微波消解-ICP-MS测定肉牛副产物中14种重金属含量

Determination of 14 types of heavy metals in bovine by-products by microwave digestion and ICP-MS

摘要

目的 针对肉牛副产物中重金属检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题，基于国家标准方法进行改进建立了肉牛副产物中14种重金属的测定方法。 方法 肉牛8种副产物（肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌）样品经硝酸酸解过夜，微波消解，消解液定容后，利用ICP-MS检测，对检出限、加标回收率、精密度进行方法学验证。 结果 选用Sc、Rh、Bi作为内标，对分析信号的本底和基体效应具有很好的补偿作用。该方法线性关系良好，V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg、Tl、Pb的线性范围为0~1 000 μg/L，检出限为0.000 06~0.4 mg/kg，样品加标回收率为80.4%~97.3%，RSD为0.2%~5.4%。 结论 与现有标准和文献中的方法比，该方法检出限低，操作简便快捷、经济、安全，能够一次性同时检测14种重金属，可满足肉牛副产物中多种元素含量的同时测定分析。

Abstract

Objective The method for the determination of 14 heavy metals in bovine by-products has been improved based on the national standard method to address the problems of different methods and cumbersome operation in the detection of heavy metals in bovine by-products. Method The samples of 8kinds of bovine by-products (kidney，omasum，lung，liver，heart，large intestine，reticulum and tongue) were acidified with nitric acid overnight，digested by microwave，and the digestion solution was fixed volume，then the detection limit，standard recovery and precision were verified by ICP-MS. Result The selection of Sc，Rh and Bi as internal standard has a good compensation for the background and matrix effects of the analysis signal.The linearity range of V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Sr，Cd，Hg，T₁ and Pb were 0~1 000 μg/L，the detection limits were 0.000 06~0.4 mg/kg，and the recoveries were 80.4%~97.3%，RSD were 0.2%~5.4%. Conclusion Compared with existing standards and methods reported in the literature，the detection limit of this method is lower，the operation is simple，fast，economical and safe，and the method can simultaneously detect 14 kinds of heavy metals，which can meet the requirements of simultaneous determination and analysis of multiple elements in bovine by-products.

Graphical abstract

关键词

微波消解 / 电感耦合等离子体质谱法 / 肉牛副产物 / 重金属

Key words

microwave digestion / inductively coupled plasma mass spectrometry / bovine by-products / heavy metal

Author summay

李思雨，硕士研究生。E-mail：[e-mail]

重金属持久性长、危害性大，难以被生物降解^［1-2］，人体摄入后，会导致其在人体器官的积累，危害人体健康^［3-5］。如人长期食用含镉（Cd）、砷（As）、铅（Pb）和汞（Hg）等的食物，会产生许多短期和长期的不利影响，主要表现为糖尿病、高血压、肾脏以及肾功能不全和骨质疏松症^［6-8］。重金属也会积聚在人的神经中，影响神经发育，从而造成严重和不可逆转的损害。此外，长期接触重金属可能会导致癌症^［9-10］。由于重金属的蓄积作用、致癌性等^［11］，需加强对重金属的检测和监管。

肉牛副产物应用价值高、市场广阔，具有营养物质、活性物质丰富，人体易吸收消化等优点^［12-14］。而在副产物的养殖、生产和贮藏过程中，重金属可通过环境（水、空气和土壤）等污染食物^［15］，增加副产物的食品安全风险，此外，副产物基质复杂^［16］，检测过程中存在共提取物多、定量准确性差等问题，给检测工作带来了诸多挑战。因此，亟需开展建立副产物中重金属的精准分析检测技术。

目前，食品中重金属的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）^［17-21］、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）^［22-24］、原子吸收光谱法（AAS）^［25-27］、原子荧光光谱法（AFS）^［28-30］等，其中，ICP-MS操作简单快速、检出限低、灵敏度高，能同时分析多种元素，可以提供同位素信息^［31］等，得到了广泛认可。袁君杰等^［32］采用微波消解-ICP-MS建立了测定动物心脏、肾脏、肝脏等组织器官中微量银含量的方法，样品经微波消解完全，耗时短，该方法中相关系数为0.999 9，且加标回收率高，在98%~107%之间，相对标准偏差为2.0%~44.3%，操作简便快捷，结果准确可靠。毕思远等^［33］采用ICP-MS法建立了预制肉制品中的Pb、Cr、As、Fe、Mn、Cu、Co、Al、Ni检测方法，检出限为0.01~0.037 mg/kg，加标回收率在81.4%~105.8%之间。曾海英等^［34］利用微波消解结合ICP-MS法建立了动物组织中33种金属元素的检测方法，该方法中检出限为0.005~0.5 μg/L，RSD在0.58%~4.96%之间，加标回收率在81.6%~109%之间。王东等^［35］利用微波消解-ICP-MS建立了鸡肉和猪肉中32种元素（Ca、P、S、Zn、Cu、Fe、Mn、K、Mg、Na、Ge、Sb、Ba、Ti、V、Se、As、Sr、Mo、Ni、Co、Cr、Al、Li、Cs、Pb、Cd、B、In、Sn、Ag、Au）的检测方法，该方法中32种待测元素在0~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数≥0.999 2，检出限为0.002 8~0.130 3 mg/kg，加标回收率为91.6%~109.7%，RSD≤4.6%。Kowalska等^［36］采用微波消解-ICP-MS法建立了肉罐头和鱼罐头中Co、Ag、Sn、Pb、Cd、As、V、Cr、Mn、Ni的检测方法，检出限为0.002~0.077 mg/kg，定量限为0.004~0.258 mg/kg，加标回收率为90%~104%。Atikul等^［37］利用ICP-MS法建立了测定鸡胸肉中13种重金属（Cu、Mn、Sr、Zn、Ba、Co、Cr、Li、Se、V、As、Cd、Pb）含量的方法，各重金属的检出限为0.050~3.364 mg/kg，定量限为0.164~11.100 mg/kg，加标回收率为95.0%~109.6%。综上所述，在检测动物源性食品中重金属方面，微波消解-ICP-MS是一种非常有前途的工具，并已获得广泛的应用。

本文以肉牛副产物为研究对象，肉牛副产物基质复杂，且硝酸易挥发，使用微波消解可以使样品快速分解，是在密闭容器中进行，对样品的损失和干扰较小，克服了重金属易挥发，硝酸敞开消解带来的危害。针对肉牛副产物中重金属检测工作中的方法各异、操作繁琐等问题，基于国家标准方法利用微波消解-ICP-MS建立肉牛8种副产物（肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌）中14种重金属（钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、锶（Sr）、镉（Cd）、汞（Hg）、铊（Tl）、铅（Pb））的一次性同时检测方法，以期为检测副产物中重金属含量提供技术支持，并应用建立的检测方法对72份肉牛副产物中14种重金属含量进行检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

超纯水：实验室自制；硝酸：68.0%~70.0%，美国Sigma-Aldrich公司；V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Tl、Pb标准溶液（100 μg/mL）：中国计量科学研究院；Hg（0.10 μg/mL）标准溶液：中国计量科学研究院，Sc、Rh、Bi（100 μg/mL）内标多元素标准溶液：国家有色金属及电子材料分析测试中心，Li、Y、Ce、Tl、Co多元素标准溶液：安捷伦，大虾成分分析标准物质（GBW10050）、猪肝成分分析标准物质（GBW10051）：地球物理地球化学勘查研究院。

Ultrawave大型微波消解仪：德国LabTech公司；PQ-MS电感耦合等离子体质谱仪：德国Analytikjena公司；密理博ZMQS5001型超纯水仪：美国Millipore公司；ME204天平：感量为0.1 mg和1 mg，梅特勒-托利多仪器有限公司；SJ-1高速组织捣碎机：上海精密仪器有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 标准溶液的配制

将各元素标准储备液用体积分数为2%硝酸溶液逐级稀释，各元素的质量浓度见表1。其中Hg标准溶液系列需现用现配。

内标元素溶液配制：采用体积分数为2%硝酸逐级稀释Sc、Rh、Bi内标多元素标准溶液，配制成1 μg/mL的内标标准工作液。

仪器调谐液：采用体积分数2%硝酸逐级稀释Li、Y、Ce、Tl、Co多元素标准溶液，配制成1 ng/mL的仪器调谐液。

1.2.2 样品的采集与制备

新鲜肉牛副产物（肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌），采自张掖、甘南某肉牛养殖场，选取18~48月龄、生长发育良好、健康无病的9头肉牛的副产物，共72份样品（每种副产物各9份）。将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室，常温条件下自然解冻后，用四分法缩分，对于基本均匀的大个体样品，在对称轴或对称面上分割或切成小块，去筋后，经高速组织捣碎机捣碎，装入食品塑料袋中，在-18℃以下的冰柜中保存备用。

1.2.3 供试品溶液的制备

准确称取0.300 0 g样品于消解管中，加入3 mL硝酸（68.0%~70.0%），静置过夜。于聚四氟乙烯消解罐中加入150 mL纯水和1 mL过氧化氢，混匀。将装有样品的消解管放入消解内罐中，密闭，按程序表2消解。消解完全后，用纯水将消解液定容至10 mL，混匀，取1 mL再定容至10 mL，混匀备用。同时做3个样品空白试验。

1.2.4 测定

选择待测定元素V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg、Tl、Pb，按表3的仪器工作条件，进样针依次吸取1 mL标准系列溶液、试样溶液、样品空白溶液，分别对标准系列溶液、试样溶液、样品空白溶液进行测定。

1.3 数据分析

用ICP-MS/MS仪器自带MassHunter软件处理数据，经Excel软件分析整理作图，SPSS方差分析。

2 结果与分析

2.1 工作对照的测定

猪肝成分分析标准物质、大虾成分分析标准物质基质与肉牛副产物基质相似，因此选用猪肝成分分析标准物质、大虾成分分析标准物质作为质控样品，用于分析方法验证。每个标准物质进行3次重复性测定，检查方法的可靠性。由表4可知，所测元素的测定值均在标准值可信范围内，所测元素平均回收率在80.3%~98.9%，表明该方法可靠。

2.2 方法线性关系及检出限

取各元素系列外标溶液，依法测定，以各元素与内标计数值的比值为纵坐标，各元素浓度为横坐标，绘制标准曲线，线性回归方程见表5，各元素相关系数均≥0.999 6，表明在此浓度范围内线性关系良好。由表5可知，各元素检出限均符合国家标准要求，表明检测方法灵敏可行。

2.3 加标回收率

称取同一个样品两份，在其中一份中加入不同浓度的混合元素标准溶液，一份不加，两份样品同时按照上述实验方法进行测定分析。每个元素做三个浓度下的加标回收，每个浓度重复测定6次，分别计算样品的加标回收率和相对标准偏差。从表6可以看出，样品加标回收率在80.4%~97.3%之间，RSD值在0.2%~5.4%之间，表明了方法的准确性和精密度均能满足分析要求。

2.4 实际样品的测定

应用本试验方法对72份肉牛副产物的肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌中14重金属（V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Hg、Tl、Pb））进行测定。

图1至图7分别显示V、Hg、Tl、Cr、Co、As、Cu、Zn、Sr、Mn、Cd、Pb、Ni、Fe在肉牛副产物肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌中的含量情况。样品中重金属的浓度经方差分析后，结果显示，不同重金属在不同副产物中的浓度没有显著变化。

图1显示V、Hg、Tl在不同副产物中的平均浓度。V的浓度：肝>网胃>瓣胃>肺>肾>大肠>心>舌，其中肝脏中浓度最高，为0.0115 mg/kg。Hg的浓度：肝>肾>肺>瓣胃>心>网胃>舌>大肠，其中，肝脏、肾脏中浓度最高，分别为0.013、0.012 7 mg/kg。Tl的浓度：肾>舌>大肠>肺>心>肝>网胃>瓣胃，肾脏中浓度最高，为0.002 mg/kg。

图2显示Cr、Co、As在各副产物中平均浓度。Cr的浓度：肝>肾>大肠>网胃>舌>心>肺>瓣胃，其中肝脏、肾脏中的浓度最高，分别为0.084 4、0.080 3 mg/kg。Co的浓度：肝>肺>肾>心>瓣胃>网胃>大肠>舌，肝脏中浓度最高，为0.038 8 mg/kg。As的浓度：肾>肝>瓣胃>网胃>心>肺>大肠>舌，其中肾脏中的浓度最高，为0.041 1 mg/kg。

图3显示Cu、Zn在各副产物中平均浓度。Cu的浓度：肝>肺>心>肾>舌>瓣胃>大肠>网胃，肝脏中浓度最高，为29.490 3 mg/kg。Zn的浓度：肝>舌>网胃>肺>瓣胃>肾>心>大肠，肝脏中浓度最高，为51.413 3 mg/kg。

图4显示Sr、Mn在各副产物中平均浓度。Sr的浓度：瓣胃>网胃>肾>大肠>心>舌>肝>肺，瓣胃中浓度最高，为9.587 9 mg/kg。Mn的浓度：肾>网胃>瓣胃>肝>舌>大肠>肺>心，肾脏中浓度最高，为21.225 1 mg/kg。

图5显示Cd、Pb在各副产物中平均浓度。Cd的浓度：肾>肝>心>肺>瓣胃>大肠>网胃>舌，肾脏中浓度最高，为0.181 9 mg/kg。Pb的浓度：肾>肝>网胃>心>舌>大肠>肺，瓣胃中未检出Pb，肾脏中浓度最高，为0.098 8 mg/kg。

图6显示Ni在各副产物中平均浓度。Ni的浓度：肾>大肠>舌>肺>网胃>肝>瓣胃>心，肾脏中浓度最高，为0.402 mg/kg。

图7显示Fe在各副产物中平均浓度，瓣胃>肝>肺>网胃>心>肾>舌>大肠，其中瓣胃中浓度为233.241 1 mg/kg。

根据《GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量》^［38］中规定了Pb、Cd、Hg、As（总As）、Cr的限量指标，8种肉牛副产物中均未超标，V、Co、Cu、Zn、Fe、Sr、Mn、Ni、Tl在肉牛副产物中无限量指标。结果表明，被检测的不同副产物对各重金属的积累能力是不同的，其中一些重金属（如Fe、Zn、Cu、Mn）的浓度都高于其他重金属，可能与它们在副产物中的生理作用有关，且各元素在不同副产物中的分布是不均衡的，这可能与肉牛的生活环境、食用饲料等有关。Cd主要积聚在肾脏和肝脏，是由于Cd在这些器官中与金属硫蛋白结合，金属硫蛋白是肝脏中发现的一种蛋白质，通常会从肝细胞中去除镉，形成镉-金属硫蛋白复合物，然后它被释放到血液中，经肾小球过滤，再被重新吸收到肾脏中，可能导致肾脏中镉的浓度高于其他部位^［39-40］。V、Co、Cu、Zn、Hg、Cr、Pb在肝脏中浓度最高，这可能是因为肝脏是一个排毒的器官，重金属经过血液和其他组织，通过循环带到肝脏进行排毒，将重金属排泄到胆汁中，然后再被肝脏重新吸收（肠肝胆循环），在此过程中，肝脏可能含有高水平的重金属^［41-42］。

2.5 与现有方法比较

国家卫生和计划生育委员会与国家食品药品监督管理总局共同颁布的《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 电感耦合等离体质谱法》^［43］，该方法中前处理过程繁杂，Tl的检出限为0.000 1 mg/kg，其他13种元素的检出限为0.001~1 mg/kg。杨小俊^［44］建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定西藏4地市畜产品中的Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Sr、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、Cr、As、Hg15种重金属含量的方法，检出限为0.006 7~0.104 mg/kg。冯流星等^［45］利用ICP-MS建立了羊脑、牛肝组织切片中Fe元素的微区定量分析方法。孟翠莲等^［46］利用微波消解-ICP-MS建立了鸡肝脏、肾脏、脾脏、心脏中Cr的测定方法，方法检出限为0.135 ng/mL，RSD<5%，加标回收率96.2%~100.2%。李金蔓等^［47］以异丙醇作为基体改进剂，采用微波消解-ICP-MS法建立了猪肝、鸡肉中的硒，该方法拟合系数为1.000 0，检出限为0.3 μg/kg。Jerome等^［48］采用微波消解-ICP-MS法建立了牛肾脏、肝脏中As、Cd、Pb、Cu、Se、和Zn的检测方法，加标回收率为85.6~95.8%，检出限为0.01~0.28 mg/g。Bilandžić等^［49］采用微波消解-ICP-MS法建立了牛肉、猪肉中11种重金属（Al、As、Cr、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn）的检测方法，检出限为0.001 3~0.096 mg/kg，加标回收率为95.5-117.8%。本章建立了一种微波消解-ICP-MS法检测肉牛副产物中14种重金属，检出限为0.000 06~0.4 mg/kg，RSD≤5.2%，与国家标准和文献中的方法比，本方法的前处理时间短，大大提高了工作效率，节省了成本，且检出限低，线性范围宽，回收率、精密度高，可以为其他重金属检测提供参考。

3 结论

本文首次以肉牛肾、瓣胃、肺、肝、心、大肠、网胃、舌为研究对象，建立了微波消解-ICP-MS法测定8种肉牛副产物中14种重金属的检测方法。与国家标准和文献中的方法比，本检测方法缩短了前处理时间，节约了成本，降低了检出限，提高了准确度，能够方便、快速、经济、安全，一次性同时检测14种重金属，可满足肉牛副产物中多种元素含量的同时测定分析。

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基金资助

甘肃省重点研发项目(21YF5NA150)