W/（m·K），比现有的该类相变材料导热系数都高，本文制备的相变砂浆将有助于提升相变材料的相变速率和潜热利用率，更好地进行自控温.

（2）相变材料的掺入增强了砂浆的蓄热能力，同时有效减小了砂浆的热应变.当通过加热片提供相同的外界温度升高值时，PCM-30砂浆试块上表面温度比PCM-0最高可降低9.7 ℃；当外界温度升高至 70 ℃时，PCM-30砂浆热应变最小，表明相变材料具有较好的调温作用且能降低砂浆的热应变，有利于抵抗砂浆裂缝的发展.

（3）随着PCM掺量的增加，相变砂浆抗压强度与抗折强度均降低.本试验中，龄期为28 d时，PCM掺量30%的相变砂浆的抗压强度为16 MPa，可达到C15的砂浆强度，且其热控性能最好.工程中需根据强度和控温需求，对相变砂浆配比进行优选，以同时满足其热学和力学性能的要求.

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基金资助

河南省重点研发与推广专项科技攻关(212102110027)

国家自然科学基金(31500394)

2021年河南省高等教育教学改革研究与实践项目(教研〔2021〕480号2021SJGLX146Y)