形变参数对B₄C_P/6061Al复合材料热变形行为的影响

Effect of deformation parameters on the hot deformation behavior of B₄C_P/6061Al composite

摘要

通过对B₄C_P/6061Al复合材料进行热压缩实验，系统研究了不同温度和应变速率对其流变应力和微观组织演变的影响。采用EBSD表征方法分析了复合材料的晶粒形貌、取向差角分布和晶粒尺寸的演变规律。结果表明，动态再结晶是复合材料热变形过程中的主要软化机制。随着温度的升高和应变速率的降低，平均晶粒尺寸和大角度晶界比例逐渐增大，在高温低应变速率下，B₄C的加入限制了DRX晶粒的生长，导致生长的DRX晶粒被拉长。

Abstract

Hot compression of B₄C_P/6061Al composite are performed under different temperature and strain rates. Flow stress and the effect of temperature and strain rates on the evolution of microstructure are investigated. EBSD analysis has been employed to illustrate the grain morphology, distribution of misorientation angle and grain size of the composite. The result shows that dynamic recrystallization is the dominant softening mechanism during hot deformation of the composite. It is also concluded that the average grain size and the fraction of high angle grain boundaries increase with increasing temperature and decreasing strain rates. Under high temperature and low strain rates, the growth of DRX grains is limited due to the addition of B₄C and the grown DRX grains are elongated.

Graphical abstract

关键词

B₄C_P/6061Al复合材料 / 流变行为 / 微观组织演变 / EBSD

Key words

B₄C_P/6061Al composite / flow behavior / microstructure evolution / EBSD

碳化硼(B₄C)颗粒增强铝基复合材料具有轻质、高强、高弹性模量、高耐磨性和低热膨胀系数等优点而备受关注^[1-7]。此外，碳化硼中的¹⁰B同位素可以吸收中子，并转化为¹¹B，最终转化为⁷Li和⁴He^[8-11]。由于这些特性，B₄C_P/Al复合材料有望成为理想的屏蔽中子材料。B₄C_P/Al复合材料已成功应用于汽车、飞机、航空航天、军事等领域^[12-15]。

一般来说，B₄C_P/Al复合材料可以通过搅拌铸造、挤压铸造、加压或无压浸渗、喷射沉积和粉末冶金(PM)等方法制备。制备的B₄C_P/Al复合材料需要通过热成形工艺来提供所需的最终形状和增强其力学性能。此外，轧制、锻造、挤压等二次成形工艺有助于消除孔隙，改善颗粒-基体界面结合^[16]。然而，金属或合金在热变形过程中会诱发复杂的微观组织演变机制^[17-18]，包括加工硬化、动态回复(DRV)和动态再结晶(DRX)。其中，DRX不仅是一种重要的软化机制，也是控制微观组织的有效途径。Prasad等^[19]指出铝是一种高层错能材料，在铝的热变形过程中只观察到DRV，但硬质陶瓷颗粒的存在会影响铝基体的变形行为。通常认为，颗粒不可变形导致复合材料的变形是不均匀的。Rajamuthamilselvan 等^[20]通过颗粒改向减小错配以增强基体材料，由于未变形颗粒与韧性基体之间的错配，在颗粒周围产生了更多的位错。因此，增强颗粒会影响复合材料的DRX行为，包括再结晶速率、再结晶晶粒尺寸以及再结晶晶粒的长大^[21-22]。因此，研究B₄C_P/Al复合材料的热变形行为和微观组织演变规律至关重要。

目前，已经通过本构模型和热加工图对B₄C_P/Al复合材料的热变形行为进行了一些研究。Sadhasivam等^[23]利用Gegel’s准则建立了20 vol.% 6061Al/B₄C_P复合材料的热加工图。Gangolu等^[24]确定了A356-5 wt.% B₄C复合材料的本构方程和最佳工艺参数。Li等^[25]研究了30 wt.% B₄C/Al 6061复合材料的热变形行为，发现典型的失稳现象为孔洞、绝热剪切带(ASB)、颗粒脱粘和基体开裂。Wang等^[26]讨论了Zener-Hollomon值对AA6061/B₄C复合材料动态软化及相关微观组织演变的影响，指出DRX是AA6061/B₄C复合材料的主要软化机制。Qin等^[27]研究了Sc和Zr对Al-15% B₄C复合材料热变形行为的影响。结果表明，Sc和Zr的加入提高了峰值流变应力，限制了动态软化过程。

目前关于B₄C_P/Al复合材料在不同变形参数下的微观组织演变研究仍然有限。本文旨在研究变形温度和应变速率对B₄C_P/6061Al复合材料流变应力曲线和微观组织演变的影响。6061铝合金具有良好的力学性能和耐磨性能，是一种具有优异耐腐蚀性能的理想基体材料。本研究采用电子背散EBSD手段来表征晶粒形貌、晶粒尺寸和晶界取向差分布的变化。

1 材料与实验方法

采用粉末冶金法制备了含25 vol.% B₄C颗粒的B₄C_P/6061Al复合材料。B₄C粉末的平均粒径为5 μm。6061铝合金的化学成分为0.89% Mg、0.65% Si、0.25% Cu和0.25% Fe，其余为Al。从粉末冶金坯料的中心处切取圆柱形试样(φ10 mm×15 mm)。为了减少每个样品两端与压头之间的摩擦，对样品的两端进行抛光并涂上石墨润滑剂，在Gleeble-1500热模拟机上进行温度分别为623、673、723、773 K，应变速率分别为0.001、0.01、0.1、1 s^-1的热压缩试验。压缩前，将所有试样加热至变形温度并保温180 s，变形量为80%。压缩后，所有试样立即用冷水淬火，以保留变形的显微组织，热压缩实验过程如图1所示。采用电子背散射衍射(EBSD)技术研究变形样品的微观组织。EBSD试样使用离子束截面抛光机(IB-09020CP，JOEL)抛光，参数为抛光时间5 h、电压5 kV、电流100 μA。EBSD检测在PHI 710型扫描电子显微镜上进行，步长为0.5 μm。测量数据采用EDAX TSL软件的OIM Analysis 4.5模块进行分析。

2 实验结果与讨论

2.1 初始微观组织

本研究的25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料选取自热等静压(HIP-ed)坯料。图2(a)为热等静压(HIP-ed) B₄C_P/6061Al复合材料的反极图(IPF)。黑色区域代表B₄C颗粒，其他颜色反映不同取向的铝基体晶粒。图2(c)为具有高角度晶界(HAGBs)和低角度晶界(LAGBs)的图像质量图(IQ)，其中HAGBs表示为蓝线（15°取向差以上），LAGBs表示为红线（2°~5°取向差），绿线（5°~15°取向差）。如图2(a)和图2(c)所示，B₄C颗粒分布比较均匀，由于B₄C颗粒的存在，HIP态铝晶粒的晶粒尺寸差异较大，最小晶粒尺寸为0.4 μm，最大晶粒尺寸约为6 μm(见图2(b))，且平均晶粒尺寸为2.4 μm，取向差角度分布图如图2(d)所示，可以得出LAGBs的百分比接近30%，平均取向差角为29.6°。

2.2 B₄C_P/6061Al复合材料的流动特性

图3为所研究的25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料在不同变形温度和应变速率下的真应力-真应变曲线。在变形初期，流变应力迅速增加到峰值，表明复合材料在很小应变下发生了很大的加工硬化，这是由于硬质B₄C颗粒的加入引起了复合材料的强化效果。B₄C颗粒周围产生大量位错，这些位错会限制基体的塑性，因此，在热变形初始阶段，应变硬化大于动态软化，随着真应变的增加，动态软化增强，加工硬化减弱，DRX的发生会导致位错湮灭，从而降低流变应力^[28]，当应变硬化和流变软化达到动态平衡时，出现稳定阶段。此外，从图3还可以看出，流变应力对应变速率和温度较为敏感。随着应变速率的降低和变形温度的升高，流变应力显著降低，流变应力的下降是由DRX引起的，一方面，低应变速率为DRX晶粒^[18,29]的形核和长大提供了足够的时间(见图3(a))，应变速率为0.01 s^-1和0.001 s^-1时的流变应力远低于应变速率为1 s^-1和0.1 s^-1时的流变应力。另一方面，DRX的形核和长大是热激活过程，随着温度的升高，位错的湮灭和晶界的迁移增强，因此，高的变形温度也促进了DRX行为。此外，高温下B₄C颗粒的强化作用减弱，导致流变应力降低。

2.3 温度对热变形行为的影响

为了研究变形温度对变形晶粒的影响，对623 K和723 K‍下的变形试样进行讨论。图4给出了不同温度下HAGBs和LAGBs的IQ图，HAGB用蓝线表示（15°取向差以上），LAGB用红线表示(2°~5°)，绿线表示5°~15°取向差。此时，应变速率和真应变分别为1 s^-1和0.7，可见温度对25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料组织演变有显著影响。图4(a)所示，在相对较低的温度(623 K)下，初始不均匀的晶粒已经被大量细小等轴的DRX晶粒所取代。Wang等^[30]研究了AA6061合金在温度为673~773 K、应变速率为0.01~1 s^-1条件下的变形行为，发现在673 K时，由于DRV的作用，原始晶粒被拉长，小角度晶界保持在4°~6°，由此可以推断B₄C颗粒的加入促进了基体合金动态再结晶的萌生，其原因是强化相的存在可以降低DRX形核的能垒，有利于新DRX晶粒的粒子促进形核(PSN)^[26]。随着温度升高到723 K，部分DRX晶粒长大，如图4(b)所示。

图5表明了不同温度下晶粒尺寸分布，可得623 K和723 K的平均晶粒尺寸分别为1.60 μm和2.07 μm。显然，在623 K和723 K下获得的平均晶粒尺寸均低于初始组织，表明热变形过程中发生了DRX。随着温度从623 K升高到723 K，小尺寸晶粒所占比例减小，大尺寸晶粒所占比例增大，进一步说明DRX晶粒随温度升高而长大。

普遍认为取向差角的演化与DRX密切相关，Xu等^[29]认为DRX晶粒数目增加导致了平均取向差角增加，变形温度对取向差角度分布的影响如图6所示，计算得到623 K和723 K时的平均取向差角分别为32.4°和33.6°，与HIP-ed坯料相比，DRX的出现导致平均取向差角增大。此外，HAGBs的含量从623 K时的0.76增加到723 K时的0.79，表明25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料的DRX行为增强。

通常DRX的形核是由产生、积累和湮灭等位错演化引起的。DRX晶粒的生长依赖于晶界的迁移^[31]，而热变形是一个热激活过程，以上两点都与温度密切相关，此外，增强相的强化作用也随着温度的升高而减弱，促进了晶界的运动，由以上分析可知，B₄C颗粒的加入促进了DRX的萌生，在给定的应变速率下，DRX的萌生程度与变形温度成正比。

2.4 应变速率对热变形行为的影响

进一步研究应变速率对25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料变形晶粒演变的影响规律。图4(b)和图7为HAGBs和LAGBs在不同应变率下的IQ图（HAGB用蓝线表示15°取向差以上，LAGB用红线表示2°~5°，绿线表示5°~15°取向差），其中，变形温度和真应变分别为723 K和0.7，综上可得DRX晶粒的生长对应变速率非常敏感。当应变速率为1 s^-1时(见图4(b))，细小等轴的DRX晶粒取代了初始的不均匀晶粒，表明了DRX的发生。当应变速率降低至0.01 s^-1时，部分DRX晶粒已经长大，如图7(a)所示，这是因为相对较低的应变速率为DRX晶粒的生长带来了更多时间。当应变速率进一步降低至0.001 s^-1时(如图7(b))，可以发现部分长大的DRX晶粒已经被拉长，这可能是由于B₄C颗粒的加入导致DRX晶粒没有足够的生长空间。

图8统计了应变速率对晶粒尺寸分布的影响，结合图5可知应变速率为1、0.01、0.001 s^-1时的平均晶粒尺寸分别为2.07、2.48、2.81 μm，显然平均晶粒尺寸随着应变速率的降低而增大。

图9为应变速率对取向差角度分布的影响。结合图6可知，平均取向差角分别为33.6°、34.8°、36.6°，计算可得HAGBs在1、0.01、0.001 s^-1对应的比例分别为0.79、0.81和0.86，可以看出平均取向差角的分布和HAGBs的比例均随着应变速率的降低而增大，说明高应变率可以引起强烈的加工硬化效应和增加亚结构的数量^[31]。

3 结论

1) 25 vol.% B₄C_P/6061Al复合材料在热变形过程中的主要软化机制为DRX，B₄C颗粒的加入可以促进DRX的引发。在本研究中，在较低温度(623 K)和较高应变速率(1 s^-1)下可以观察到细小等轴的DRX晶粒。

2) 变形温度和应变速率对25 vol.% B₄C_P /6061Al复合材料的DRX行为有显著影响，平均晶粒尺寸、平均取向差角和HAGBs含量随变形温度的升高和应变速率的降低而增大。

3) B₄C颗粒的存在会限制DRX晶粒的正常生长，在高温低应变速率下，生长的DRX晶粒被拉长。

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基金资助

国家自然科学基金项目(51205028)