激光增材高强铝合金工艺、性能及组织的研究进展

Research progress in laser-additive manufacturing of high-strength aluminum alloys: process, properties and microstructure

摘要

高强铝合金作为一种轻质材料因强度高、耐腐蚀、耐高温等性能优越，在众多领域拥有广泛的应用前景，如航空航天、汽车制造、模具生产等。然而由于高强铝合金存在热导率高、对激光反射率大、容易氧化以及热裂倾向大等缺点，使得传统制造业难以一次成形复杂结构。作为增材制造的高精密加工工艺，激光选区熔化（SLM）技术以逐层堆叠原理为基础，可将复杂的结构件一次成型，从而突破造型、结构等方面的局限，开辟出一条全新的高强铝合金制造之路。此文主要从SLM工艺优化以及添加形核材料等过程总结了工艺、力学性能、显微组织等方面的变化，并阐述了未来的展望。

Abstract

High-strength aluminum alloy as a lightweight material has a wide range of applications in many fields, such as aerospace, automotive manufacturing, and mold production, due to its high strength, corrosion resistance, high temperature resistance, and other superior properties. However, the disadvantages of high-strength aluminum alloys, such as high thermal conductivity, high reflectivity to lasers, easy oxidation, and a high tendency to thermal cracking, make it difficult for conventional manufacturing to form complex structures in a single pass. As a high-precision machining process of additive manufacturing, the laser selective zone melting (SLM) technology, based on the principle of layer-by-layer stacking, can form complex structural parts in one go, thus breaking through the limitations of modeling and structure, and opening up a whole new path of high-strength aluminum alloy manufacturing. This paper summarizes the changes in process, mechanical properties, and microstructure from the optimization of the SLM process to the addition of shape-nucleating materials, and describes the future outlook.

Graphical abstract

关键词

增材制造 / 激光选区熔化 （SLM） / 高强铝合金 / 力学性能 / 显微组织

Key words

additive manufacturing / laser selective melting (SLM) / high-strength aluminum alloys / mechanical properties / microstructure

激光选区熔化(SLM)作为一项新型制造技术，通过软件对成形试件三维建模并进行切片分层，从而获得各个截面轮廓数据后，将所得到的轮廓数据处理为扫描路径，扫描路径的数据导入到数控系统中，系统处理每层轮廓的扫描路径数据，利用激光作为热源，在选定区域上熔化粉末，逐层叠加直至所需零部件完整成形^[1]。

激光选区熔化技术是目前金属增材制造工艺中技术成熟度最高的工艺之一，且应用最普遍。非常适合制造复杂结构、尺寸精度高、性能要求严格的精密零部件。在当今社会的飞速发展下，激光选区熔化成形技术主要应用的领域主要有航空航天、汽车制造、口腔医疗、模具生产等^[2]。因为铝合金是以铝为基体，加入一定量其他合金化元素的合金，所以比强度极高，导电、导热、耐磨等性能也很好^[3]。因此采用激光选区熔化(SLM)成形的高强铝合金使其成为复杂形状的金属零部件，在航空航天等相关领域具有广阔的前景。

但对于容易产生热裂纹、气孔等严重影响其力学性能的高强铝合金而言,仍然面临着很大的挑战，因为采用激光选区熔化(SLM)成形高强铝合金上述缺陷仍然存在^[4]。目前通常可以通过调节SLM工艺参数来调控组织凝固减少热裂纹倾向，另外可以在铝合金粉末中添加其他金属颗粒或陶瓷颗粒作为强化剂以及制备预合金化粉末起异质形核作用析出新的强化相在较大程度上减少此倾向^[5]。因此针对激光选区熔化成形高强铝合金添加稀土或者其他增强颗粒具有更多优势^[3]。以此为基础，国内外学者针对高强铝合金利用SLM工艺下制备开展了广泛的研究，本文主要总结国内外有关学者对其工艺、性能以及组织的研究。

1 能量密度以及工艺参数对相对密度的影响

相对密度是物质的密度（SLM工艺制造的部件）与参考物质的密度之比，一般参考物质为空气或水^[6]。由于SLM工艺制备的成形件内部有缺陷，例如裂纹、气孔、匙孔等，因此相对密度的测定可以作为衡量SLM工艺制备成形件性能的一项重要指标。

1.1 SLM缺陷产生的机理

激光选区熔化(SLM)成形机理主要涉及非平衡态快速熔化与凝固等复杂冶金过程，物理现象主要涉及激光与成形粉末之间的相互作用，铝合金粉末与周围环境之间的热对流-热交换，粉末在熔化过后元素的重新分配，在凝固过程中的微观组织演变过程^[7]。SLM成形中主要会出现气孔、未熔合、裂纹以及低熔点元素蒸发造成的元素烧损等缺陷。四种缺陷如图1所示。以上提及的缺陷产生机理有很大的不同:气孔的产生主要与粉末的铺粉厚度、制粉工艺以及粉末自身特征有关^[8]。激光功率过小或者扫描速度过快等工艺参数不匹配是影响未熔合缺陷产生的决定因素^[9]。由于熔池内部温度梯度较高以及凝固速率较快，导致成形件内部应力较大，使得热传导系数较低、热膨胀系数较大，从而形成裂纹缺陷^[8]。元素损失主要产生原因是在SLM工艺下，局部区域熔池温度超过某些合金元素的沸点，并且在不同的工艺参数下，导致不同的熔池形状及其温度分布促使元素蒸发^[10]。

1.2 能量密度对相对密度的影响

国内外学者研究SLM工艺主要改变扫描间距(h)，扫描速度(v)，激光功率(P)以及铺粉层厚(d)等以下四个工艺参数。4个参数之间关系式如式(1)：

\epsilon =P/vhd(1)

其中ε表示激光能量密度，相对密度的好坏可以归因于ε的变化。在SLM工艺中，需要保证熔化深度能穿透每层粉末的厚度并将层与层之间金属熔合起来，形成冶金组织，提高成形精度，因此对能量密度要求很高。

对此国内外学者展开了相关研究。国外学者Bayoumy等^[11]研究了Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金的SLM加工工艺，确定工艺窗口为能量密度60~160 J/mm³。小于60 J/mm³以下时相对密度逐步下降。能量密度高于160 J/mm³时，观察到进一步的材料密度有所降低。能量密度值处于60~160 J/mm³之间时，相对密度稳定，均在99.8%以上。国内学者Zheng等^[12]利用气体雾化生产的TiC纳米颗粒改性7075铝合金粉末，通过调整工艺参数激光功率以及扫描速度等来控制能量密度后，进行T6热处理，确定最佳能量密度范围为80~160 J/mm³，当能量密度小于80 J/mm³时，熔池产生不连续现象，形成裂纹和气孔等缺陷。图2(a)表示的是相对密度与能量密度以及孔隙率之间的关系。当ε大于160 J/mm³，成形件内部会产生元素烧损等缺陷，能量密度与气孔之间的关系如图2(b)~图2(e)所示。进行T6热处理时将试样先在460 ℃保温1 h后，473 ℃保温1 h，进行淬火，之后在120 ℃人工时效16 h。最终由以上实验确定最佳能量密度(ε)在130~150 J/mm³之间，相对密度的变化直接影响材料的硬度指标，基态与热处理态样品的能量密度与显微硬度之间具体关系如图2(f)。Yang等^[13]研究了激光功率(W)、线能量密度(J/mm)和体积能量密度(J/mm³)等临界变量对孔隙特征的影响，最终通过实验得出激光功率240 W、体积能量密度111.1 J/mm³时，线性能量密度从0.2 J/mm³降低到0.15 J/mm³，随着能量密度的降低，气孔数量逐步下降。Wu等^[14]通过实验根据能量密度的不同，提出了三种熔化模式，分别是能量密度低于60 J/mm³称为导电模式、能量密度在60~160 J/mm³的过渡模式和匙孔模式能量密度高于160 J/mm³，不同熔化模式下可以获得不同的合金成形质量，当导电模式转变匙孔模式时，氢气孔和匙孔缺陷的浓度不断升高，从而导致能量密度降低，相对密度减小。

1.3 激光功率以及扫描速度对相对密度的影响

影响SLM成形质量的关键因素是激光功率和扫描速度的不匹配。当扫描速度降低，提高激光功率时，会使金属粉末产生烧损严重现象，因为激光输入大，在金属粉末表面停留时间增加。当铝合金粉末在熔化后与周围的未熔化粉体之间长时间的热交换时，在作用力下金属粉末熔化后填充了固相间的孔隙，从而可以使成形件的相对密度得到提高。当激光功率减小，扫描速度增大时，由于热源输入在金属粉末停留时间变短，容易产生未熔透现象导致液体温度降低，在粉末熔化过程中由于液态金属流动性较差导致产生的孔隙未被填满，故产生裂纹等缺陷。国内学者Qi等^[15]对SLM成形7050铝合金不同熔化模式的影响进行了研究。随着扫描速度的提高促使熔池内部从锁孔模式转变为传导模式。试验结果表明，锁孔方式下晶粒为不规则状且尺寸较小，此时合金的裂纹敏感性最低，严重阻碍了裂纹的形成与扩展。刘新亮^[16]针对在YSZ改性7075铝合金研究中发现，当激光功率在320~370 W时配合较低的扫描速度，成形试件的相对密度逐步上升。当保持激光功率一直不变，扫描速度不断增加，成形试样的相对密度开始出现减小现象。由本次实验结果发现，当扫描速度800 mm/s时，成形试件的相对密度达到最高为96.48%，如图3所示。

单独考虑某一参数不足以获得成形好的试件只有综合考虑才可以获得质量好的样品。对于铝合金来说，仅单单改变激光功率、扫描速度某一项参数，无法获得性能最优的效果。其次不同的铝合金SLM成形过程受到设备、粉末状态、工艺参数等影响也比较明显，需要通过控制变量综合考虑，来减少合金在制造中热裂纹、气孔等缺陷，才能在最大程度上获得最优成形试件。

2 SLM-高强铝合金力学性能的研究现状

材料的成分与结构决定材料的力学性能，不同材料之间的成分配比同样会使材料在力学性能上有不同的差异。利用SLM工艺制备高强铝合金，由于高强铝合金自身热裂倾向大，SLM工艺瞬间加热瞬间冷却，容易产生热裂纹、气孔等缺陷，将导致材料的强度、硬度以及抗拉强度远远低于理论值。国内外学者针对提高力学性能等测试，相继做了如下研究：

国外学者Martin等^[17]采用静电组装法将ZrH₂纳米颗粒与7075铝合金粉末均匀混合后利用SLM工艺进行成形性能研究。ZrH₂与7075铝合金在SLM工艺发生反应生成Al₃Zr,另外在生成柱状晶后存在过冷现象,液固前沿起异质成核作用，所以可以产生阻止裂纹。在T6热处理后抗拉强度比之前提升大约了12倍左右,相关合金体系的力学性能如表1所示。国内学者Wang等^[18]通过显微组织以及力学性能等指标来对比激光选区熔化和等离子烧结制备合金的成型质量，表明激光选区熔化成形试样具有394 MPa的抗拉强度以及10.5%的伸长率，远远大于SPS（放电等离子烧结）试样的力学性能。Croteau等^[19]采用激光粉床熔合法对Al_3.60Mg_1.18Zr和Al_3.66Mg_1.57Zr两种三元合金的气体雾化粉末展开了研究。能量密度在123~247 J/mm³，通过X射线断层扫描发现制造的样品几乎完全致密，相对密度范围在99.2%~99.9%，拉伸强度为354 MPa且断后伸长率在20%左右。Zhang等^[20]采用激光选区熔化(SLM)制备了未改性Al-Cu-Mg合金以及由Zr改性的Al-Cu-Mg合金，通过添加Zr元素可以使晶粒细化并通过改变内部应力达到减弱热裂纹倾向，同时与未改性7075铝合金相比，Zr改性7075铝合金的屈服强度可达(446±4.3) MPa、抗拉强度为(451±3.6) MPa均实现大幅度提高。Wang等^[21]利用SLM技术制备了具有良好界面的Al₁₂Si/Al_3.5Cu_1.5MgSi双金属样品。实验表明SLM双金属沿构件方向主要呈四个连续区域，当界面区小于0.2 mm厚时，共晶Al-Si的胞体尺寸逐渐增大，胞体组织不连续，此时硬度最低，屈服强度可达267 MPa，抗拉强度可达369 MPa以及断后延伸率可达2.6%。武汉工程大学朱凡等^[22]通过测量成形试件的纵向和横向的屈服强度、抗拉强度和延伸率。由实验数据可得纵向平均屈服强度可达303.74 MPa，平均抗拉强度可达368.93 MPa，平均断后延伸率为7.71%。而横向平均屈服强度为272.38 MPa，平均抗拉强度为336.94 MPa，平均断后延伸率为13.15%。横向和纵向的屈服强度差异较大，而抗拉强度相差不大，但是平均延伸率差异较大，可以看出SLM成形7075铝合金的横向、纵向差异主要在成形件塑性方面。华南理工大学欧阳盛等^[23]利用低能球磨法将7075铝合金粉末与0.6%~1.4% TiH₂以及0.8% TiB₂复合，通过实验结果可得亚微米TiH₂和纳米TiB₂颗粒能够显著减少SLM工艺中7075铝合金所产生的裂纹的抗拉强度和屈服强度分别为360 MPa和328 MPa，延伸率为12%。后续进行T6热处理，抗拉强度、屈服强度分别增强至461 MPa和394 MPa，延伸率增加至15.3%。华南理工大学吴文杰^[24]通过添加纳米TiN改性7075铝合金粉末实验表明，添加2 wt.%TiN时粗大的柱状晶已经转变为均匀的等轴晶，裂纹完全消除，此时达到抗拉强度峰值369 MPa。

3 SLM-高强铝合金显微组织的研究现状

由于高强铝合金在凝固过程中液固前沿异质形-核质点较少，例如7075铝合金主要由MgZn₂产生，凝固区间宽过程缓慢，因此容易产生柱状晶^[25]。从而阻碍液态金属流动，使液体金属无法愈合树枝晶晶界之间撕裂的液膜,造成凝固裂纹^[26]。故在激光选区熔化(SLM)成形过程中，对显微组织预测、观察、分析等方面是判断提升该工艺下材料综合性能的重要指标。

Nie等^[27]通过激光选区熔化成形Al_4.24Cu_1.97Mg_0.56Mn中添加Zr，并分析其对组织性能的影响。结果表明，随着Zr添加量的增加，合金的密度变化趋势与热导率和凝固温度范围(STR)的变化趋势一致。由于Al₃Zr和ZrO₂颗粒在凝固过程中会作为非均匀形核质点，所以最终整体组织细小，裂纹敏感性低，性能良好。Li等^[28]通过预合金化的方式添加Si和Zr来改性7075铝合金显著去除了降低热裂纹。调节激光功率下，制备的样品完全无裂纹。Zhang等^[29]通过添加Zr并利用激光选区熔化技术来改性Al-Cu-Mg合金。在Al-Cu-Mg粉末中添加2 wt.% Zr，显著降低并最终消除了SLM过程中的裂纹形成。Zr元素的加入促进了Al₃Zr析出相的形成，产生晶界钉扎，增强晶粒细化，从而抑制了裂纹的形成和扩展。而Zr改性Al-Cu-Mg组织呈现为等轴晶状，而未改性Al-Cu-Mg组织表现为柱状晶。Xu等^[30]对Zr改性Al-Cu-Mg合金(Al₄CuLi_0.4Mg_0.5Zr)的SLM进行了研究，重点研究了微观组织、冶金缺陷和硬度等性能。结果表明：显微组织由0.5~1 mm等轴晶和10~12 mm长、1~2 mm宽的柱状枝晶组成，并观察到明显的孔隙和裂纹缺陷，熔池边界处分布着不规则的几何微孔，并随机分布均匀的球形孔。Wang等^[31]通过添加5 wt.%的TiB₂采用SLM改性了7075铝合金，经过T6热处理后，通过添加陶瓷颗粒TiB₂细化了Al-Cu-Mg-Si合金，晶粒从23 µm减小为2.5 µm，抗压以及屈服强度得到显著提高。Jia等^[32]探究SLM工艺进行重熔对铝合金基体Al-Er-Zr的影响，实验结果表明Al-Er-Zr合金中没有观察到明显的晶粒细化作用，Al-Er-Zr合金截面上的EBSD晶粒形态如图4所示。主要产生原因为激光重熔后使Er在Al中的溶解度逐渐变低，从而使得Al₃Er，Al₃Zr析出相的粗化速度变快。

Lei等^[33]通过添加Sc和Zr改性7075铝合金，通过调节其能量密度后，试样的裂纹以及孔洞等缺陷基本消失，Sc和Zr与Al发生反应生成Al₃Sc和Al₃Zr相,作为非均匀形核质点,使得晶粒细化至晶粒尺寸为2.23 μm（375 J/mm³条件下）。虽然晶粒细化比较明显,但是在高能量密度下Mg和Zn烧损含量严重使显微硬度下降。Lei等^[33]针对硅对7075铝合金显微组织、力学性能及激光选区熔化加工性能的影响进行研究，对通过最佳激光条件处理的样品进行观察，如图5所示。图5为激光功率=195 W和扫描速度=1 000 mm/s下样品的垂直横截面的显微组织图像。通过对比添加不同Si含量缺陷的存在，没有观察到明显的析出物或不均匀组织，但观察到了周期性的熔池轮廓线，主要是由中心和边界区域的显微组织差异所产生。随着附加硅的量的增加，空隙和裂纹逐渐被抑制。当硅含量低于2%时有严重的微裂纹和宏观裂纹通过粗大缺陷扩展，当硅含量为4%时试样中含有少量的微裂纹和分布在边界上直径为几十微米的气孔，当硅含量为5%时为无裂纹成形试件。添加16%硅的样品也没有显示出主要缺陷，尽管在SLM工艺期间发生自断裂现象。

图6(a)~图6(f)表示在最佳激光条件下加工的样品沿构建方向垂直截面的SEM图像。由亮区和暗区组成，这些形貌随硅含量的增加而改变。随着硅含量的增加，显微组织向网状发生转变，具有2%~6%附加硅的样品为蜂窝状树枝状微结构，其沿着成形方向伸长并在相应的交叉区域连接。含量为16%的硅的样品，微观结构为包含结晶硅颗粒的柱状树枝状结构，显微结构的显著变化是由于硅含量超过固溶极限。

Yang等^[35]研究了在380 ℃保温0.5 h并在不同温度150、170、190 ℃ 进行时效处理10 h后，进行T651固溶处理来对比测试7075铝合金的硬度、拉伸性能和高周疲劳性能。试验结果表明，通过提高时效温度可使高周疲劳性能提高，断口韧窝尺寸变深。Aboulkhair等^[36]和Viscusi等^[37]在AlSi₁₀Mg中加入TiC颗粒，研究其对显微组织和力学性能的影响，结果发现，晶粒逐步细化，晶界处有强化相分布，因此该材料具有优异的力学性能。Kaufmann等^[38]通过研究调节激光功率大于300 W时，7075铝合金成形件致密度达99%以上。同时，将基板进行预热200 ℃，从而可以避免产生热裂纹。詹强坤等^[38]利用激光选区熔化成形7075铝合金粉末中添加ZrH₂，当ZrH₂含量达到1.5%时完全消除了热裂纹缺陷，显微组织中存在作为析出相。图7是试样的EBSD图和相对应的尺寸分布图。由图7(a)可见，未改性的7075铝合金粉末在SLM工艺制备下主要以粗大的柱状晶组织存在，平均晶粒尺寸在21 μm左右，加入0.5% ZrH₂时，柱状晶尺寸大大减少，平均晶粒尺寸在6.9 μm左右，区域中心出现小范围的等轴晶区。添加1.0% ZrH₂含量时，此时成形试件内部柱状晶数量逐渐减少，仅存在小部分朝向熔池心部的短小柱状晶，平均晶粒尺寸为2.1 μm。添加1.5% ZrH₂含量时，此时可见粗大的柱状晶已经全部转变为均匀等轴晶，平均晶粒尺寸仅为1.6 μm。

4 总结与展望

高强铝合金作为一种重要的轻质结构材料，主要可应用于航空航天、汽车制造等众多领域。激光选区熔化(SLM)具有一次成形复杂件的优势，为高强铝合金在未来发展中提供了新途径^[40]。由于高强铝合金具有较高的激光反射率和热导率以及凝固区间宽等特点，使得SLM工艺过程复杂，成形困难，裂纹以及孔隙等缺陷突出。目前国内外有关学者解决以上问题的措施主要是添加其他强化剂颗粒，如TiC、ZrB₂等或者稀土材料Sc、Er以及纳米增强颗粒，并与其最优工艺参数相配合，分析出新的强化相或促进形核抑制晶粒长大，从而实现从柱状晶到其他轴晶的转变，减少内部缺陷，提高致密度和力学性能。

随着高强铝合金激光选区熔化技术的不断发展，未来还有许多值得探究的空间。一方面，常用稀土颗粒如Sc等实际效果虽显著但过于昂贵，可以选择掺杂其他廉价稀土化合物或陶瓷颗粒进行替代。另一方面，目前商用铝合金粉末种类有局限性，存在生产成本高以及生产周期长等问题，应在深入研究新材料裂纹、孔隙等缺陷机理的同时，利用合理的工艺参数，提高材料综合性能，制备适用于SLM工艺的新型铝合金粉末。

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基金资助

内蒙古自治区科技计划项目（2020科技计划GG0313）

内蒙古自治区直属高校基本科研业务费项目(JY20220199)

内蒙古自治区自然科学基金（博士基金）项目(2021BS05016)