市售蔬菜和水果中农药残留的风险评估

Risk assessment of pesticide residues in vegetables and fruits sold at the market

摘要

目的 对蔬菜和水果中的农药残留情况进行风险评价。 方法 通过气相色谱-四极杆飞行时间质谱测定了728份蔬菜水果中686种农药，采用农药残留风险评估法对检出农药进行了风险排序，通过暴露风险、预警风险和膳食风险评估模型对蔬果中的农药残留进行风险评价。 结果 728份样品中有584份样品检出农药残留，平均检出率为80.2%；共检出超标样品数20份，样品不合格率为2.6%，超标率高的样品和不合格农药为芹菜（克百威、毒死蜱）和葡萄（氟吡菌酰胺和三唑醇）；在已检出的样品中，共检出农药116种，检出频次超过15次的农药有27种。27种高检出农药风险排序结果显示，低风险农药3种，中风险农药4种，高风险农药16种（克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、联苯菊酯、哒螨灵和氟硅唑等），其中克百威的风险值最高；食品安全指数（IFS）评估结果显示克百威的IFS为1.724，大于1，其在蔬菜（芹菜）中的安全状态不可接受，其余农药的IFS为0.001~0.092，其平均安全指数（\overline{\mathrm{I}\mathrm{F}\mathrm{S}}）为0.013，远小于1，其余农药在蔬果的整体安全状况可接受；预警风险评估中，风险系数（R）结果表明蔬菜中克百威存在高度风险，毒死蜱存在中度风险，其余农药在蔬果中均处于低度风险，这与样品的超标情况相一致。膳食风险评估结果显示，克百威的慢性膳食摄入风险%ADI（172.45%）和急性膳食摄入风险%ARFD（304.36%）均大于100%，风险不可接受，其余农药的慢性和急性膳食摄入风险均远小于100%，均可接受。 结论 市售蔬菜水果中检出的农药残留总体风险较低，均在可接受范围内。克百威和毒死蜱在蔬菜中属于禁用农药，其超标问题应被高度重视，今后要作为重点监控对象。

Abstract

Objective This study aimed to assess the pesticide residue risks in vegetables and fruits sold commercially. Method Using gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry (GC-Q-TOF/MS)，a total of 686 pesticides were analyzed in 728 vegetable and fruit samples.Pesticide risk ranking was performed based on residue detection data，with risk assessment conducted through different risk assessment models such as exposure risk，early warning risk，and dietary risk. Result Pesticides were detected in 584 out of 728 samples (a detection rate of 80.2%)，with 20 samples exceeding maximum residue limits (i.e.，MRLs，2.6%).Celery (containing carbofuran and chlorpyrifos) and grapes (containing fluopyram and triadimenol) showed the highest MRLs.Among the detected samples，a total of 116 pesticides were detected，and 27 pesticides were detected for more than 15 times.According to the residual risk score，there were 3 low-risk pesticides，4 medium-risk pesticides，and 16 high-risk pesticides (carbofuran，chlorpyrifos，difenoconazole，bifenthrin，pyridaben and flusilazole etc) among 27 highly-detected pesticides，with carbofuran having the highest risk value.The assessment of food safety index (IFS) showed that the IFS of carbofuran was 1.724，greater than 1，indicating the safety status in celery was unacceptable.The IFS values of other pesticides ranged from 0.001 to 0.092，and the average safety index (IFS) was 0.013，far less than 1，indicating the overall safety status in vegetables and fruits was acceptable.In the early-warning risk assessment，the risk coefficient (R) results indicated that carbofuran in vegetables was at high risk，chlorpyrifos was at medium risk，and other pesticides in vegetables and fruits were at low risk，which were consistent with the exceeding standard samples.The results of dietary risk assessment showed that the chronic dietary intake risk % ADI value (172.45%) and acute dietary intake risk % ARFD (304.36%) of carbofuran were both much greater than 100%，indicating an unacceptable risk.The chronic and acute dietary intake risks of other pesticides were far less than 100%，indicating an acceptable risk. Conclusion Pesticide residues were detected in vegetables and fruits available on the market，but the overall risk was relatively low and within an acceptable range for most of them.Carbofuran and Chlorpyrifos belong to the prohibited pesticides in vegetables，and both pesticides should be highly monitored and controlled in the future.

Graphical abstract

关键词

蔬果 / 农药残留 / 风险排序 / 食品安全指数 / 预警评估 / 膳食摄入风险评估

Key words

vegetables and fruit / pesticide residues / risk ranking / food safety index / early warning risk assessment / dietary intake risk assessment

蔬菜水果是人们日常饮食必不可少的食物，质量安全不仅关系到消费者健康，甚至成为制约农村农业经济发展的重要因素。农药在蔬菜水果种植过程中被广泛使用，农药残留问题已成为影响其质量安全的主要问题。随着人民生活水平的不断提高，人们对蔬果中农药残留问题越发关注。据报道，蔬菜水果中被检出有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等多种农药，部分还存在超标现象^［1-5］，可见蔬菜水果中的农药残留问题可能会给人体健康造成潜在危害。风险评估是农产品质量安全评价、标准制定和风险管理的理论依据，全面系统地监测蔬菜水果中的农药残留并评估其对人体健康带来的潜在安全风险是非常必要的。

国内外针对植物源农产品的农药残留风险评估相关研究已有很多，Si等^［6］采用UPLC-Q/Orbitrap-HRMS测定了番茄、葡萄、西瓜、桃子和甜瓜等水果和生食蔬菜中392种农药，样品检出率高于70%，其中检出的40种农药均低于最大残留限量标准（maximum residue limit，MRL），乙嘧酚和杀虫脲超出欧盟MRLs，待测蔬果中检出频次高的农药有苯醚甲环唑、乙嘧酚、多菌灵和啶虫脒。95%样品检出的农药含量均低于MRLs，但是桃子和甜瓜仍然存在多种农药残留问题。风险等级结果显示具有高风险的是高检出率和低每日允许摄入量（acceptable daily intake，ADI）值的农药（如毒死蜱、苯醚甲环唑和啶虫脒），不同年龄组的HI值均在0.19%~12.3%之间，研究的水果和蔬菜的风险等级和慢性膳食摄入风险值低，均处于安全可接受范围内^［7］。Qin等^［8］测定我国西北地区123份蔬菜和130份水果中11种杀菌剂，蔬菜和水果的检出率分别为100%和98.37%，检出率高于70%的蔬果有芹菜、豇豆、桃子和葡萄，主要检出农药有多菌灵、苯醚甲环唑、戊唑醇，其中蔬菜中超标农药为苯醚甲环唑和腐霉利。所有蔬菜水果检出农药的食品安全指数（indexes for food safety，IFS）均低于1，风险可接受；苯醚甲环唑和腐霉利处于中度风险，是蔬果中农药残留的关键控制因子。Zhang等^［9］分析了浙江省2018~2020年870份8种蔬菜样品的5种有机磷农药残留情况，发现检出率高的样品分别为芹菜（18.9%）、豇豆（18.3%）、韭菜（16.9%），但农药残留风险均在安全可接受范围。Divya等^［10］测定了印度地区312份样品中52种农药（包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类），共检出农药12种，其中联苯菊酯、氯氰菊酯和氯菊酯的检出频次最多，番茄（98.8%）、香蕉（97.5%）、茄子（90%）、石榴（88.8%）、橙子（83.8%）、秋葵（75%）和青辣椒（66.3%）的残留量均低于MRL，大多数样本的危害指数（hazard quotient，HQ）和危害商（hazard index，HI）均远小于1。梁晓涵等^［11］采用HPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS/MS测定了海南市售115份芹菜中359种农药，其中以杀菌剂和杀虫剂为主，所有检出农药的IFS均小于1，除毒死蜱、甲拌磷和敌敌畏呈高中风险外，其余均为低风险。目前关于蔬菜水果中监测的农药种数已达数百种。本研究基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-Q-TOF/MS）高分辨非靶向质谱技术，测定了728份蔬菜水果中686种农药，扩大了农药的监测范围，弥补监督抽检和日常监管中可能漏检的农药盲区，以便更全面地进行风险评估。

食品中农药残留风险评估的方法主要有食品安全指数法^［11-12］、风险排序法^［13］、危害物风险系数法^{［12，14-15］}、膳食摄入风险评估法^［16-17］、综合评估法^［18］等。采用单一评估方法进行危害物的风险评价具有一定的局限性和不确定性，为了避免单一评估方法主观性和方法本身局限性对评估结果的影响，近年来学者们通过采用多方法多体系多种评估法从多维度进行对比及补充分析，尽可能全面评价危害物的风险程度，鉴于此，本研究针对检出频次高的农药通过残留风险排序矩阵法对农药残留风险进行评估和风险排序，采用食品安全指数法和危害物风险系数法进行暴露风险和预警风险，并结合农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险评估方法，从不同角度联合评价，明确蔬果样品中需要重点监控的农药种类，为保障农产品质量安全和人体健康提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 样品来源

样品购买于甘肃、青海、宁夏回族自治区、陕西等地的超市、农贸市场、电商平台，蔬菜样品共6大类12种类578份（芸薹属类蔬菜61份，茄果类197份，瓜类50份，叶菜类170份，根茎和薯芋类50份，豆类蔬菜50份）；水果样品共2大类3种类150份（仁果类100份，浆果类50份），采样时间为2020年8月中旬至9月下旬。

1.2 仪器与试剂

686种农药标准品和环氧七氯内标纯度均大于95%（天津阿尔塔科技有限公司）；冰醋酸、无水乙酸钠、N-丙基乙酰胺、十八烷基硅烷键合硅胶、硅胶、石墨化碳黑（分析纯，上海安谱公司）；氯化钠、无水硫酸镁、乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；甲苯（色谱纯，Fisher公司）；甲酸、乙腈、甲醇、乙酸乙酯、正己烷（色谱纯，德国Merck公司）；固相萃取柱（Carb/NH₂，500mg/500mg）（沃特世科技有限公司）。

Agilent 7890B GC-7250 Q-TOF/MS（Agilent公司）；EVA32氮吹仪（北京普立泰科仪器有限公司）；5810R离心机（Eppendor公司）；AUTO-EVA-60全自动平行浓缩仪（睿科集团股份有限公司）。

1.3 检测方法及判定

前处理参照Li等^［19］的方法，采用GC-Q-TOF/MS测定728份蔬果样品中686种农药残留量。检测结果根据GB2763-2021^［20］判定，对于尚未制定MRLs的农药检测结果暂不判定。

1.4 农药残留风险排序

借鉴英国兽药残留委员会提出的兽药残留矩阵风险排序法，对蔬果中检出的农药以农药毒性A、毒效B、膳食比例C、施药频率D、高暴露人群E和残留水平F指标的赋值分数进行计算并进行风险排序。蔬果中各农药的残留风险分值（S）通过公式（1）计算并进行风险排序，按照风险得分将其分为3类，S<15为低风险农药，15≤S<20为中风险农药，S≥20为高风险农药。

S=（A+B）×（C+D+E+F）（1）

其中：A根据急性经口半数致死量（LD₅₀）分为低毒、中毒、高毒和剧毒，农药的LD₅₀从中国农药信息网查得，得分为2、3、4、5；B以GB2763-2021中ADI值计算，其中ADI值为>1×10^-2、1×10^-4~1×10^-2、1×10^-6~1×10^-4、<1×10^-6的得分分别为0、1、2、3；C是我国居民蔬菜和水果总膳食的百分比（%）；D施药频率=施药次数/生长天数；C或D指标值<2.5、2.5~20、20~50、50~100分别的得分为0、1、2、3；蔬菜水果膳食比例和施药频率均在2.5%~20.0%之间^［9］，C和D的得分均为1。E是将暴露在特定人群的可能性设为0、极少、大部分、不确定，其对应分值分别为0、1、2、3，由于现有的蔬果消费高暴露人群不确定，即设其得分均为3。F为未检出（ND）、<1MRL、1MRL~10 MRL、>10MRL的得分为1、2、3、4。根据公式（2）计算农药残留水平F，其中F₁、F₂和F₃分别为检出值≤1MRL、1MRL~10MRL和≥10MRL的样品数。

F=（F₁×1+F₂×2+F₃×3）/样品总数（2）

1.5 暴露风险评估

食品安全指数（IFS）法是结合了污染物的残留水平和居民膳食暴露量，以食品安全指数来评价化学污染物对人体健康危害的程度，以量化的形式来反映蔬菜水果安全的基本态势^［11］。本文以IFS值的平均值\overline{\mathrm{I}\mathrm{F}\mathrm{S}}反映蔬果中农药残留的整体安全状态，若\overline{\mathrm{I}\mathrm{F}\mathrm{S}}≤1表示检出农药对蔬果安全影响低，可接受；若\overline{\mathrm{I}\mathrm{F}\mathrm{S}}>1表示检出农药对蔬果安全影响超出了可接受的限度需进入风险管理程序加以管制。

EDIc=Ri×Fi×Ei×Pi（3）

IFS=（EDIc×f）/（SIc×b_w ）（4）

\overline{IFS}=\frac{{\sum }_i^{n}IFS}{n}（5）

式（3）中：C为检出农药，i为蔬菜和水果种类，EDIc为农药C的实际摄入量估算值，Ri为蔬菜和水果i中农药C的残留量（mg/kg），Fi为蔬菜和水果的估计摄入量（g/人·天），Ei为蔬菜和水果的可食用部分因子，Pi为蔬菜和水果的加工处理因子，SIc为农药C的安全摄入量，以ADI表示，b_w 为人体平均体重60 kg，f为农药安全摄入量的校正因子。根据文献^［17］，设Fi（蔬菜）和Fi（水果）分别为283.3 g/人·天和48.8 g/人·天，Ei=1，Pi=1，SIc=ADI，f=1，计算IFS和\overline{IFS}。

1.6 预警风险评估

风险系数法（R）综合考虑了样品中危害物的超标率或阳性检出率、施检频率和其本身敏感性的影响，是衡量危害物风险程度大小最直观的参数，是应用在食品监管和预警层面的，可直观地反映危害物在该段时间内的风险程度^［5］。本研究以风险系数R值评估蔬菜和水果中农药残留的预警风险，R<1.5，检出农药处于低度风险，若1.5≤R≤2.5，检出农药处于中度风险，R>2.5检出农药处于高度风险。

R=aP+b/F+S（6）

式中：P为检出农药的超标率（%），F为施检频率，a和b为权重系数，S为检出农药的敏感因子。根据文献^{［14，21］}，设F=1，a=100，b=0.1，S=1，计算R。

1.7 膳食风险评估

慢性膳食摄入风险（%ADI）和急性膳食摄入风险（%ARFD）是国际用来评价各农药慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险的通用指标。%ADI或%ARFD值越小，其相应的风险越小。当%ADI或%ARFD≤100%时，则风险可接受；反之，则风险不可接受。%ADI或%ARFD以公式（7）和（8）计算所得。急性参考剂量ARFD（mg/kg）根据世界卫生组织数据库和文献资料^{［13，22］}获得。

%ADI=（STMR×P）×100/（bw×ADI）（7）

%ARFD=（HR×LP）×100/（bw×ARFD）（8）

式中：STMR为农药残留试验的平均残留值（mg/kg），P选取日均消费量中值（kg/d），蔬菜和水果为0.283 3 kg和0.048 8 kg^［23］。HR为农药残留试验的最高残留量，取97.5百分位点值（mg/kg）^［24］。LP选取消费量最大值（kg/d），蔬菜和水果为0.5 kg和0.4 kg^［23］。

2 结果与分析

2.1 农药残留检出和超标情况分析

从表1可以看出，728份样品中检出农药样品数共584份，其中超标样品数20份。样品总体平均合格率为97%，其中蔬菜合格率为96.9%，水果合格率为98.7%，由于蔬菜中芹菜超标数量较多，使蔬菜的整体合格率偏低。蔬菜中样品的合格率从高到底为芸薹属类=豆类=根茎类和薯芋类>茄果类>瓜类>叶菜类，水果中仁果类>浆果和其他小型类水果。其中，检出率较高的蔬菜样品为芹菜、番茄、黄瓜和白菜等，超标率最高的是芹菜，其次为黄瓜、番茄和白菜，超标农药为克百威和毒死蜱，均为蔬菜中禁用农药。水果中检出率高的样品是苹果，但超标率多的是葡萄，超标农药为氟吡菌酰胺和三唑醇。可见，农药的检出率高并不一定意味着超标率就最高。

686种农药中共检出农药116种，检出频次1 916次，其中检出频次超过15次的农药有27种（表2）。农药检出率高于10%的有烯酰吗啉、戊唑醇、毒死蜱、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑和腐霉利，检出率在5%~10%范围内的有虫螨腈、联苯菊酯、甲醚菊酯、哒螨灵、氟硅唑和嘧霉胺，其余农药的检出率低于5%。

2.2 高检出农药的残留风险排序

27种高检出农药中，由于甲醚菊酯、蒽醌、缬霉威和特草灵4种农药无ADI值，无法计算其残留风险分值，剩余23种农药的风险排序（图1）结果显示，低风险农药有3种（占比13.0%），中风险农药有4种（占比17.4%），高风险农药有16种（占比69.6%），主要为克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、联苯菊酯、哒螨灵和氟硅唑等。

2.3 暴露风险评估

由表2可知，检出农药中杀菌剂占比最高，为59.3%，其次为杀虫剂33.3%。除草剂和趋避剂均为3.7%。检出农药以低中毒农药为主，占比96.3%，高毒农药为3.7%。所有检出农药的残留水平范围为0.003 6~0.365 2 mg/kg。27种高检出农药残留的食品安全指数IFS值在0.001~1.724之间，克百威的IFS值最高为1.724，大于1，其在芹菜中的安全状态不可接受；其余农药的IFS值0.001~0.092之间，其平均安全指数\overline{\mathrm{I}\mathrm{F}\mathrm{S}}为0.013，远小于1，表明其余各农药的残留量对蔬果的整体安全状况是可接受的。

2.4 预警风险评估

预警风险的评估结果（图2）显示，27种高检出农药中，蔬菜中克百威的风险系数R>2.5，为高度风险；毒死蜱的R值在1.5~2.5，为中度风险；其余农药的风险系数R均低于1.5，在蔬菜和水果中均为低度风险；但是水果中氟吡菌酰胺和三唑醇的R值接近1.5，需要关注。

2.5 膳食摄入风险评估

27种农药中除甲醚菊酯、缬霉威、蒽醌和特草灵均无ADI和ARFD值，乙螨唑无ARFD值，嘧霉胺、炔螨特、嘧菌酯和醚菌酯不需要ARFD外，其余农药慢性和急性膳食摄入风险值详见表3。从表3可以看出，克百威的慢性膳食摄入风险%ADI为172.45%，急性膳食摄入风险%ARFD为304.36%，均大于100%，可见，克百威的风险处于不可接受水平，主要是由于克百威在芹菜中超标使用所致。其余农药的慢性膳食摄入风险%ADI为0.046 4%~9.169 9%，急性膳食摄入风险%ARFD为0.026 0%~11.147 9%，均远小于100%，除克百威外其余农药的风险水平均处于可接受范围内。

3 讨论与结论

不同种类蔬菜和水果农药检出情况不同，虽然本次监测样本中农药残留的整体检出率较高，但其含量水平较低，其中叶菜类、瓜类和茄果类蔬菜，仁果类和浆果类水果的检出率较高，这与甘肃平凉市、遵义市、襄阳市、陕西省、淮安市市售蔬菜水果中叶菜类、茄果类蔬菜和浆果类水果检出率高的结果基本相似^{［16，24-28］}，存在的差异之处可能与监测的样本来源、样本量等因素有关。叶菜类蔬菜农药检出率高是与其生长周期、生长环境、采摘和销售时间有关，以及叶菜类叶片表面积大，与农药直接接触容易吸收较多农药；瓜类、茄果类、水果类的果实营养丰富，生长环境湿度大，易受病虫害入侵，可能与用药频次和用药量有关。728个样本的整体平均合格率较高，检出农药以杀菌剂和低中毒性农药为主，这与重庆市的报道相一致^［29］，虽然检出农药中多数处于痕量残留水平，但是仍存在禁用农药检出和超标现象。我国农业部第2032号公告禁止毒死蜱及三唑磷在蔬菜中的使用^［30］，《禁限用农药名录》禁止甲拌磷、克百威、三唑醇等在蔬菜、瓜果上使用，尽管多部门已发布禁止使用上述农药，但本研究发现蔬菜中仍然存在毒死蜱和克百威禁用农药的残留现象，风险预警结果显示克百威为高度风险农药，毒死蜱为中度风险农药，这与田耿智的报道基本一致^［17］，在今后的风险监控中应将克百威、毒死蜱禁限用农药作为重点监控对象。

综上所述，农药在蔬果中被广泛使用且存在一定的残留，总体风险较低，建议在日常食用时应采取去皮、清洗等方式降低或清除残留的农药，增加对叶菜类、茄果类、瓜类蔬菜和水果的清洗时间和次数。克百威在蔬菜中属于禁用农药，违规使用带来的风险较大，建议在日常监测中要重点监控，其余农药均处于痕量残留水平，其产生的风险均处于可接受范围内，还应继续加强检出频次高、处于中高风险农药的残留监测和规范施用，确保农产品质量安全。

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基金资助

2022年度兰州市第二批科技计划项目(2022-2-45)

国家市场监督管理总局科技计划项目(2021MK110)

甘肃省科技计划重大专项(21ZD4NA016)

国家重点研发计划项目(2022YFF1101103)

甘肃省市场监督管理局科技计划项目(SSCJG-J202303)