热挤压对喷射成形7055铝合金微观组织及力学性能的影响

Effect of hot extrusion on the microstructure and mechanical properties of spray forming 7055 aluminum alloy

摘要

通过硬度、室温拉伸测试和断口形貌观察实验，并结合金相和扫描电镜结果分析，研究了7、10、16的热挤压比对喷射成形7055铝合金微观组织及力学性能的影响。结果表明，经均匀化热处理后，粗大的第二相大部分溶解，仅残余少量的富Cu、Fe粒子。随着热挤压比从7增大到10，T6态合金的硬度从205.7 HV增加到208.1 HV，屈服强度和抗拉强度分别从677.1、728.4 MPa增大至687.3、735.6 MPa。挤压比进一步增大时，硬度增加到212.95 HV，屈服强度和抗拉强度分别增加到700.5、747.2 MPa，伸长率从7.9%略微减小到6.7%，沿晶断裂趋势更为明显。随着挤压比增大，合金中孔隙的面积分数和尺寸显著减小，晶粒尺寸略有减小且亚结构密度增加，导致合金的硬度和强度增大，更高的晶界密度沿晶断裂倾向更明显。

Abstract

The impact of different hot extrusion ratios on the microstructure and mechanical properties of 7055 aluminum alloy produced through spray forming was investigated by hardness testing, tensile tests, and fracture morphology observations, along with metallographic and scanning electron microscopy characterizations. The results show that after the homogenization heat treatment, the coarse second phase is mostly dissolved, and only a small amount of Cu- and Fe-rich particles remain. With the increase of the hot extrusion ratio from 7 to 10, the hardness of the T6 state alloy increases from 205.7 HV to 208.1 HV, and the yield strength and tensile strength increases from 677.1 MPa and 728.4 MPa to 687.3 MPa and 735.6 MPa, respectively. When the extrusion ratio is further increased, the hardness increases to 212.95HV, and the yield strength and tensile strength increase to 700.5 MPa and 747.2 MPa, respectively. The elongation slightly decreases from 7.9% to 6.7%. The alloy exhibits a significant reduction in pore area fraction and size with increasing extrusion ratio, along with a slight decrease in grain size and an increase in substructure density. These factors contributed to the enhanced hardness and strength of the alloy. Additionally, the higher grain boundary density is identified as the reason for the more noticeable fracture tendency along the grains.

Graphical abstract

关键词

喷射成形 / 热挤压 / 组织演变 / 力学性能

Key words

spray forming / hot extrusion / microstructure evolution / mechanical properties

7XXX(Al-Zn-Mg-Cu)铝合金具有优异的综合力学性能，具有较高的比强度和比刚度，并具有一定的抗腐蚀能力，被广泛应用在航天航空和高速列车的结构材料中^[1-2]。7055铝合金是在7150合金的基础上，通过提高Zn/Mg比值、进一步降低Fe、Si、Mn等杂质含量而开发出的高强铝合金。由于7055铝合金合金化程度较高，在其通过铸造获得的锭胚中容易存在宏观偏析、开裂等固有的凝固问题^[3-4]。

喷射成形作为一种先进的快速凝固技术，具有消除宏观偏析、提高合金元素溶解度、降低氧化物含量、细化晶粒和非平衡相等优点，从而能够有效提高Al-Zn-Mg-Cu合金的综合力学性能^[5-6]。该技术最早由英国Swansea大学的SINGER教授提出^[7]，目前在制备7XXX铝合金的制造领域已经开始应用^[8-10]。基于这种技术，合金被加热、熔化并分解成微小的液滴，再在高速气流的作用下加速运动，与相对温度不高的气流进行强烈热交换，并快速沉积在预先定位的基体上。最后通过逐层沉积，制备出具有等轴晶组织和较低成分偏析的大尺寸坯料^[11-12]。但在加工过程中会生产明显的孔隙，因而对于合金的性能会产生一定不利影响，通常在热变形前会采用热等静压技术消弭部分孔隙，但这会导致成本和能耗的大幅增加^[13]。因此，直接进行热变形具有更高的经济效益。

以往的很多研究是直接进行热变形，主要研究了热挤压对喷射成形7XXX铝合金力学性能的影响^[3]。如YU等^[14]对7055铝合金进行了挤压比为50∶1的反挤压和T6时效处理，其力学性能达抗拉强度690 MPa。谢志强^[12]研究发现喷射态7055合金经过挤压加工后，合金的抗拉强度从(124.3±10.7) MPa大幅度提升到(513.7±9.3) MPa，增长313.14%，表明挤压能够明显提高喷射态合金的力学性能。WANG等^[15]对工业级喷射成形7055合金进行了两道次挤压，挤压比分别为3.84∶1和8.65∶1，挤压后其组织更加均匀，合金T6态抗拉强度提升到704 MPa。但以往的研究缺少关于挤压比对喷射成形铝合金孔隙等微观组织演变规律及其与力学性能关系的系统研究。

本文通过室温拉伸实验、时效硬化实验以及扫描电镜观察等手段，对不同挤压比的7055铝合金微观组织和力学性能进行分析研究。

1 实验材料及方法

1.1 实验材料及加工方式

实验所用喷射成形7055铝合金锭胚由江苏豪然喷射成形合金有限公司提供，通过ICP-EDS测试得到的主要元素及含量如表1所示。

原始铸锭尺寸为Ф32 mm×60 mm。铸锭在SX2-6-12TB型箱式电阻炉中进行360 ℃/6 h和472 ℃/24 h的双级均匀化热处理，随后进行热挤压。热挤压前在450 ℃保温1 h，挤压速度为1 mm/s，将铸锭分别挤压成ϕ12、ϕ10、ϕ8 mm的棒材，挤压比分别为7.11∶1、10.24∶1、16∶1，以下简称为HE7、HE10、HE16样品。

挤压后采用双级固溶+室温水淬+T6时效工艺。棒材在经过450 ℃/1 h和470 ℃/1 h的双级固溶热处理后，在KSC/KGH恒温油浴炉中进行T6人工时效（120 ℃/24 h）热处理。

1.2 显微结构表征

采用LEICA DM2700M型金相显微镜，观察试样在不同热处理状态下的晶粒组织及孔隙分布。将金相试样放在金相万能磨抛机上，经过水磨砂纸和金相砂纸逐级打磨，并进行机械抛光，直至样品表面光亮无痕，之后在金相显微镜下观察。

采用Zeiss EVO MA10扫描电子显微镜，在背散射模式下观察试样在不同热处理状态下第二相粒子形貌、尺寸以及分布状况，并对室温拉伸断口进行观察。采用配套的Oxford X-MaxN型能谱分析仪(EDS)对第二相粒子的成分进行分析。

1.3 力学性能测试

采用VH1202努氏/维氏硬度计，将固溶后的试样放置在120 ℃的KSC/KGH恒温油浴炉中进行硬度测试。时效过程中，在特定时间取出样品测量其硬度值，载荷大小为0.5 kg，载荷保持时间为10 s。每次硬度测试均测量3个点，并取平均值为有效值，将测试结果绘制成120 ℃/x h的单级时效硬化曲线。

采用MTS-810材料力学测试仪，对T6时效态试样进行室温拉伸试验，拉伸速率为2 mm/min，拉伸方向为棒材挤压(ED)方向，每组测试设置3个平行样，取平均值，按照国家标准GB/T 228.1—2010制备拉伸样品，其尺寸如图1所示。

2 实验结果与分析

2.1 喷射态及均匀化后试样的微观组织

图2(a)为喷射态试样的金相照片。利用金相显微镜对喷射成形7055铝合金锭坯的微观组织进行观察，在喷射态合金中发现不同形貌的孔隙，按照特征，试样中存在圆形的气孔、不规则的搭接型和联通孔隙及它们组合形成的混合型孔隙，其平均尺寸约为(31.4±12.3) μm。

图2(b)为均匀化态试样的金相图。在金相图中发现孔隙种类和形貌与图2(a)中的差别不大，其孔隙尺寸约为(33.2±9.1) μm。因此，可认为均匀化热处理对试样内部的孔隙形貌及尺寸均无明显影响。

图2(c)为喷射态试样的扫描电镜照片。通过扫描电镜观察发现喷射态试样的晶内和晶界上均分布有第二相。其中晶内有长条形、棒状以及类球体等多种形状的第二相，而晶界第二相呈现连续或半连续分布。第二相平均面积分数约为7.3%±0.2%。表2给出喷射态及均匀化态7055铝合金不同形貌第二相的EDS分析结果，可知喷射态合金中的第二相主要为富Mg、Zn相以及少量的富Cu、Fe相。结合文献分析^[16]，这些富Mg、Zn相为MgZn₂相，少量的富Cu、Fe相为Al₇Cu₂Fe相。

图2(d)为均匀化态试样的扫描电镜照片。在经过双级均匀化处理后，仅残留少数长块状或不规则形状粗大相。第二相的平均面积分数减少到2.6%±0.1%。通过EDS能谱结果分析残余的粗大第二相为Al₇Cu₂Fe相，该相在后续热处理中不易溶解^[17]。

2.2 力学性能测试及室温拉伸断口形貌

图3(a)为不同挤压比的喷射成形7055铝合金棒材120 ℃单级时效硬化曲线。从图中可以看出，时效时间为1 h时，HE7试样的硬度为183.9 HV，达到峰值强度的89.4%，说明在时效早期的硬度随着时效时间的延长迅速增加。当时效时间为8 h时，试样硬度增加速率变缓慢，达到峰值强度的96.7%。当时效时间为24 h时，试样的硬度趋于峰值硬度205.7 HV，相比于初始硬度值增加了77.3%。后随着时效时间的延长其硬度基本保持稳定。HE10试样、HE16试样具有相似的增长趋势。HE10试样、HE16试样的峰值强度分别比HE7试样增长了2.4 HV、7.25 HV。说明当挤压比增大时，可以提高硬度。

对不同挤压比的T6峰值时效样品进行力学性能测试，其力学性能数据如表3所示。并得到如图3(b)所示的不同挤压比喷射成形7055铝合金的应力-应变曲线。由表3可知，随着挤压比的增大，试样的屈服强度、抗拉强度均提高，延伸率略有下降。当挤压比增大到16∶1时，其屈服强度、抗拉强度最高，分别比HE7试样增加23.4、18.8 MPa，延伸率下降到6.7%。说明当挤压比增大时，试样室温拉伸性能提高，但延展性下降，这可能与其在挤压过程中的显微组织的变化相关。

图4为不同挤压比T6态棒材室温拉伸断口SEM图。可见挤压比为7和16的HE7、HE16试样，其断口由韧窝和穿晶断面组成^[18]，HE7试样中韧窝尺寸较大，韧窝平均尺寸为(3.7±1.5) μm，如图4(b)所示。随挤压比增大，HE16试样中穿晶断面面积增大，且韧窝平均尺寸减小为(2.4±1.1) μm，如图4(d)所示。由此可知，随着挤压比的增大，试样的塑性变差，伸长率也相应减小。

2.3 热挤压后试样的显微组织

图5为不同挤压比试样的挤压金相图。对金相图中的孔隙形貌、数量及尺寸进行统计分析，发现试样在经过热挤压之后，孔隙大部分弥合，HE7试样中仅存在少量尺寸为几微米的不规则孔隙，当挤压比增加到16∶1时，HE16试样中的孔隙数量进一步减少。

图6为热挤压后不同挤压比的时态合金经过Graff试剂腐蚀的金相组织图。随着挤压比的增大，试样晶粒呈沿ED方向拉长，可以看到细长纤维组织。在HE7试样中其长径比约为9.8±0.3，纤维组织中存在大量被亚晶界分割包围的亚结构，尺寸约为3~5 μm。局部位置还可以观察到呈链状分布的近似等轴状晶粒。当挤压比增大到16∶1时，HE16试样的晶粒比HE7试样更加细长均匀，长径比达到12.3±0.5，亚结构数量增多。

由此推断随着挤压变形程度的增加，合金中层错能增大，更多的位错形成，并在亚晶界处发生动态再结晶，使合金的组织细化、晶粒尺寸变得均匀^[19]。根据Hall-Petch公式^[20]有

{\sigma }_{gb}={\mathrm{\sigma }}_{\mathrm{0}}+k_{hp}{D}_{gb}^{-\mathrm{1}/\mathrm{2}}(1)

其中，σ₀是位错在滑动面上运动时的摩擦应力（Peierls-Nabarro应力，铝合金中小于1 MPa，可以忽略不计），k_hp 是Hall-Petch系数（铝的k_hp 系数为0.04 MPa⋅m^1/2），D_gb 是平均晶粒尺寸。可知，当平均晶粒尺寸变小时，晶粒数量变多，而晶粒数量越多，则意味着晶界密度越大，导致在塑性变形过程中阻力增大，进而使合金的强度得到不断提升，并且沿晶开裂的趋势增强^[21]。

3 总结

1) 经过双级均匀化处理后，可以发现均匀化对孔隙的形貌、尺寸及分布均无明显影响，其第二相仅残留少数长块状或不规则形状粗大的Al₇Cu₂Fe相。

2) 经过挤压过后，试样仅存在少量尺寸为几微米形貌不规则的孔隙，在挤压方向上出现大量包含尺寸为3~5 μm亚结构的细长纤维组织以及少量的近等轴状晶粒。

3) 随着挤压比从7增加到16，试样的屈服强度、抗拉强度均提高，延伸率略有下降。当挤压比为16时室温拉伸强度最高，其屈服强度、抗拉强度最高，分别比HE7试样增加23.4、18.8 MP，其延伸率从7.9%减小到6.7%，微略减小。断口形貌显示断裂方式为以沿晶断裂为主的混合断裂。

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基金资助

国家重点研发计划项目(2022YFB3403701)

广西科技重大专项项目(桂科AA22068075)

广西科技重大专项项目(桂科AA22068075-1)