预制体制备条件下几种纤维增强酚醛树脂基复合材料性能比较研究

Comparative study on the properties of several fiber-reinforced phenolic resin-based composite materials

摘要

针对纤维增强酚醛树脂基复合材料，比较研究了四种不同结构预制体结构对这类复合材料性能的影响。对复合材料的密度、热稳定性、老化前后的力学性能以及比表面积及孔隙进行测试和分析，结果表明采用碳纤维网胎预制体制备的树脂基复合材料的F在各项性能测试中均表现优异。试件F重量轻，红外光谱分析揭示，采用碳纤维网胎的F试件在固化程度上超越了其他试件。比表面积及孔隙测试显示，F试件拥有更小且更加均匀分布的孔隙，其在力学性能和热稳定性方面优势明显。在力学性能方面，F试件的表现依旧优异，拉伸强度达到535.8 MPa，并且在200 ℃下热氧老化72 h后性能仍然稳定。SEM观察到碳纤维表面被树脂紧密黏附，纤维与树脂的界面相容性良好，宏观表现为拉伸强度和层间剪切强度高，可应用于对树脂基复合材料性能需求为轻量化、高强度和耐高温的场合。

Abstract

This study comparatively investigates the influence of four distinct preform structures on the properties of fiber-reinforced phenolic resin-based composites. Comprehensive assessments were conducted on the composite's density, thermal stability, mechanical properties before and after aging, specific surface area, and porosity. The findings indicate that composites prepared with carbon fiber mesh preforms, designated as Sample F, consistently outperformed others in all tested attributes. Sample F exhibits reduced weight and, as revealed by infrared spectroscopy, surpasses other samples in terms of curing degree. Furthermore, specific surface area and porosity analyses demonstrate that Sample F possesses smaller and more uniformly distributed pores, conferring significant mechanical strength and thermal stability advantages. In terms of mechanical properties, Sample F excels with a tensile strength reaching 535.8 MPa, and even after thermal-oxidative aging at 200°C for 72 hours, its performance remains consistent. Scanning electron microscopy (SEM) observations reveal a tight adhesion between the carbon fibers and the resin, indicating excellent interfacial compatibility; this is macroscopically manifested in high tensile and interlaminar shear strengths. Such composites are particularly suitable for applications demanding lightweight, high-strength, and high-temperature-resistant resin-based materials.

Graphical abstract

关键词

酚醛树脂 / 纤维 / 老化 / 力学性能 / 预制体

Key words

phenolic resin / fiber / aging / mechanical properties / preform

纤维增强复合材料(FRP)是以聚合物作为基体，纤维作为增强材料，二者结合所组成的复合材料^[1]。由于纤维材料较基体材料具有更高的强度和模量，常以纤维作为材料的主要承载体^[2]。树脂具有可设计性强、比强度高、耐腐蚀性能好、抗疲劳性能好、易于大面积整体成型以及具有特殊的电磁性能等独特优点^[3-4]。因此FRP综合了两种材料的优异特点，被广泛用于航空航天、军事工业以及民用领域。

Karim等^[5]通过力学性能测试，证实环氧树脂在进行碳纤维和石英纤维增强后，拉伸强度、硬度、抗冲击强度等力学性能均有所提高。这表明纤维的存在极大地提升了FRP的拉伸强度和冲击强度。Wang等^[6]采用碳纤维和聚酰亚胺纤维作为增强剂，以环氧树脂作为基体，制备了FRP，并对其冲击性能和弯曲性能进行了测试。结果表明，在将碳纤维和聚酰亚胺纤维按照0.65∶0.35堆叠后，复合材料的冲击性能最佳。同样，Poyyathappan等^[2]对玻璃纤维和碳纤维增强环氧树脂复合材料的力学性能进行测试，结果表明使用碳纤维制备的复合材料的冲击强度和剪切强度达到了8.6 J和0.090 kN/mm²，证实纤维在改善复合材料冲击和剪切性能方面具有关键作用。

碳纤维由于其高模量、高拉伸强度和出色的耐磨性，常常被用来增强复合材料的性能^[7-8]。在碳纤维增强树脂基复合材料(CFRP)中，基体决定了复合材料的化学稳定性和热稳定性，而碳纤维的加入则提供了强度和刚度^[9-10]。Bakhshi等^[11]制备了酚醛树脂-碳纤维复合材料，并对其力学和阻燃性能进行了测试，实验结果表明，复合材料的弯曲强度达到了512 MPa，在60 s的氧乙炔火焰下，质量烧蚀率为0.229 g/s。Dutra等^[12]制备了环氧树脂复合材料，对其冲击性能和弯曲强度进行了研究。在添加碳纤维后，冲击强度提高了355%，弯曲强度提高了1 172%。

石英纤维也常被用于树脂基复合材料的增强纤维，由于其具有优异的力学与耐高温性能，并且与环氧树脂和酚醛树脂具有良好的结合性，被广泛地应用于生产实际当中^[13-14]。Xue等^[14]利用石英纤维增强环氧树脂的热稳定性，通过热重分析，在添加石英纤维后，该复合材料的最大残余质量达到了61.08%。另外，Chen等^[13]使用预浸热压法制备了石英纤维增强聚酰亚胺树脂基(SiO₂/PI)复合材料，并在250 ℃空气中进行100 h老化实验。结果表明，在老化前，该复合材料的弯曲强度为685.5 MPa，而老化后略有下降，仍保留了87.7%的性能。

近年来随着纤维工业技术和航空航天事业的不断发展，使FRP成为航空航天领域重要的热结构材料，预制体结构编织方式则是其最主要的基础技术之一。作为复合材料增强相的预制体结构，不仅决定了纤维体积含量和纤维方向，而且影响着复合材料中孔隙的分布、孔隙几何形状以及纤维的弯扭程度，同时决定了纤维性能是否有效地传递给复合材料并影响着基体的浸润和固化过程^[15]。由此来看，预制体结构的好坏直接决定复合材料性能的优异。早有研究^[16]表明，由不同成型方法制备的预制体由于各项纤维含量、排布方式的差异，造成复合材料的各项热学、力学性能差异较大。预制体作为FRP的增强相，原本使用纤维铺层成型的预制体结构已经不能满足生活和生产的需要，其在使用时经常会发生分层的现象，使材料失效^[17-18]。在厚度方向同样进行编制可以形成三维网络状的结构，可使复合材料的性能进一步提高^[19-20]。Niu等^[21]使用2.5D的石英纤维织物对酚醛树脂进行了增强，发现所得的复合材料密度降低16.5%，拉伸强度提高了372.7%。此外，复合材料的抗烧蚀性能也得到了显著提高。Stig等^[18]采用了一种新的全交错的3D织物，用来生产编织碳纤维预制体，然后将其用作复合材料的增强体，并对其进行拉伸、压缩、剪切和弯曲性能测试，结果显示，三维材料的外抗拉强度和抗剪强度均高于其他材料。Yang等^[17]使用碳纤维编制预制体通过真空注塑成型增强聚氨酯改性环氧树脂，结果表明复合材料在径向和纬向都表现出优异的性能。另外，还发现了使用3D织物复合材料的弯曲强度优于使用铺层进行压缩成型的复合材料。

综上所述，当前的FRP材料研究主要集中在使用单一类型的纤维进行不同含量的对比或混合多种纤维来制备复合材料，缺乏对不同纤维制备预制体并进行比较的探索研究。因此，本文选取了四种不同结构的预制体，将其进行聚酰亚胺预处理，并运用真空注塑工艺(VIMP)将酚醛树脂602导入，模压固化制备出四种复合材料，测试比较分析这四种复合材料在力学性能和高温稳定性方面的表现，旨在为FRP材料的深入研究提供相关数据。

1 试样的制备

1.1 试件编号与材料

E：石英纤维缎纹布复合碳纤维网格缠绕石英纤维网胎针刺，聚酰亚胺预处理，酚醛树脂真空导入。

F：碳纤维网胎针刺，聚酰亚胺预处理，酚醛树脂真空导入。

G：石英纤维网胎针刺，聚酰亚胺预处理，酚醛树脂真空导入。

H：斜纹碳布复合碳纤维网格缠绕复合石英纤维网胎针刺，聚酰亚胺预处理，酚醛树脂真空导入。

1.2 实验中用到的仪器

试件制备所用的设备：电热鼓风干燥箱，重庆四达实验设备有限公司；电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；里奇乐真空泵，登福机械（上海）有限公司；平板热压硫化机，中国青岛锦九州橡胶机械有限公司。图1为预制体真空注塑成型。

1.3 性能表征方法

1) 热稳定性分析：使用美国TA公司的TA/STA449F3型热重分析仪，在纯氮气氛围中，以10 ℃/min的升温速率升温至900 ℃，测试得到样品的失重曲线。

2) 采用排水法测量四种试件的密度，根据式(1)计算试件的密度

\rho =\frac{M_{\mathrm{1}}}{M_{\mathrm{1}}-M_{\mathrm{2}}}{\rho }_{\mathrm{0}}(1)

式中：M_{\mathrm{1}}为在空气中干燥试样的质量，(M_{\mathrm{1}}-M_{\mathrm{2}})为试样在空气中和水中的质量差，{\rho }_{\mathrm{0}}为蒸馏水的密度，记为{\rho }_{\mathrm{0}}=1 g/cm³。

3) 表面形貌分析：使用S-3400N型号的扫描电镜分析四种试件的表面形貌。

4) 傅里叶红外光谱：采用KBr压片法，将试件与KBr研磨，放于电热鼓风干燥箱中干燥，利用傅里叶红外光谱仪对预制体试件进行微观基团的表征。

5) 比表面积和孔隙度(BET-BJH)：使用美国麦克公司的ASAP2020型全自动比表面积和孔隙度分析仪，在100 ℃真空条件下脱气2 h，以氮气作为吸附介质，对四种试件进行等温吸脱附测试，得到每种试件的比表面积和孔径信息。

6) 力学性能测试：拉伸性能测试参照GB/T 1447—2005标准，剪切性能测试参照GB/T 1450.1—2005标准，弯曲性能测试参照GB/T 1449—2005标准，压缩性能测试参照GB/T 1448—2005标准。

2 实验结果与讨论

2.1 密度测试

四种试件按照密度从大到小的顺序依次为：试件E的密度为1.37 g/cm³，试件G的密度为1.35 g/cm³，试件F的密度为1.25 g/cm³，试件H的密度为1.20 g/cm³。

2.2 傅里叶红外光谱

图2展示了E、F、G、H四种试件的红外光谱对比。整体上看，四种试件在500~4 000 cm^-1的区间内的特征峰大体相似，但存在一些细微的差异。在3 400~3 520 cm^-1区间，所有试件均出现酰胺官能团的N—H伸缩振动吸收峰和醇类的—OH伸缩振动吸收峰。特别地，3 442 cm^-1处的宽强峰暗示碳纤维预制体复合材料中含有酰胺成分和酚类官能团的存在。在2 710~2 850 cm^-1范围的弱小尖峰2 831 cm^-1处尖锐小峰分别表示存在饱和醛官能团和醛类的C—H伸缩振动吸收峰。而在1 590~1 620 cm^-1区间内，细小杂峰和尖锐强峰对应于杂芳环类吡咯官能团，其中1 600 cm^-1处对应苯环的振动吸收峰。1 020 cm^-1左右出现的是PhCH₂—OH的吸收峰，1 366 cm^-1左右是苯四酰亚胺键中的C—N伸缩振动吸收峰，在774 cm^-1左右的峰对应亚胺环吸收峰。值得注意的是，试件F在1 050 cm^-1和1 090 cm^-1附近出现的特征峰基本确定为二苄基醚峰和醇酚的C—O伸缩振动吸收峰。

酚醛树脂固化是由于酚核上的羟甲基与其他酚核上的邻位或者对位的氢发生缩合反应，生成了亚甲基键^[22]。而在2 975 cm^-1处为亚甲基键的特征峰，在试件F中更加明显，可能是由于碳纤维网胎具有较高的热传导性^[23]，可以均匀地分散热量，从而为酚醛树脂提供一个均匀的固化环境，这导致F试件的红外光谱特征峰的变化，固化程度更为良好。

2.3 比表面积及孔隙度分析（BET-BJH）

根据相关研究^[24]，吸附等温线的类型可以提供关于吸附剂表面性质、孔分布以及吸附质与表面之间相互作用的基本信息。吸附等温线在低相对压力段的形状可以揭示吸附质与表面之间相互作用的强度，而在中到高相对压力段，它可以反映出固体表面是否有孔，以及孔径的分布和孔体积的大小。

图3为四种试件的等温吸附图。图中四种试件同属于一种等温线，这意味着所测试件是由片状多层结构形成的聚合物。在E、G、H试件中，吸附支曲线和脱附支曲线之间明显出现了滞后环，这是一个典型的特征。然而，F试件吸脱附等温线是重合的，没有出现滞后环，并且在0.8 MPa之后，其吸附速度明显加快。这种现象可以解释为，当接近饱和蒸气压时，多层吸附可能会变得不连续。对于大孔材料，在进行多层吸附时，随着相对压力的增加，吸附量和吸附速度都会增加。由于材料结构的个体差异，吸附和脱附曲线可能会重合，而不会出现滞后现象。

图4是四种试件的孔径分布图。从图中可以发现，E件的孔径主要集中在2~4 nm。F件孔径则分布在2~6 nm，其中2~3 nm的孔径尤为密集。G件孔径主要在10~50 nm，且聚集较多。而H件孔径则主要集中在2~4 nm。通常，预制体比表面积越大，树脂的浸渍越好，越能向深处浸渍。表1是比表面积和孔隙度的汇总表。从表中可以看出四种试件比表面积从大到小依次为：E＞F＞G＞H。由表2中的孔径大小分类标准^[25]，对比可知四种试件均为中孔样品。其中E、F、H三种试件孔径大小基本一致，G件的孔洞稍大。综合考虑比表面积、孔隙率及比孔容，F件综合表现最为出色。

2.4 热稳定性分析

四种试件的TGA曲线如图5所示。四种试件在900 ℃前的分解均分为三个阶段。第一阶段主要出现在室温至300 ℃间，该阶段主要是因为试件中树脂与纤维在固化过程中残留的游离水、分子结晶水和溶剂CH₃OH和未反应单体等小分子气体的溢出，该阶段树脂的分解较少，失重率小于5%。第二个阶段在300~450 ℃之间，试件中酚醛树脂的热分解速率急剧上升，主要是由于酚醛树脂中的亚甲基键和醚键发生了断裂和聚酰亚胺的分解，形成了CO、CH₄和苯酚以及一些其他的衍生物，这个阶段是酚醛树脂的主要失重阶段^[26]。第三阶段为450~900 ℃，出现大幅的质量损失，预制体中酚醛树脂出现严重的碳化分解，形成石墨碳化物结构；聚酰亚胺500 ℃也开始分解，预制体出现了进一步碳化。

表3中列出了四种材料的热稳定性参数。E、F、G三种试件的材料失重率5% (T_5%)和10% (T_10%)均在490 ℃和600 ℃以上，残碳率在85%左右。试件H的热稳定性与前三种试件相比表现较差，残碳率与E、F和G相比下降了9%左右，并且T_5%和T_10%的温度也表现得更低。总体来说，F件和G件的重量损失更均匀、缓慢，表现出了更好的热稳定性。

2.5 力学性能测试

分别对E、F、G、H四种试件中的常温试样和老化试样进行力学性能测试。其中老化试样的老化条件为：200 ℃下热氧老化72 h。

表4中展示了四种试件老化前后的力学性能测试结果。四种试件老化前的强度按照拉伸强度、剪切强度、弯曲强度和压缩强度的顺序从大到小排序，结果为：拉伸强度：F>H>E>G；剪切强度：F>H>G>E；弯曲强度：F>H>E>G；压缩强度：F>G>E>H。可以看出，F试件的综合力学性能最优，其力学性能的强度值均最高。

经历老化处理后，E、F、G和H试件的拉伸强度分别下降了16.9%、12.4%、35.9%和13.2%；剪切强度下降了2.9%、12.6%、6.2%和68.5%；弯曲强度下降了15.9%、19.9%、3.2%和33.6%；压缩强度下降了55.6%、15.2%、13.5%和18.3%。试件F在老化后其综合力学性能仍然是最优的。

试件的孔隙结构和比表面积在很大程度上影响其力学性能^[27]。试件F的孔隙结构和比表面积为其提供更好的机械性能。孔隙的存在可以均匀分散应力，防止因局部应力集中导致断裂。与此同时，这种均匀的孔隙结构还为复合材料提供了良好的热稳定性，使其在老化后仍能保持较高的机械性能。

结合热重分析结果，试件F具有高的热稳定性和良好力学性能。

2.6 拉伸断面扫描电镜及分析

为了进一步阐明四种结构预制体老化及拉伸性能差异的原因，对它们的拉伸试件断口微观形貌进行了研究。

图6为四种拉伸试件老化前和老化后断口宏观形貌图，从图中可以看出拉伸断口均呈现锯齿状。

图7为四种试件老化前后拉伸断面3 000倍微观形貌图，从图7(a)可以看出E试件的纤维束断口平整，但是试件整体断口高低不齐，拉伸测试后树脂层有明显剥离，表现为材料的拉伸强度和剪切强度较差。图7(c)为F试件的断口形貌，其表面较为平整，可以明显地看到纤维被树脂良好地浸渍，二者的界面相容性好，碳纤维表面被树脂紧密黏附在一起，在宏观上表现为拉伸强度和层间剪切强度高，与之前的测试结果一致。图7(e)、7(g)分别为G、H断面的微观形貌图，虽然树脂浸渍纤维的状态良好，但是二者间的界面相容性差，树脂的剥离较为严重，在拉伸强度和剪切强度上比F件较差一些。

随着材料老化，试件中的水分以及部分非水杂质会逐渐散失。同时，复合材料其本身物质会发生化学老化，导致树脂基体的分子链出现松弛，甚至会断裂，造成物质的损失。因此，观察图7右半部分的SEM图发现，四种试件的内部都出现了较多的孔洞，这些孔洞是由于树脂在老化后性能下降，脆性增加，纤维拔出时更加容易破坏树脂基体。随着热老化的进行，纤维与树脂基体的黏结作用减弱，表现为力学强度有所下降。其中F试件(图7(d))，老化后与其他试件相比，酚醛树脂与纤维之间的结合更紧密些，且拉伸作用导致的纤维拔出的孔洞数量也较少，因而拉伸强度下降比率最小。

3 结论

1) 四种不同工艺成型的预制体，F、H件重量相对较轻，具有轻量化的优点。

2) 通过对材料热失重分析，与其他试件相比，F和G试件热稳定性能更好。

3) 通过红外光谱分析可得，使用碳纤维网胎的F试件树脂固化程度更高，并且在比表面积和孔隙度测试中F试件的孔隙更小，孔径也更加均匀，这使得材料的热稳定性和力学性能尤为突出。

4) 在力学性能的比较分析中，F试件表现出最优良的综合机械性能，尤其是在拉伸强度方面表现极其优秀，达到了535.8 MPa，在200 ℃和72 h高温老化后，F试件的力学性能仍然可以保持稳定。

5) 通过对拉伸断口的SEM照片分析，F试件在老化前与老化后纤维与酚醛树脂之间的结合最为紧密，碳纤维表面被树脂紧密黏附，在拉伸性能方面，其表现更加优异，耐高温老化性能也最好。

综上所述，四种结构的预制体，F试件所采用的结构质量轻，有良好的树脂浸润性、热稳定性和综合机械性能。因此，碳纤维网胎针刺、聚酰亚胺预处理、酚醛树脂真空导入的纤维增强树脂基复合材料在轻量化、高强度和高温应用场合可以优先使用。

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基金资助

科工局国防基础科研项目(JCKY2021605B012)