Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd，Pr)合金显微组织演化规律与结构调控

Microstructure evolution and structure control of Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr) alloy

摘要

针对稀土元素在TiAl合金中的微合金化作用进行了研究，采用高真空电弧熔炼技术制备了Ti-48Al-3Nb-2V-X（Nd，Pr）（X=0，0.1，0.5，1.0，2.0）合金钮扣铸锭，通过金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）等手段表征了铸态、热等静压态、退火态合金的相组成及显微组织。结果表明：添加Nd、Pr后，铸态合金的显微组织明显细化，热等静压态合金在连续冷却转变过程中的组织变化不明显，但冷却速度对组织有显著影响。炉冷后形成双态组织，空冷后α→γ_m块状反应抑制片层结构形成，水冷后形成均匀的全层片组织。经过1 400 ℃+20 min热处理，在冷速较低时易形成NdO氧化物，冷速较高时易形成Al₂Nd、Al₃Nd等铝化物，有望对TiAl合金进行高温强化。

Abstract

The paper investigated the microalloying effect of rare earth elements in TiAl alloys. The Ti-48Al-3Nb-2V-X (Nd,Pr) (X=0,0.1,0.5,1.0,2.0) alloy button ingots were prepared by high-vacuum arc melting technique. The phase composition and microstructure of the alloys in as-cast, hot isostatic pressed and annealed states were characterized using metallurgical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM), and energy spectroscopic analysis (EDS). The results showed that after adding Nd and Pr, the microstructure of the as-cast alloy was significantly refined, and the microstructure change of the hot isostatic state alloy was not obvious during the continuous cooling transformation, whereas the cooling rate had a major impact on it. The duplex microstructure was formed after furnace cooling, while the α→γ_m bulk reaction suppressed the formation of lamellar microstructure after air cooling. Water cooling resulted in a uniform fully lamellar microstructure. After heat treatment at 1 400 ℃+20 min, NdO oxides were easily formed at lower cooling rate, whereas aluminides such as Al₂Nd and Al₃Nd were easily formed at higher cooling rate. This provides a reference to strengthen TiAl alloy at high temperatures.

Graphical abstract

关键词

TiAl合金 / 稀土Nd / 显微组织

Key words

TiAl alloys / rare earth Nd / microstructure

高温结构材料在航空航天领域具有举足轻重的地位，而TiAl基金属间化合物由于比强度高、密度小、抗蠕变性及抗氧化性好等优点，成为最具潜力的新型高温结构材料之一^[1]。但目前仍然存在室温塑性低、高温力学性能不足的缺点，无法满足实际应用的要求^[2]。为了改善这一问题，研究者发现通过稀土合金化可以达到改善微观组织、优化综合性能的目的^[3]，以便更好地进行热加工及热处理，取得了一定的成果^[4]。

Ti-43Al和Ti-48Al合金的高温屈服强度在添加0.4 at.%的Sc元素后均提高110 MPa以上，这是因为微量Sc在合金中形成Ti₃-(Al, Sc)化合物，对γ相高温塑性变形起到强烈阻碍作用^[5]。李宝辉等^[5]研究了Y(0.1~1.0) at.%含量对Ti-47Al合金的影响，发现随Y含量增加，合金强度和塑性先增加后降低，在Y(0.3~0.5) at.%时获得较好综合性能^[6]。Y含量小于0.5 at.%时，主要是通过细化组织改善合金性能^[7-9]。Y含量大于0.5 at.%时，由于大尺寸YAl₂相在晶界富集，解理断裂易发生，合金性能恶化^[10-13]。Chen等^[6]在Ti-48Al合金中加入0.2 at.%Ce，合金变形能力和强度明显提高，但当Ce含量超过该值时，晶粒粗大并产生大量孔隙使合金性能急剧恶化^[14]。陈仕奇等^[7]研究发现，0.2~1.5 at.%的La可以通过细化晶粒提高Ti-48Al的延展性和强度，同时可以形成La₂O₃颗粒降低基体的氧浓度，增加塑性变形能力^[15-16]。

结合前述研究成果发现稀土元素的添加可以改善合金和TiAl合金的组织及性能^[17-18]，然而稀土元素Nd、Pr对TiAl合金掺杂效果的研究较少。本文尝试通过添加不同含量的稀土元素Nd、Pr，结合热处理手段，研究Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd,Pr)合金的显微组织变化，为深入开发新型TiAl合金提供理论依据。

1 实验材料及方法

采用高真空电弧熔炼技术制备Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金的铸态纽扣锭，合金名义成分如表1所示，原材料具体成分如表2所示。配料时考虑到Al在熔炼过程中存在挥发，烧损量约为铸锭总重量2%，故配料中高纯Al的质量在名义成分基础上增加约1.6 g。制备前使用高纯海绵钛作为吸气剂，以除去电弧熔化室中残余的氧化性气体，并不断通入高纯氩气。

腐蚀液选用5 vol.%氢氟酸、5 vol.%浓硝酸、90 vol.%去离子水，在1 160 ℃/140 MPa条件下，进行4 h的热等静压处理，利用马弗炉(STM-20-17)对铸态合金进行1 400 ℃/20 min的到温入炉热处理。采用金相显微镜(Axio observer 3m)和扫描电子显微镜(QUANTA FEG 250)进行显微组织分析，并且运用扫描电子显微镜附加配置的EDS能谱仪对合金中第二相进行成分分析。

2 结果与讨论

2.1 电弧熔铸合金

2.1.1 不同区域合金组织

由于纽扣锭各处冷速不一致，推断铸态合金组织具有不均匀性，经过初步观察发现合金截面的组织在横向上基本呈左右对称，为选取组织最优处进行切割以获得不同冷速下的热处理试样，故在每个截面样品上选取如图1所示的9个区域进行显微组织观察。

图2为无稀土元素合金化时，铸态Ti-48Al-3Nb-2V合金不同选区的显微组织，发现截面样品在横向上中部组织最细，向右晶粒逐渐粗大。在纵向上上部组织最细，向下晶粒显著变大。此外，样品下部的组织均匀性较好。

图3为铸态Ti-48Al-3Nb-2V-1.0(Nd, Pr)合金不同选区的显微组织，与不含Nd、Pr合金呈现出类似的规律，横向上中部组织最细，向边缘晶粒尺寸变大。还观察到亮白色析出相在靠近铸锭边缘的位置含量较少，中间部分较多。纵向上上部组织最细，向下部晶粒显著变大，且上部的偏析程度较下部略微严重。

合金截面样品纵向上晶粒尺寸和组织均匀性存在差异，可能是因为熔铸过程中熔体中不同元素重力差导致的自然对流。横向上显微组织差异产生的原因主要是纽扣锭冷却过程中锭子内部和外部冷却速率的差异导致的，内部散热慢，冷速相对较慢。对比两种合金9个选区的组织差异，发现区域1和区域2的晶粒尺寸最小，组织最细，且富Nd相分布较为均匀。

2.1.2 不同Nd和Pr含量的合金组织

对铸态Ti-48Al-3Nb-2V系合金的选区1进行背散射观察，结果如图4所示。白色区域均是Nd、Pr元素偏聚区域，显微组织为柱状树枝晶，明亮的析出相在晶界处呈网状富集。随着Nd、Pr含量的增加，树枝晶生长且尺寸减小，枝晶组织向等轴晶组织转变，合金中的析出物逐渐增多。

Ti-48Al-3Nb-2V合金的显微组织在添加Nd、Pr后发生显著变化，合金开始出现白色析出相，且含量和尺寸均随Nd、Pr含量的增加而增加。当Nd、Pr含量为0.1 at.％时，晶界处有少量白色析出相。当Nd、Pr含量增加至1.0 at.％时，晶界处富集的白色析出相形成断续的网状，基体也弥散分布少量白色析出相。当Nd、Pr含量为2.0 at.%时，白色析出相进一步长大，沿晶界分布并连接成闭合网络状在基体局部弥散分布，晶粒尺寸减小。

铸态Ti-48Al-3Nb-2V合金的显微组织由等轴γ组织和α₂/γ片层组织构成（图5），晶粒尺寸差异较大，从几十至100 μm不等。其中，等轴γ组织(图5(a))呈条带状分布，晶粒尺寸稍大。片层组织呈片层晶团形貌，其内部由γ和α₂片层交替排列^[19]。此外，晶粒内部存在一些白色条纹偏析带(图5(b))，黑色的铝富集区呈沟渠状环绕众多岛状区域。

铸态Ti-48Al-3Nb-2V-0.1(Nd, Pr)合金的背散射形貌（图6）中合金的晶粒尺寸约为10~50 μm，较Ti-48Al-3Nb-2V合金明显降低，晶粒内部仍为片层结构，同时出现很多圆形白色岛状的析出相分布在枝晶干上，尺寸为1~5 μm，还有部分以细小白色颗粒形态分布在枝晶间。

由铸态Ti-48Al-3Nb-2V-0.5(Nd, Pr)合金的背散射形貌(图7中的(a)和(b))可以发现白色岛状区域面积变大，数量增多，形状不规则，大多呈棒状和条状，主要沿晶界富集，有极少数细小点状富Nd相分布在晶内。

由图7中的(b)~(c)观察到，铸态Ti-48Al-3Nb-2V-1.0(Nd, Pr)合金的组织偏析减弱，晶内偏析被抑制，片层间距减小，等轴γ晶分布在片层边界。晶界处的稀土相主要呈两种分布形态，一种呈棒状和网状，在晶界处富集形成断续的网状，另一种呈椭圆颗粒状分布在片层内部，尺寸约为5 μm。

图7中的(e)~(f)中，铸态Ti-48Al-3Nb-2V-2.0(Nd, Pr)合金组织中没有明显的黑色富铝区，成分较均匀，说明此时的Nd、Pr含量对均匀组织、减少偏析最有利。沿晶界分布的白色析出相形成几乎闭合的网络状，主要呈棒状和条状，晶内主要分布在片层之上，还有部分呈点状弥散分布在枝晶上和枝晶间。

2.1.3 元素分布及相组成

对铸态Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金的基体和白色析出相进行EDS能谱分析（图8），结果如表3所示。

由表3可知，基体含Ti、Al、O、Nb、V五种元素，Ti、Al原子比接近1∶1，随着Nd、Pr含量的增加，Ti∶Al比值和O、Nb、V含量均增大。

白色析出相主要以点状、棒/条状和网状三种形态分布（图8），主要富集Al、Nd，Ti、Nb的含量较少，根据Nd-Al二元相图（图9），可基本判断析出相的具体成分。

与基体相比，析出相中Ti、Nb和V含量较少。随着Nd含量增加，析出相中的Nd含量升高，Ti和Nb含量逐渐减少，故白色相为富Nd相，且Nd添加量越大，Nd的局部富集现象越显著。富Nd相的产生主要是由于Nd原子半径大于Ti和Al，使得Nd在合金基体中的固溶度降低，促使Nd元素主要向晶界偏聚，进而形成富Nd相。

如表4所示，位置6、14中Al和Nd的原子比接近2∶1，初步判断此处的富Nd相为Al₂Nd。随Nd含量增加，位置1、4、8、16的析出相中Nd含量呈增加趋势，且Nd与O的原子比接近1∶1，结合Sun等^[21]的研究，判断生成NdO相。

如表5所示，位置11中O含量极高，可能是Nd和Al元素分别与O结合生成氧化物所致。位置15、17中Al和Nd的原子比接近2∶1，此处的富Nd相应该为Al₂Nd。

如表6所示，网状析出相主要有两种组成，位置3、5为Al₃Nd+NdO，位置7、10为Al₂Nd+NdO。

综上所述，可以看出合金中各种元素的分布规律如下：Ti元素在基体上均匀分布，而在亮白色的析出相中表现为明显的负偏析；Al元素在基体和亮白色析出相中的分布相对比较均匀；Nb元素主要分布在基体中；Nd、Pr元素集中在亮白色的析出相中。Nd与Al结合形成稀土铝化物，导致基体中Al略有减少，稀土元素Nd与Al之间的电负性差较大，可优先与Al原子形成Al₂Nd，降低了Al溶质原子的浓度，从而使γ-TiAl的含量降低^[22]。另外，在凝固过程中，Al₂Nd分布在固液前沿，有效抑制Al原子扩散，阻碍晶粒长大，实现晶粒细化^[23]。

2.2 热处理态Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金

2.2.1 热等静压后的合金组织

由图10可以看出，热等静压态的合金组织内部孔隙缺陷减少，提高了合金的致密性。在1 160 ℃时，Ti-48Al-3Nb-2V处于α+γ两相区。热等静压态Ti-48Al-3Nb-2V合金仍为树枝晶(图10(a))，但比铸态组织的一次枝晶更细长，二次枝晶的数量和长度增加，树枝晶更发达，合金组织为近全片层组织(图10(f))。Ti-48Al-3Nb-2V-0.1(Nd, Pr)合金呈等轴晶组织，晶粒尺寸从20~200 μm不等，小尺寸晶粒可能是在热等静压致密化过程中，由于塑性变形量超过再结晶的临界变形量，发生部分再结晶形成的再结晶晶粒^[24]。部分大尺寸晶粒内部出现孪晶亚结构，这是由于在热等静压过程中，合金可能受到变形而产生形变孪晶。Ti-48Al-3Nb-2V-0.5(Nd, Pr)合金片层团尺寸明显减小，合金组织以细小的树枝晶为主，树枝晶内部存在少量粗大的块状γ_m相，白色富Nd相主要沿晶界富集。Ti-48Al-3Nb-2V-2.0(Nd, Pr)合金为尺寸较小的等轴晶组织。

2.2.2 不同冷速处理后的合金组织

取热等静压态样品的区域1、2、2’三个试样进行不同冷速的退火处理，试样切割示意图及尺寸如图11所示。退火温度为1 400 ℃，加热方式为到温入炉加热，保温时间20 min。

热处理的Ti-48Al-3Nb-2V合金炉冷后的组织为片层团和等轴γ晶粒组成的双态组织(图12(a))，γ相组织呈条带状，分布角度较为随机，大多呈树枝状并互相交错联成网。空冷后的组织部分为近片层组织(图12(b))，片层粗大，部分为双态组织。由于空冷过程中冷却速度比较慢，块状组织转变不能够完全发生，一部分没有转化为块状组织的α相形成片层组织(α_２＋γ)。水冷后的组织为等轴晶组织(图12(c))，这是由于相转变过程中，水冷的冷却速度^[10]较快，发生非扩散相变，即导致原子还未来得及发生扩散就直接参与到转变过程中^[25-26]，在非扩散相变过程中原子不是进行大范围的扩散，而是直接重新排列，从而实现了由密排六方结构向面心四方结构的转变。

热处理的Ti-48Al-3Nb-2V-0.1(Nd, Pr)合金炉冷后的组织为片层团和等轴γ晶粒组成的双态组织(图12(d))，空冷后的组织为均匀的单相组织(图12(e))，水冷后的组织为单相γ组织(图12(f))，有少量的亮白色稀土相分布在基体中，表面存在大量缺陷。

热处理的Ti-48Al-3Nb-2V-0.5(Nd, Pr)合金炉冷后的组织为片层团和等轴γ晶粒组成的双态组织(图12(g))。观察组织可以发现，随着冷却速度的减慢，合金的片层团尺寸减小，水冷后的组织出现亚晶界(图12(i))，空冷后的组织晶粒逐渐长大并有发生球化的趋势(图12(h))。

热处理的Ti-48Al-3Nb-2V-1.0(Nd, Pr)合金炉冷组织为片层团和等轴γ晶粒组成的双态组织(图12(j))，还出现羽毛状组织γ_f。由于炉冷的冷却速度非常慢，块状组织转变发生不完全，没有转化成块状组织的α相就形成羽毛状组织γ_f。空冷后的组织晶粒尺寸较大(图12(k))，水冷后的组织为单相γ组织(图12(l))，表面存在大量缺陷。

热处理的Ti-48Al-3Nb-2V-2.0(Nd, Pr)合金炉冷组织与1.0(Nd, Pr) at.%合金类似。空冷后的组织为尺寸不一的等轴晶(图12(n))，富Nd相沿晶界富集，有少部分分布在晶粒内部。α_２/γ层片结构在簇团内部以及晶界处逐渐分解，γ、α以及β(B2)相晶粒逐渐长大并发生球化。水冷后的组织为单相γ组织(图12(o))，表面存在缺陷。

综上，热等静压处理后的Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金，经过1 400 ℃高温下短时保温处理，配合水冷的冷却方式可以获得均匀的γ组织，炉冷时的转变可表示为α₂+γ→α→γ_m+γ_f+L(α₂/γ)^[27]。

2.2.3 不同冷速后合金的元素分布及相组成

经退火热处理不同冷速处理后Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金的EDS分析（图13），结果如表7和表8所示。炉冷后的合金中，黑色凹陷点状的位置2中O含量极高，是由于退火时凹陷处形成的氧化层难以去掉。位置3的富Nd相为NdO和Al₂Nd的混合物。空冷后合金中，位置7的富Nd相为NdO，水冷后富Nd相为Al₃Nd。

综上，随着退火后冷速的降低，Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金基体中形成TiAl相。冷速较低时，Nd易吸收基体中的O形成NdO氧化物^[28]；而冷速较高时，Nd易于Al结合形成Al₂Nd和Al₃Nd化合物^[29]。

3 结论

本文通过Nd、Pr元素的微合金化，研究了熔凝铸态、热等静压和不同冷速的退火态Ti-48Al-3Nb-2V-(0，0.1，0.5，1.0，2.0)(Nd, Pr)合金显微组织，得到如下结论：

1) 铸态Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金呈现为近全片层组织，稀土Nd明显细化了铸态Ti-48Al-3Nb-2V的显微组织，最大片层团尺寸从100 μm降低到50 μm，层片间距显著降低。

2) 由于冷速影响，纽扣锭组织在不同区域有差异性。铸态纽扣锭的截面组织在纵向上从上部向下晶粒尺寸逐渐增大，偏析程度逐渐降低。横向上总体呈左右对称分布，越靠近铸锭边缘晶粒越粗大，且稀土相减少，即铸锭上部靠近中间位置组织最细且析出相分布均匀。

3) 稀土Nd在Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金中以NdO、Al₂Nd、Al₃Nd的铝化物形式存在，该析出物主要以网状和棒/条状的形态沿片层团晶界富集，在晶内只存在少量的小尺寸颗粒析出。

4) 对热等静压后的在Ti-48Al-3Nb-2V-(Nd, Pr)合金样品进行1 400 ℃、20 min不同冷速的退火处理，炉冷后形成双态组织，并出现羽毛状组织γ_f，空冷下层片的形成被α→γ_m块状反应抑制，水冷后形成均匀的全层片组织。

5) 经过1 400 ℃、20 min的热处理后，随着冷速的降低，合金基体中形成TiAl相。冷速较低时，Nd易吸收基体中的O形成NdO氧化物；而冷速较高时，Nd易于Al结合形成Al₂Nd、Al₃Nd等铝化物。

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基金资助

白云鄂博稀土资源研究与综合利用全国重点实验室基金项目

四川省重点科技专项项目(23ZDZX0031)

四川省重点研发项目(2023YFG0216)