直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体

赵丽艳; 刘耀耀; 杨静思; 韩江则; 李昆杰; 赵瑞红; 赵佳赛

doi:10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2023050006

粉末冶金技术 ›› 2025, Vol. 43 ›› Issue (1) : 61 -70. DOI: 10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2023050006

直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体

赵丽艳, 刘耀耀, 杨静思, 韩江则, 李昆杰, 赵瑞红, 赵佳赛

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摘要

以硅粉为原料，采用直接氮化法制备高品质氮化硅陶瓷粉体，研究了氮化温度、升温速率、硅粉粒径及稀释剂用量对氮化硅陶瓷粉体的影响。结果表明，原料硅粉不添加稀释剂，反应温度为1400℃时，在1100～1400℃温度区间将升温速率控制在5℃·min^-1，硅粉完全氮化，制备得到粒径均匀的（396～458 nm）类球状氮化硅材料，材料分散性好，α相质量分数高达95.02%。研究表明，随着氮化温度的升高，硅粉直接氮化反应呈现出明显的阶段性。在相同反应时间下，最佳氮化温度为1400℃，反应温度过高或过低都会影响硅粉界面α-Si₃N₄向β-Si₃N₄转变与内部氮化反应的竞争关系，影响α-Si₃N₄含量。升温速率为控制反应进程的关键因素，最佳升温速率为5℃·min^-1，当升温速率过快或者过慢时，氮化硅α相到β相的转化程度超过内部反应程度，硅粉反应不完全。适宜的球磨时间能够减小原料硅粉的粒度，增加比表面积，同时增加硅粉与氮气接触面积，有利于提高氮化率，增加α-Si₃N₄质量分数。添加α-Si₃N₄粉末稀释剂能降低硅粉中的氧含量和氮化温度，加速氮化过程，促进产物中α-Si₃N₄的形成，还能吸收硅和氮之间反应释放的额外热量，起到受热体的作用。