模糊数学感官评价法优化沙棘叶速溶颗粒冲剂的配方工艺

Optimization of the formulation process of sea buckthorn leaf instant granules using fuzzy mathematics sensory evaluation method

摘要

目的 为优化以沙棘叶为原料开发的沙棘叶速溶颗粒冲剂的制粒配方工艺。 方法 通过对冲剂色泽、组织状态、风味口感、溶解性进行权重分析，建立模糊数学感官评价方法，并以模糊综合感官评分为指标，采用正交试验法设计优化其配方和工艺参数。 结果 在麦芽糊精质量分数15%、润湿剂质量分数20%、木糖醇质量分数20%、烘干温度50 ℃条件下感官评价分数为94.15。该配方制得的颗粒冲剂颗粒均匀，色泽呈均一的咖啡色，溶解速度快，溶液棕黄透亮，无苦涩，无明显沉淀。 结论 研究结果为沙棘叶速溶颗粒冲剂的开发提供了参考。

Abstract

Objective To optimize the formulation technology of instant granules developed from sea buckthorn leaves. Method The fuzzy mathematical sensory evaluation method was established by weight analysis of color， structure， aroma， taste and solubility of granules， and the orthogonal test method was used to optimize the formulation process of sea buckthorn leaf instant granules with fuzzy comprehensive sensory score as the index. Result Under the conditions of 15% maltodextrin，20% wetting agent， 20% xylitol and 50 ℃ drying temperature， the sensory evaluation score was 94.15.The granules produced by this formula are uniform， brown in color， the solution is light brown， no bitterness， no obvious precipitation. Conclusion The results provide a reference for the development of instant granules from sea buckthorn leaves.

Graphical abstract

关键词

沙棘叶 / 速溶颗粒冲剂 / 模糊数学 / 感官评价

Key words

sea buckthorn leaves / instant granule / Fuzzy mathematics / sensory evaluation

沙棘（Hippophae rhamnoides L.）为胡颓子科沙棘属植物，是一种灌木、小乔木或乔木，广泛分布于我国华北、西北、西南及东北等地，享有“天然维生素宝库” “绿色黄金” “改善生态环境先锋”的美称^［1-3］。2013年，国家卫生和计划生育委员会公告（第7号）将沙棘叶列为新资源食品后，对于沙棘叶的开发利用也开始受到重视，国内外学者对沙棘叶进行了一系列研究，包含营养成分分析、化学成分分析、药效学与毒理学等研究。研究表明，沙棘叶子中含有大量活性成分，主要是蛋白质、多糖类、有机酸、生物碱、黄酮类、氨基酸、类胡萝卜素、叶绿素及微量元素等^［4-5］，使其具有较高的药用保健价值。沙棘叶可以预防和治疗心血管疾病，改善消化系统和免疫系统，抗氧化等作用^［6-7］。因其特殊的药用价值，并含有丰富的营养成分如粗纤维、维生素B6、维生素E、黄酮类物质等，且咖啡因等含量较低，当地居民采摘沙棘叶常温晾干后泡水，沙棘叶子制作成茶之后饮用^［8］。但目前沙棘叶制作成茶的加工工艺仍存在较多不足，品尝后口感欠缺，且无法定量服用^［9-10］，严重制约了沙棘叶茶的发展。因此，对沙棘叶有效成分提取浓缩后进行制粒，开发一种沙棘叶速溶颗粒冲剂，为广大亚健康人群提供可定时定量服用，携带方便，性状稳定，具有增强毛细血管功能等作用的沙棘叶速溶颗粒冲剂产品，将为沙棘叶资源在食品和保健品等行业的开发利用提供研究基础。

感官评价是由味觉、视觉、嗅觉等感觉器官所引起的反映，常用于食品的质量评价。但是，感官评定数据具有模糊性和主观性，使得感官评定的结果易受评价人员主观因素干预，评价结果具有不确定性^［11］。模糊综合评判是运用模糊数学的原理分析评价具有“模糊性事物”的系统分析方法，其评价结果更加准确、客观^［12-13］。本试验拟采用模糊数学和正交试验相结合的方式研究沙棘叶速溶颗粒冲剂的制作配方工艺参数，以此确定二者相结合用于沙棘叶速溶颗粒冲剂配方工艺优化的可行性及效果。

1 材料与方法

1.1 材料

沙棘叶，购自定西市漳县；润湿剂为浓度85%的乙醇，购自甘肃宏瑞化玻仪器有限公司；木糖醇、麦芽糊精食品级，均购自河南聚美味样品店。

1.2 仪器设备

GDC-TQ/ZS/6ZHONG中试型智能控制超声波多功能提取机组（济宁金百特生物机械有限公司）；YK-160摇摆整粒机（温州良科机械有限公司）；UPT-I-20L优普落地式纯水机（四川优普超纯科技）；DXD-400型颗粒包装机（温州良科机械有限公司）；DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱（杭州汇尔仪器设备有限公司）XS225A型电子分析天平（普利塞斯，瑞士）。

1.3 试验方法

1.3.1 沙棘叶速溶颗粒冲剂制作流程

沙棘干叶→清洗→晾干→煎煮→过滤→过滤液浓缩→浓缩液喷雾干燥→沙棘叶浸膏干粉→复配（添加麦芽糊精与木糖醇）→干混→制软材（喷洒润湿剂）→造粒→标准化→干燥→半成品→检验→包装→成品。

1.3.2 操作要点

沙棘叶经煎煮、过滤后进行浓缩，浓缩液干燥粉碎后制成沙棘叶浸膏粉（经前期试验测得黄酮含量34%）。将经过上述步骤得到的沙棘叶浸膏粉和辅料充分混合，混合均匀后喷洒润湿剂制软材，过10目筛后放进烘箱干燥30 min，取出后放置干燥处晾至常温过筛，取30目以下40目以上颗粒备用，将自动颗粒包装机封口温度调至125 ℃，包装为每袋净含量（3.5±0.5）g进行颗粒包装，得到成品。

1.3.3 单因素试验

在预试验基础上，以沙棘叶浸膏粉、麦芽糊精、润湿剂、木糖醇为基本配料，烘干温度为关键工艺条件。固定麦芽糊精质量分数10%，润湿剂质量分数10%、木糖醇质量分数10%，烘干温度60 ℃为基础配方，保持其他条件不变，只改变其中1个因素，设置麦芽糊精质量分数5%、10%、15%、20%、25%；润湿剂质量分数5%、10%、15%、20%、25%；木糖醇质量分数5%、10%、15%、20%、25%；沙棘叶浸膏粉分别补足至100%。烘干温度40，50，60、70、80 ℃；以感官评分为指标，每组重复3次。

1.3.4 正交试验

在单因素试验基础上，以麦芽糊精、润湿剂、木糖醇质量分数和烘干温度进行L₉（3⁴）正交试验。

在单因素试验的基础上依据单因素试验结果设置水平。正交试验因素表见表1。

1.3.5 感官评价方法

参照感官评价方法^［12-13］，将沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评价标准，分为色泽、组织状态、风味口感、溶解性4个指标，每个指标分为优（S1）、中（S2）、差（S3）3个等级^［14］。评价具体标准见表2。

1.3.6 模糊数学建模

1.3.6.1 评价对象

评价对象集是指评定的沙棘叶速溶颗粒冲剂样品的集合，X=（X₁，X₂，X₃，…，X₉ ），X₁~X₉分别代表本次正交试验中的9组样品。用X_j代表第j组沙棘叶速溶颗粒冲剂的综合评价结果，其中j =1，2，3，…，9^［15］。

1.3.6.2 评价因素

评价因素集是指沙棘叶速溶颗粒冲剂品质影响因素的集合，F =（F₁，F₂，F₃，F₄），其中F₁、F₂、F₃、F₄分别代表沙棘叶速溶颗粒冲剂的色泽、组织状态、风味口感、溶解性^［16-17］。

1.3.6.3 评价等级

评价等级集是对各因素评价分级的集合。本试验将沙棘叶速溶颗粒冲剂分为3个等级，S =（S₁，S₂，S₃），其中S₁、S₂、S₃分别代表优、中、差。

1.3.6.4 评价权重

采用“环比法”确定权重^［18-20］。邀请10名感官评价人员对各因素进行打分，然后将其得分与总分相比计算出权重系数，表示为W=（W_l，W₂，W₃，W₄），且权重总和为1，见表3。

1.3.6.5 矩阵分析感官评分

将结果中优、中、差次数除以评价员人数，即得出评价因素集中优、中、差所占比例，依次建立样品的模糊矩阵R，再依据公式X = W·R 计算各沙棘叶速溶颗粒冲剂的综合评价结果^［21］。为更好地比较各样品感官品质的优劣，分别赋予差、中、优3 个等级65、80、95，再将综合评价结果的各数值乘以对应的等级分数，结果相加可得出每个样品的最终模糊感官评分^［22］。

1.4 试验数据

试验数据采用Microsoft Excel 2010、SPSS 23.0进行分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 麦芽糊精质量分数对感官品质的影响

由图1可知，在添加量5%~10%，随着麦芽糊精质量分数的增加，感官评分呈上升趋势。这是由于麦芽糊精添加较少时，冲剂出现结块，流动性不好等现象。当麦芽糊精质量分数达15%时，感官评分最高，因为麦芽糊精作为颗粒剂的赋形剂和稀释剂可改善颗粒形状及冲溶性。当麦芽糊精质量分数超过15%后，感官评分改变不大，基于冲剂保健价值考虑，选择麦芽糊精质量分数10%、15%、20%作为正交试验因素水平。

2.1.2 润湿剂质量分数对感官品质的影响

由图2可知，随着润湿剂质量分数的增加，沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评分显著提高。当润湿剂添加量较少时，软材制备不成功，冲剂出现明显的色泽不均一，品相较差，且溶解性较差。随着润湿剂添加量的增加，冲剂成型较好，色泽呈均一的咖啡色。当润湿剂添加量超过20%，软材粘度过大，造粒困难。所以选择润湿剂质量分数15%、20%、25%作为正交试验因素水平。

2.1.3 木糖醇质量分数对感官品质的影响

由图3可知，当木糖醇质量分数低于10%，冲剂感官评分较低，这是由于木糖醇作为矫味剂添加，添加量过低，矫味作用不明显，冲剂明显有苦涩味，当木糖醇质量分数在10%和15%时，冲剂苦涩味明显降低，口感较好。但添加量超过15%时，冲剂过甜，且后味发酸，导致感官评分降低。选择木糖醇质量分数10%，15%，20%作为正交试验因素水平。

2.1.4 烘干温度对感官品质的影响

由图4可知，随着烘干温度增加，冲剂感官评分随之提高。在相同烘干时间内，温度在50 ℃以下，烘干不完全，导致冲剂有结块现象，对沙棘叶速溶颗粒冲剂感官品质有影响；当温度超过70 ℃时，冲剂有焦化现象，溶解后，杯子底部有黑色沉淀，对沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评分影响较大。导致冲剂感官评分降低。选择烘干温度50 ℃，60 ℃，70 ℃作为正交试验因素水平。

2.2 感官评价与模糊数学模型分析

2.2.1 构建模糊矩阵

10位感官评价人员对沙棘叶速溶颗粒冲剂的9组正交试验产品进行评价，结果如表4。参照文献^{［14，19］}构建沙棘叶速溶颗粒冲剂的模糊矩阵R_4×3。矩阵的4个行向量（1×3）分别代表感官品质色泽、组织状态、风味口感、溶解性4个维度，行向量中3个列向量代表此感官品质的优、中、差3个评分维度。

将以上9组正交试验的沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评价结果转化为矩阵式，结果如下。

R_{\mathrm{1}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0}/\mathrm{10}& \mathrm{2}/\mathrm{10}& \mathrm{8}/\mathrm{10}\\ \mathrm{0}/\mathrm{10}& \mathrm{0}/\mathrm{10}& \mathrm{10}/\mathrm{10}\\ \mathrm{0}/\mathrm{10}& \mathrm{1}/\mathrm{10}& \mathrm{9}/\mathrm{10}\\ \mathrm{0}/\mathrm{10}& \mathrm{2}/\mathrm{10}& \mathrm{8}/\mathrm{10}\end{array}\right\}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0}& \mathrm{1}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.1}& \mathrm{0.9}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\end{array}\right\}

R_{\mathrm{2}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0}& \mathrm{0.4}& \mathrm{0.6}\\ \mathrm{0.2}& \mathrm{0.6}& \mathrm{0.2}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.6}& \mathrm{0.3}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.18}& \mathrm{0.1}\end{array}\right\}R_{\mathrm{3}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{1}& \mathrm{0}& \mathrm{0}\\ \mathrm{1}& \mathrm{0}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.6}& \mathrm{0.4}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.8}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0}\end{array}\right\}

R_{\mathrm{4}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{1}& \mathrm{0.3}& \mathrm{0.7}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0}& \mathrm{1}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.9}& \mathrm{0}\end{array}\right\}R_{\mathrm{5}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0.9}& \mathrm{0.1}& \mathrm{0}\\ \mathrm{1}& \mathrm{0}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.8}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0}\\ \mathrm{1}& \mathrm{0}& \mathrm{0}\end{array}\right\}

R_{\mathrm{6}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0.8}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.9}& \mathrm{0.1}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.4}& \mathrm{0.6}& \mathrm{0}\\ \mathrm{0.8}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.2}\end{array}\right\}R_{\mathrm{7}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.4}& \mathrm{0.5}\\ \mathrm{0.2}& \mathrm{0.3}& \mathrm{0.5}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.4}& \mathrm{0.5}\end{array}\right\}

R_{\mathrm{8}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0.5}& \mathrm{0.0}& \mathrm{0.4}\\ \mathrm{0.4}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.4}\\ \mathrm{0.2}& \mathrm{0.1}& \mathrm{0.7}\\ \mathrm{0.3}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.5}\end{array}\right\}R_{\mathrm{9}}=\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0.3}& \mathrm{0.3}& \mathrm{0.4}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\\ \mathrm{0.1}& \mathrm{0.7}& \mathrm{0.2}\\ \mathrm{0.5}& \mathrm{0.3}& \mathrm{0.2}\end{array}\right\}

2.3 感官评价结果分析

根据模糊矩阵计算公式X=W·R，其中，W=（0.42，0.12，0.39，0.08）为常向量，以第一组试验结果为例，计算结果如下。

X₁=W₁·R₁ =（0.42，0.12，0.39，0.08）=

\left\{\begin{array}{ccc}\mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0}& \mathrm{1}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.1}& \mathrm{0.9}\\ \mathrm{0}& \mathrm{0.2}& \mathrm{0.8}\end{array}\right\}=（0，0.139，0.871）

2~9组试验结果计算过程同上，综合评价结果见表5。

根据沙棘叶速溶颗粒冲剂的评价等级集，优、中、差3 个等级分别为95、80、65分，再将综合评价结果的各数值乘以对应的等级分数，结果相加得到每个样品的最终模糊感官评分。以1号样品为例：

T₁=（0，0.139，0.871）=\left\{\begin{array}{c}\mathrm{95}\\ \mathrm{80}\\ \mathrm{65}\end{array}\right\}=67.735

同理可得其余各样品结果及正交试验结果见表6。

由表6可知，极差分析各因素影响大小顺序为B>C>A>D，即半极性润湿剂添加量>木糖醇添加量>麦芽糊精添加量>烘干温度，且差异极显著。极差分析最优工艺为A₂B₃C₃D₃即麦芽糊精添加量15%，半极性润湿剂添加量25%，木糖醇添加量20%，烘干温度70 ℃。

2.4 验证试验

由于极差分析最优工艺与正交试验结果最优工艺不一致，需进行验证试验，以A₂B₃C₃D₃和A₂B₂C₃D₁工艺条件进行验证试验，极差分析最优工艺条件下沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评分93.895，冲剂在15 s内完全溶于温水，与正交试验最优结果差异不显著。基于节能及成本考虑，选择正交试验最优工艺，即麦芽糊精添加量15%、润湿剂添加量20%、木糖醇添加量20%、沙棘叶浸膏粉分别补足至100%，烘干温度50 ℃。

3 讨论

目前沙棘资源主要用于沙棘饮料、沙棘籽油、沙棘黄酮、营养保健等方向开发利用^［23-25］。而沙棘叶作为廉价易得的食品原料，发展沙棘叶精深加工生产有利于带动当地企业可持续发展，保障现代农业与沙棘产业茁壮成长。沙棘叶具有抑制细菌病毒、抗氧化、抗突变、降血脂、免疫调节等功效，具有较深的研究意义和发展潜力^［26-27］。鉴于目前尚未见到以沙棘叶作为原料开发的速溶颗粒冲剂相关报道，本试验以沙棘叶为原料，通过模糊数学感官评价法结合正交试验法优化了沙棘叶速溶颗粒冲剂的配方工艺，研究了麦芽糊精、润湿剂、木糖醇、烘干温度对沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评价的影响，开发出能够定时、定量服用，具有降血脂、利胆等功效的食疗产品^［28］，且服用、携带便捷，没有毒副作用。结果表明，在最优配方工艺下，沙棘叶速溶颗粒冲剂感官评价94.15分，溶解时间<15 s，水分含量<6%。传统的矫味剂多采用蔗糖^［29］，但蔗糖有吸湿性，糖尿病、肥胖症、高血压、冠心病、龋齿等患者不宜长期服用。本试验辅料选用木糖醇作为矫味剂，是由于木糖醇不能被口腔中产生去吃的细菌发酵利用，而且可以抑制链球菌生长及酸的产生^［30］。木糖醇另一个特性是在代谢时不需要胰岛素参与，且代谢速度快，糖尿病患者也可服用^［31］。木糖醇的热量为蔗糖的60%，且食用木糖醇不会使血液中的中性脂肪增加，还能抑制甘油、脂肪酸合成^［32］。因此，在本试验优化的配方工艺条件下开发出的沙棘叶速溶颗粒冲剂使用人群更广泛，为沙棘叶资源的开发利用提供思路。

4 结论

沙棘叶速溶颗粒冲剂的最佳配方工艺为麦芽糊精添加量15%、润湿剂添加量20%、木糖醇添加量20%、沙棘叶浸膏粉添加量45%、烘干温度50℃时，模糊数学感官评分最高。在此配方下沙棘叶速溶颗粒冲剂颗粒完整，色泽呈均一的咖啡色，有淡淡清香气味，口感柔和，无后苦涩味，溶解速度快，适用人群广泛。

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基金资助

甘肃省科技计划项目(21YF5NA008)