八角枫中总生物碱的含量测定、提取及大孔树脂纯化工艺优化

摘要

目的 建立八角枫[Alangium chinese(Lour.)Harms]中总生物碱的含量测定方法，并对其提取工艺及大孔树脂的纯化工艺进行优化。方法 采用酸性染料比色法测定八角枫中总生物碱的含量；在单因素实验基础上，利用 Box-Behnken 设计-响应面法，以提取溶剂浓度、提取溶剂体积、提取时间为考察因素，总生物碱含量为评价指标，设计三因素三水平实验，以优化八角枫总生物碱(alangium total alkaloids)的提取工艺；采用静态吸附和解吸实验对5种大孔树脂进行筛选，以吸附、解吸性能为考察指标，确定大孔树脂类型，利用单因素实验考察静态吸附时间、上样液质量浓度、上样液体积等因素，优化大孔树脂纯化工艺。结果 在含量测定中确定酸性染料为溴甲酚绿，用量为5 mL，磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液pH为5.0，检测波长为415 nm；优化提取工艺参数为：提取溶剂浓度为80%，10倍量提取溶剂体积，提取时间为2.0 h；最优大孔树脂纯化工艺为：采用D101型大孔吸附树脂，上样液质量浓度3.02 mg/mL，上样液pH=6.0，上样液体积45 mL，上样液流速1.0 mL /min，树脂柱径高比为1:3，静置60 min；乙醇洗脱液体积分数90%，洗脱流速2 mL/min，乙醇洗脱液体积120 mL。结论 所建含量测定方法灵敏度高、稳定性好；优化后的提取、纯化工艺稳定、可行，为其临床应用开发与工业化生产提供依据。

关键词

八角枫 / 总生物碱 / 含量测定 / 提取工艺 / 大孔树脂 / 纯化工艺