氢还原制备铼粉的工艺与性能

摘要

以铼酸铵粉末为原料，采用管式推舟还原炉氢气还原制备铼粉，研究了铼酸铵粒度、还原温度、氢气流量、装舟量等工艺参数对铼粉形貌、粒度和氧含量（质量分数）的影响，并对铼粉进行真空除氧处理，分析了还原温度对铼粉金属杂质含量（质量分数）的影响。结果表明，铼酸铵粉末经过350℃氢气一次还原后，已基本转变为铼粉，只有极少中间氧化态产物；二次还原后铼酸铵粉末完全转变为金属铼粉末。铼酸铵粉末在还原过程中发生了明显的颗粒细化，但是铼粉的粒度大小主要取决于原料颗粒的大小。中大颗粒的铼酸铵制备的铼粉大部分为不规则片状颗粒和小部分细颗粒；粒度约5μm的超细铼酸铵还原后可得微纳级铼粉颗粒。还原温度是影响铼粉中氧含量的主要因素，随着还原温度的升高，铼粉中的氧含量减少。然而，随着还原温度升高，铼粉发生烧结团聚的趋势增强。为了获取更低氧含量的铼粉，在真空炉中对铼粉进行真空脱气，通过降低烧结炉环境中氧分压来降低粉末中氧含量。二次还原铼粉（氧质量分数0.160%）经900℃真空处理2 h(真空度<10^-3 Pa)，铼粉中氧质量分数降至0.063%。高温还原铼酸铵时，炉管和舟皿中的杂质可能被引入到铼粉中，铼粉中金属杂质含量不受还原温度影响，并且含量极低。

关键词

铼粉 / 氢气还原 / 铼酸铵 / 粒度 / 氧含量

基金资助

国家重点研发计划资助项目（2022YFB3705400）